专利名称：一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备2-噁唑烷酮类抗菌药物的合成重要中间体2-硝基-3-苯基-ι-丙醇的方法，属于药物合成领域。
背景技术：
2-噁唑烷酮是一类新型的全合成抗菌剂，对绝大多数革兰阳性菌和部分厌氧菌有很好的抑制作用(段睿等·华西医学· 2001，16 (2) 247-249).2-硝基-3-苯基-1-丙醇是一类重要的医药中间体，在制备全合成抗菌剂(R) -4-苄基-2-恶唑烷酮中具有重要的作用。1960年Dornow Alfred (Dornow Alfred, etal. Chemische Berichte. 1960, 93J6-32)选择以硝基苯乙烯为起始原料，还原双键后引入羟甲基合成2-硝基-3-苯基-1-丙醇，但是还原双键的同时硝基也被还原， 导致了副反应的发生。马涛等(马涛等.中国药物化学杂志.2003，13 O) :70-75)制备3-硝基-2-羟基-4-苯基丁酸提出以苯乙醇为起始原料，经卤代、硝化、缩合三步反应进行制备。但是该反应通过三步进行，工艺路线如下，由于步骤多收率不高。
权利要求
1.一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于按照下述步骤进行(1) β -溴代苯乙烷与NaNO2进行硝化反应，反应时温度控制在0-10°C，反应时间控制在3- ； (2)加入三乙胺进行脱质子，然后加入三聚甲醛进行反应，反应温度控制在20-40°C，反应时间3-5h，用甲苯进行重结晶的方法进行提纯即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步骤(1)中β -溴代苯乙烷与NaNO2摩尔比为0. 6 1。
3.根据权利要求1所述的一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步骤(2)中β-硝基苯乙烷与三乙胺摩尔比为1:2.2 ； β-硝基苯乙烷与三聚甲醛摩尔比为 1:0. 3-1:0.6。
4.根据权利要求3所述的一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步骤(2)中β-硝基苯乙烷与三聚甲醛摩尔比为1 :0. 375。
全文摘要
本发明一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，属于药物合成领域。按照下述步骤进行(1)β-溴代苯乙烷与NaNO2进行硝化反应，反应时温度控制在0-10℃，反应时间控制在3-5h；(2)加入三乙胺进行脱质子，然后加入三聚甲醛进行反应，反应温度控制在20-40℃，反应时间3-5h，用甲苯进行重结晶的方法进行提纯即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。本方法具有反应过程简单，反应条件容易控制，不需要进行中间产品的分离纯化。本工艺操作简单，原料易得，达到了降低生产成本的目的，具有一定的实际生产意义。
文档编号C07C205/16GK102399151SQ20111034676
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者徐崇福, 沈力, 薛冰, 陈颖 申请人:常州大学