一种2‑苯乙醇的萃取方法与流程

文档序号:11315851阅读:867来源:国知局

本发明涉及一种2-苯乙醇的萃取方法,属于萃取分离领域。



背景技术:

2-苯乙醇(2-pea)是一种具有玫瑰花香的芳香醇,它在康乃馨、玫瑰、天竺葵及矮牵牛花等花类中普遍存在。它广泛应用于化妆品、糖果、蛋糕及饮料等工业产品中[1]。同时,2-苯乙醇也常作为中间体,用以合成苯乙醛和羟基酪醇等物质[2]。目前,大多采用生物转化法合成2-苯乙醇,此方法生产的2-苯乙醇属于天然产品,可以取代从玫瑰或其它植物精油中提取的天然2-苯乙醇,克服了化学合成法生产2-苯乙醇中存在的诸多不足,如产品纯度低、合成过程污染大等。因此,具有广阔的开发前景[3]。然而,生物转化过程中,2-苯乙醇的原位分离还面临诸多挑战。传统有机萃取剂对2-苯乙醇提取分离效率较低,无法高效分离;同时,传统有机溶剂的挥发性和毒性也限制了它的应用。因此,2-苯乙醇高效、绿色萃取剂的研发已成为亟待解决的科学问题。

作为一种新型溶剂,质子型离子液体因其优异的物理化学性能受到了人们的关注。如较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用等优点,而且还具有原料廉价易得且绿色环保,合成工艺简单,合成过程不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物,原子经济性达100%。因此,质子型离子液体被称为绿色溶剂[4-6]

参考文献:

[1]etschmannmm,bluemkew,selld,etal.biotechnologicalproductionof2-phenylethanol[j].appliedmicrobiologyandbiotechnology,2002,59(1):1-8.

[2]broukm,fishmana.proteinengineeringoftoluenemonooxygenasesforsynthesisofhydroxytyrosol[j].foodchemistry,2009,116(1):114-121.

[3]schraderj,etschmannmm,selld,etal.appliedbiocatalysisforthesynthesisofnaturalflavorcompounds-currentindustrialprocessesandfutureprospects[j].biotechnoloyletters,2004,26(6):463-472.

[4]rogersrd,seddonkr.ionicliquids-solventsofthefuture[j].science,2003,302(5646):792-793.

[5]zhaors,wangx,lifw,etal.ionicliquid/ionicliquiddispersiveliquid-liquidmicroextraction[j].journalofseparationscience,2011,34(7):830-836.

[6]hanxx,armstrongdw.ionicliquidsinseparation[j].accountsofchemicalresearch,2007,40(11):1079-1086.



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种以质子型离子液体萃取2-苯乙醇的方法。

一种2-苯乙醇的萃取方法,所述方法为:使萃取剂与含有2-苯乙醇的水溶液接触,

其中,所述萃取剂为三辛基乙酸铵质子型离子液体、三辛基丙酸铵质子型离子液体或三辛基辛酸铵质子型离子液体。

本发明所述质子型离子液体(proticionicliquids)由三辛胺与乙酸、丙酸或辛酸按摩尔比1:1制得,并优选按下述方法制得:

将三辛胺与乙酸、丙酸或辛酸按摩尔比1:1混合,常温、氮气保护条件下,搅拌15~24h,直至溶液呈透明状,分别获得三辛基乙酸铵质子型离子液体、三辛基丙酸铵质子型离子液体或三辛基辛酸铵质子型离子液体。

上述方法中,搅拌速度优选为800~1200rpm。

进一步地,所述萃取剂按下述方法制得:按三辛胺与乙酸、丙酸或辛酸按摩尔比为1:1,在常温、氮气保护条件下,以1d/3s的速度向三辛胺中滴加乙酸、丙酸或辛酸,滴加完毕后,30℃下搅拌,搅拌速度为800~1200rpm,搅拌15~24h。

本发明优选所述萃取剂为由三辛胺与辛酸按摩尔比1:1制得的三辛基辛酸铵质子型离子液体。

本发明优选所述含有2-苯乙醇的水溶液中2-苯乙醇的浓度为2000~10000ppm,进一步优选2-苯乙醇的浓度为10000ppm。

本发明所述含有2-苯乙醇的水溶液优选为2-苯乙醇水溶液,进一步地,优选其浓度为2000~10000ppm。

本发明所述的萃取方法优选所述萃取剂与含有2-苯乙醇的水溶液的质量比为0.5:1~2:1。

本发明所述萃取方法中所有技术方案均优选所述萃取方法为:使萃取剂与含有2-苯乙醇的水溶液混合,20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1200rpm,

其中,所述萃取剂为三辛基乙酸铵质子型离子液体、三辛基丙酸铵质子型离子液体或三辛基辛酸铵质子型离子液体。

本发明所述萃取方法进一步优选下述技术方案:

将三辛基乙酸铵质子型离子液体、三辛基丙酸铵质子型离子液体或三辛基辛酸铵质子型离子液体与含浓度为2000~10000ppm的2-苯乙醇的水溶液按质量比0.5:1~2:1混合,于20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1200rpm,静置分层。

本发明的有益效果为:本发明所述萃取方法的萃取效率高,选择性强,2-苯乙醇的萃取效率可达91.6%,操作条件温和、环境友好。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。

实施例1~4中所用质子型离子液体由三辛胺与辛酸按摩尔比1:1组成,按下述方法制得:

称取三辛胺32.52g,称取辛酸13.17g(三辛胺与辛酸按摩尔比1:1),置于100ml的三口烧瓶中。在常温、氮气保护条件下,以1d(滴)/3s的速度向三辛胺中滴加辛酸,滴加完毕后,数显智能控温搅拌器设定油浴温度为30℃,转速为800rpm,搅拌24h。

实施例5中所使用质子型离子液体由三辛胺与乙酸按摩尔比1:1制得,制备步骤和条件与上述方法相同。

实施例6中所使用质子型离子液体由三辛胺与丙酸按摩尔比1:1制得,制备步骤和条件与上述方法相同。

实施例1

称取由三辛胺与辛酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体0.5g,浓度为10000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下搅拌30min,搅拌速率为1000rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为1700ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为83%。

实施例2

称取由三辛胺与辛酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体0.5g,浓度为10000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下搅拌10min,搅拌速率为800rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为2860ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为71.4%。

实施例3

称取由三辛胺与辛酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体1g,浓度为10000ppm的2-苯乙醇溶液1g,在25℃下搅拌30min,搅拌速率为1000rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为840ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为91.6%。

实施例4

称取由三辛胺与辛酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体1g,浓度为8000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下搅拌60min,搅拌速率为800rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为680ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为85%。

实施例5

称取由三辛胺与乙酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体1g,浓度为10000ppm的2-苯乙醇溶液4g,在25℃下搅拌30min,搅拌速率为800rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为2850ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为71.5%。

实施例6

称取由三辛胺与丙酸(摩尔比1:1)制得的质子型离子液体1g,浓度为8000ppm的2-苯乙醇溶液4g,在25℃下搅拌60min,搅拌速率为1000rpm,静置分层后,用紫外分光光度计检测萃取后水相中2-苯乙醇浓度,2-苯乙醇的浓度为2480ppm,计算得到2-苯乙醇的萃取率为69%。

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