利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于季铵盐提取方法技术领域，具体涉及一种利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法。
【背景技术】
[0002]季铵盐可以造成环境的污染，要检测自然环境中存在的季铵盐，首先需要的问题是“季铵盐与自然介质的分离”，即提取季铵盐的问题。
[0003]就现有技术而言，从水体中提取季铵盐的方法已经非常的成熟。然而，由土壤介质本身存在的特殊性，如:成分复杂、具有强烈的吸附性和离子交换性等，目前尚没有一个能从土壤中提取季铵盐的科学方法，这对于环境中季铵盐的检测以及季铵盐甚至阳离子表面活性剂在土壤中迀移与转化规律的研究造成很大障碍。
[0004]之所以土壤中季铵盐难以提取是因为土壤颗粒本身对季铵盐的强烈吸附作用，使得一般的提取剂难以将其完全地提取出来，所以提取剂的研究成为了土壤中季铵盐测定的关键技术。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，根据胶体表面电荷理论，使用特殊的提取剂，利用离子交换原理，将季铵盐从土壤介质提取出来。
[0006]本发明所采用的技术方案是，利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，具体按照以下步骤实施:
[0007]步骤1、利用氯化钙和乙醇制备提取剂；
[0008]步骤2、取拟配制出的含有季铵盐的土壤，利用步骤1制备出的提取剂提取出土壤中的季铵盐；
[0009]步骤3、用溴酚蓝法测定经步骤2得到滤液中是否含有季铵盐，若含有季铵盐，计算提取出的季铵盐含量，完成土壤中季铵盐的提取。
[0010]本发明的特点还在于:
[0011]步骤1具体按照以下步骤实施:
[0012]步骤1.1、按照体积比为1?2:1分别量取氯化钙和乙醇；
[0013]步骤1.2、将步骤1.1中量取的氯化钙和乙醇混合均匀，制备出提取剂。
[0014]乙醇的质量百分比浓度为70%?90%。
[0015]步骤2具体按照以下步骤实施:
[0016]步骤2.1、取拟配制出的含有季铵盐的土壤，并将其加入锥形瓶中；
[0017]步骤2.2、用移液管吸取经步骤1制备得到的提取剂，并用移液管将吸取的提取剂添加到锥形瓶中，使提取剂与锥形瓶中的含有季铵盐的土壤充分接触；
[0018]每克含有季铵盐的土壤要配合加入8mL?12mL的提取剂；
[0019]步骤2.3、经步骤2.2处理后，将锥形瓶放置于振荡器上振荡处理，锥形瓶内形成混合物；
[0020]步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合物从锥形瓶中倒出，在倒出的过程中用干滤纸过滤混合物，得到滤液。
[0021]步骤2.3中振荡处理的时间为50min?70min。
[0022]步骤3具体按照以下步骤实施:
[0023]步骤3.1、分别配制十二烷基磺酸钠溶液和碳酸钠溶液，具体方法分别如下:
[0024]称取十二烷基磺酸钠溶解于去离子水中，配制成摩尔体积比浓度为2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸钠溶液；
[0025]称取碳酸钠溶解于去离子水中，配制成质量百分比浓度为8%?12%的碳酸钠溶液；
[0026]步骤3.2、根据步骤3.1配制出的十二烷基磺酸钠溶液和碳酸钠溶液的量，分别量取二氯乙烷和水；
[0027]十二烷基磺酸钠标准溶液、二氯乙烷、水、碳酸钠溶液的体积比为8?12:18?22:18 ?22:1 ;
[0028]步骤3.3、用移液管吸取经步骤3.1配制的十二烷基磺酸钠溶液，并将其添加到容器中，并向该容器中依次加入水、碳酸钠溶液及二氯乙烷，使水、碳酸钠溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸钠溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振荡装置充分震荡混合溶液使其混合均匀；
[0029]步骤3.4、用步骤2得到的滤液对步骤3.3得到的混合溶液进行滴定，以二氯乙烷层变为蓝色时为终点，此时停止滴定，再利用如下算法得到滤液中季铵盐的含量，具体算法如下:
[0030]X = 5*3/a ；
[0031]X—待测液中阳离子表面活性剂浓度，mmol/L ;
[0032]a—待测阳离子表面活性剂样品溶液的滴定体积数，ml。
[0033]本发明的有益效果在于:
[0034](1)本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，解决了现有技术无法有效从土壤中提取季铵盐的问题，该方法为季铵盐在环境中的降解、迀移与转化的研究打下一个良好的基础。
[0035](2)本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，利用胶体吸附原理，用电解质粒子进行交换，能将季铵盐从土壤介质提取出来。
[0036](3)本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，能有效的从存在季铵盐的土壤中将季铵盐提取出来。
[0037](4)本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，具有操作简单便捷、成本低廉且对操作人员和环境无害无污染的特点。
【具体实施方式】
[0038]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0039]为了验证本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，本发明中采用的土壤为模拟配制好的含有季铵盐的土壤，利用本发明的方法将季铵盐从模拟配制出的含有季铵盐的土壤中提取出来。
[0040]模拟配制含有季铵盐的土壤，具体按照以下步骤实施:
[0041]步骤a、选取无人生活地区深度在3cm?20cm处的土壤，并将选取的土壤进行风干处理，直至土壤完全干燥，将干燥的土壤碾磨成粉末后过平均孔径为250 μ m筛子，得到土壤粉末；
[0042]步骤b、配制季铵盐溶液，并将配制好的季铵盐溶液倒入锥形瓶中；其中，季铵盐溶液的浓度为185mmol/L?189mmol/L ；
[0043]步骤c、称取经步骤a处理的土壤粉末，并将称取的土壤粉末加入步骤b的锥形瓶中，使土壤粉末与锥形瓶中的季铵盐溶液混合，其中每毫升的季铵盐溶液中要加入lg?2g的土壤粉末；
[0044]步骤d、经步骤c后，于室温下，利用振荡装置振荡锥形瓶1.5h?2.5h，使季铵盐充分渗入土壤中，模拟配制出含有季铵盐的土壤。
[0045]本发明利用提取剂从含有季铵盐的土壤中提取季铵盐的方法，具体按照以下步骤实施:
[0046]步骤1、利用氯化钙和乙醇制备提取剂，具体按照以下步骤实施:
[0047]步骤1.1、按照体积比为1?2:1分别量取氯化钙和乙醇；
[0048]步骤1.2、将步骤1.1中量取的氯化钙和乙醇混合均匀，制备出提取剂；
[0049]其中，乙醇的质量百分比浓度为70%?90%。
[0050]步骤2、取拟配制出的含有季铵盐的土壤，利用步骤1制备出的提取剂提取出土壤中的季铵盐，具体按照以下步骤实施:
[0051]步骤2.1、取拟配制出的含有季铵盐的土壤，并将其加入锥形瓶中；
[0052]步骤2.2、用移液管吸取经步骤1制备得到的提取剂，并用移液管将吸取的提取剂添加到锥形瓶中，使提取剂与锥形瓶中的含有季铵盐的土壤充分接触；
[0053]其中，每克含有季铵盐的土壤要配合加入8mL?12mL的提取剂；
[0054]步骤2.3、经步骤2.2处理后，将锥形瓶放置于振荡器上振荡处理50min?70min，锥形瓶内形成混合物；
[0055]步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合物从锥形瓶中倒出，在倒出的过程中用干滤纸过滤混合物，得到滤液。
[0056]步骤3、用溴酚蓝法测定经步骤2得到滤液中是否含有季铵盐，若含有季铵盐，计算提取出的季铵盐含量，完成土壤中季铵盐的提取，具体按照以下步骤实施:
[0057]步骤3.1、分别配制十二烷基磺酸钠溶液和碳酸钠溶液，具体方法分别如下:
[0058]称取十二烷基磺酸钠溶解于去离子水中，配制成摩尔体积比浓度为2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸钠溶液；
[0059]称取碳酸钠溶解于去离子水中，配制成质量百分比浓度为8%?12%的碳酸钠溶液；
[0060]步骤3.2、根据步骤3.1配制出的十二烷基磺酸钠溶液和碳酸钠溶液的量，分别量取二氯乙烷和水；
[0061]其中，十二烷基磺酸钠标准溶液、二氯乙烷、水、碳酸钠溶液的体积比为8?12:18 ?22:18 ?22:1 ;
[0062]步骤3.3、用移液管吸取经步骤3.1配制的十二烷基磺酸钠溶液，并将其添加到容器中，并向该容器中依次加入水、碳酸钠溶液及二氯乙烷，使水、碳酸钠溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸钠溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振荡装置充分震荡混合溶液使其混合均匀；
[0063]步骤3.4、用步骤2得到的滤液对步骤3.3得到的混合溶液进行滴定，以二氯乙烷层变为蓝色时为终点，此时停止滴定，再利用如下算法得到滤液中季铵盐的含量，具体算法如下:
[0064]X = 5*3/a ；
[0065]X—待测液中阳离子表面活性剂浓度，mmol/L ;
[0066]a—待测阳离子表面活性剂样品溶液的滴定体积数，ml。
[0067]利用本发明的方法，能从含有季铵盐的土壤中提取出80%左右的季铵盐。
[0068]实施例1
[0069]按照体积比为1:1分别量取氯化钙和乙醇；将量取的氯化钙和乙醇混合均匀，制备出提取剂；其中，