专利名称：一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法
技术领域：
本发明属于化学产品技术领域，更具体地，是一种制备环氧氯丙烷的工艺方法。
背景技术：
目前环氧氯丙烷的主要工业化路线为①以Siell公司为代表的丙烯高温氯化法 (以下简称氯丙烯法)，中间产物为3-氯丙烯，最终制得环氧氯丙烷。目前全球95%以上的环氧氯丙烷的生产均采用此方法。②日本昭和电工80年代中期开发的醋酸烯丙酯一烯丙醇法(以下简称烯丙醇法)，中间产物为烯丙醇。丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷最常用的方法，美国Siell公司于1948 年成功开发丙烯高温氯化法合成甘油的生产装置，环氧氯丙烷作为中间体开始了工业化生产。德国、波兰、捷克等国的公司在此基础上进行了改良，美国Dow化学、法国Solvay、日本旭硝子等公司相继开发了自己的丙烯高温氯化法技术，但基本工艺路线并未改变。其主要工艺过程包括丙烯高温氯化制氯丙烯、氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇、二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷。其反应式如下所示
权利要求
1.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于按照下述步骤进行(1)先将二氯丙醇与碱液在各自的微通道内加热至反应温度；(2)用泵将预热后的两种原料以一定的速率比打入微混合器内进行混合；(3)混合好的原料再进入微通道反应器中，在设定好的温度下进行反应；(4)经过微通道反应得到的产物经酸性溶液中和后，进行油水分离，再将油相进行常压精馏，得到最终产物环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步骤(1)中所述的碱液为10 35%的NaOH或5 15%的Ca (OH) 2，所述的二氯丙醇为甘油氯化法制得的产物。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步骤(1)中NaOH与二氯丙醇的摩尔比在1 1. 5之间，Ca(OH)2与二氯丙醇的摩尔比在0. 5 1之间。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述自制的金属微通道的内径在0. 2 1. Omm之间，长度在5 15m之间。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步骤(2)中所述的微混合器为自行研制的静态混合器，该混合器的类型为多层混合器、分流一再汇合混合器或其他具有截面变化的混合器。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步骤(3)中所述的二氯丙醇在管道内的反应温度在30 90°C之间，时间在15飞Os 之间。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步骤(4)中中和所用的酸液为35% WH2SO4溶液。
全文摘要
本发明公开了一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，属于化学产品技术领域。将二氯丙醇与碱液通过微混合器混合，再打入微通道反应器中进行环化反应。反应得到的产物经酸性溶液中和后，进行油水分离，再将油相进行常压精馏，得到最终产物环氧氯丙烷。微通道内径0.2～1.0mm，长度5～15m，常压、30～90℃温度下反应，停留时间15~60s，所选碱液为NaOH或Ca(OH)2溶液，NaOH与二氯丙醇的摩尔比为1～1.5；Ca(OH)2与二氯丙醇的摩尔比为0.5～1，酸性溶液为H2SO4或HCl溶液，环氧氯丙烷收率为97%左右。该方法具有能耗低，废水排放量小，选择性高，生产成本低，工艺放大简便等特点。
文档编号C07D301/26GK102372684SQ201110346790
公开日2012年3月14日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者严生虎, 刘建武, 张跃, 李津石, 沈介发 申请人:常州大学