一种萃取蚕蛹油的方法

专利名称：一种萃取蚕蛹油的方法
技术领域：
本发明涉及油脂生产技术领域，特别涉及一种萃取蚕蛹油的方法。
背景技术：
a -亚麻酸为人体必需的脂肪酸，可以转化为代谢必要的生命活性因子二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)，是构成细胞膜和生物酶的基础物质，对人体健康起决定性作用，可以改善和预防高血脂、高血糖、高血压等疾病。a -亚麻酸在人体内不能合成，只能从食物中摄取。目前市场上含有a-亚麻酸的产品多从紫苏油、沙棘籽油、亚麻芥油等中提取精制而成，但是提取工艺复杂，a-亚麻酸的含量不高。近年来，工业生产中常从蚕蛹中提取蚕蛹油，进而制备含有a-亚麻酸的相关产品。蚕蛹油是从蚕蛹中提炼出来的含有多种高级脂肪酸甘油脂的混合物，外观呈黄至红色透明的油状液体，含有达到80 %以上 的不饱和脂肪酸，其中主要成分是a -亚麻酸、油酸、亚油酸等。目前，蚕蛹油的提取方法主要有压榨法和溶剂浸提法，压榨法又分为生榨法、热榨法和煮沸压榨法)。热榨法和煮沸压榨法出油率高，但是机器压榨操作温度高，蚕蛹油中的多不饱和脂肪酸容易发生氧化酸败，影响油品的品质；生榨法制得的油质量好、色泽浅，但出油率低，柏内残油高。溶剂浸提法提取油脂，有产量大出油率高的优点，但是溶剂使用量大，产品中的溶剂残留较难控制，而且提取所得油脂的纯度不高。超临界流体萃取技术(SupereritiealFluidExtraetion, SFE)是一种新型的分离技术，超临界流体是指物体处于其临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上状态时，向该状态气体加压时该气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。此外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。超临界流体萃取技术具有工艺简单、操作方便等传统工艺不可比拟的优点，它不仅克服了溶剂提取法在分离过程中，需蒸馏加热，油脂易氧化、酸败，溶剂残留的缺陷，还克服了压榨法萃取率低、精制工艺繁琐、油品色泽不理想的缺点。但是，目前采用的超临界流体萃取技术从蚕蛹中提取蚕蛹油，萃取温度与分离温度温差较大，造成CO2以干冰形式存在，萃取的蚕蛹油因含有CO2干冰呈固体状，蚕蛹油的萃取率较低，使最终得到的蚕蛹油中a-亚麻酸的收率降低。

发明内容
有鉴于此，本发明针对现有的蚕蛹油萃取方法的缺陷，提出一种萃取率高的蚕蛹油的超临界CO2萃取方法。该方法减少了萃取温度和分离温度的温差，避免CO2超临界流体固化成干冰，提高了蚕蛹油的萃取率及蚕蛹油中a-亚麻酸的含量。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案本发明提供了一种超临界CO2萃取蚕蛹油的方法，将蚕蛹在萃取温度为55°C、萃取压力为25Mpa的条件下用超临界CO2流体萃取，然后在分离温度为50 65°C、分离压力为8 IOMpa的条件下分离，收集液体，得到蚕蛹油。超临界流体萃取分离过程是利用其溶解能力与密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压或/和降温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。萃取温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂，一方面，在一定压力下，升高温度，由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降；另一方面，在一定压力下，升高温度，被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大。因此，温度对超临界萃取率的影响应综 合这两个因素来考虑，本发明选择55°C作为蚕蛹油的萃取温度。萃取压力是超临界流体萃取法的重要参数之一，萃取温度一定时，压力增大，流体密度增大，溶剂强度增强，溶剂的溶解度增大。当压力增加到一定程度后，则溶解度增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致，再增加萃取压力，溶剂的溶解度升高缓慢同时能耗增加，因此，选择合适的萃取压力对于超临界流体萃取技术也具有影响。本发明提供的方法中，选择25Mpa作为蚕蛹油的萃取压力。当溶解蚕蛹油的超临界CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或/和温度的变化，使得CO2与蚕蛹油迅速成为两相从而达到分离的目的。当分离温度与萃取温度温差过大时，CO2易固化成干冰，蚕蛹油因而成固体状态滞留于分离器内壁，降低了蚕蛹油的萃取率，进而影响到蚕蛹油中a-亚麻酸的含量。为了防止萃取温度与分离温度温差过大，CO2干冰与提取的蚕蛹油混合，影响蚕蛹油的萃取率及品质，本发明提供的方法采用在分离温度为50 65°C、分离压力为8 IOMpa的条件下分离超临界CO2流体和从蚕蛹中提取的油脂，收集液体，得到蚕蛹油。作为优选，本发明提供的方法中，分离在50°C下进行。优选地，本发明提供的方法中，分离在8Mpa下进行。为了充分提取蚕蛹中的蚕蛹油，本发明提供的方法还包括在35 55°C下进行二次分离。优选地，本发明提供的方法中，二次分离在35°C下进行。作为优选，本发明提供的方法中，二次分离在4 6Mpa的压力下进行。优选地，本发明提供的方法中，二次分离在4Mpa下进行。超临界0)2流体的流速和萃取时间的影响在超临界流体萃取过程中，萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质间的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大。萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。随着萃取时间的增加，收率逐渐增高，随着时间推移，收率增加显著，达到一定时间之后增加缓慢。为提高效率，节约能源，应该综合考虑选择适宜的萃取时间和流量。本发明选择通入流量为25kg/h的CO2，萃取时间为3 5h。
作为优选，本发明提供的方法中，蚕蛹油的萃取时间为4h。萃取颗粒的大小可影响萃取率，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于超临界流体向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细不仅会严重堵塞筛孔，造成萃取器出口过滤网的堵塞，而且会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。水分也是影响萃取效率的重要因素，物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。为了保证蚕蛹与超临界CO2流体充分接触，提高蚕蛹油的提取率，本发明提供的方法还包括对蚕蛹进行干燥粉碎 ，过40目筛的前处理，以提闻萃取率。具体地，本发明采用超临界CO2萃取蚕蛹油，将蚕蛹干燥粉碎，过40目筛，均匀填置于萃取釜内，从钢瓶中流出的CO2经过净化后，进入冷凝器冷凝成液体，经高压泵加压至萃取压力25Mpa，再经加热装置加热至萃取温度55°C后，CO2成为超临界流体，从萃取釜底部进入流经蚕蛹床层，与蚕蛹原料相接触，溶解其中的油脂，当溶有油脂的流体进入分离釜I、分离釜II逐级减压降温后，因CO2溶解能力下降，油脂同CO2分离，从分离釜底部放出，CO2经净化器进入冷凝器液化，循环使用。分离釜I为一级分离，分离条件为50 65°C，8 IOMpa ;分离爸II为二级分离,分离条件为35 55°C,4 6Mpa。优选地，本发明采用超临界CO2萃取蚕蛹油，将蚕蛹干燥粉碎，过40目筛，均匀填置于萃取釜内，从钢瓶中流出的CO2经过净化后，进入冷凝器冷凝成液体，经高压泵加压至萃取压力25Mpa，再经加热装置加热至萃取温度55°C后，CO2成为超临界流体，从萃取釜底部进入流经蚕蛹床层，与蚕蛹原料相接触，溶解其中的油脂，当溶有油脂的流体进入分离釜I、分离釜II逐级减压降温后，因CO2溶解能力下降，油脂同CO2分离，从分离釜底部放出，CO2经净化器进入冷凝器液化，循环使用。分离釜I为一级分离，分离条件为50°C，8Mpa ;分离釜II为二级分离，分离条件为35°C，4Mpa。本发明还提供了上述超临界CO2萃取法得到的蚕蛹油。本发明还提供了上述超临界CO2萃取法得到的蚕蛹油在制备抗炎、降血脂、降血压、降血糖药物和/或保健品中的应用。本发明提供的超临界CO2萃取法从蚕蛹中萃取蚕蛹油，使用超临界流体萃取法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物没有残留的溶剂物质，避免了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染；萃取和分离过程结合，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得0)2与萃取物迅速成为两相(气液分离)分开，萃取效率高且能耗较少，提高了生产效率也降低了生产成本。蚕蛹油的萃取率为33. 95%。利用本发明提供的超临界CO2萃取法从蚕蛹中提取蚕蛹油，在常温下进行，操作简便，萃取出的油脂保持了天然营养和生物活性，且无醛、酮类异味，无有机溶剂残留，对人体安全无危害。将蚕蛹油制备成混合脂肪酸后，经氢氧化钾皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对蚕蛹油中的成分进行分析，试验结果表明，制得的蚕蛹油中a-亚麻酸含量为67. 911%，因此本发明从蚕蛹中提取的蚕蛹油能够提高人体免疫功能，延缓人体机能衰老，降血脂、降胆固醇、对治疗高胆固醇血症和改善肝功能有显著作用。试验结果表明，本发明提供的蚕蛹油对脂肪性肝炎具有显著预防和治疗作用。因此，本发明提供的超临界CO2萃取法制得的蚕蛹油能够用于制备抗炎、抗过敏、降血脂、降血压、降血糖、抗衰老、预防心肌梗死、预防脑梗死药物和/或保健品。


图I示超临界流体萃取法萃取蚕蛹油工艺流程。图2示本发明制得的蚕蛹油转化成脂肪酸后气质联用检测图谱。图3示动物试验正常对照组中大鼠肝组织的形态。正常对照组大鼠正常饮食饮水。图4示动物试验模型组中大鼠肝组织的形态。模型组大鼠除正常饮食饮水外，每天上午按照IOOg体重给予ImL脂肪乳剂灌胃6周。
图5示动物试验小剂量试验组(2mg/kg)中大鼠肝组织的形态。小剂量试验组大鼠除正常饮食饮水外，每天上午按照IOOg体重给予ImL脂肪乳剂，灌胃6周后，每天下午按照Ikg体重给予2mg本发明制得的蚕蛹油，给药4周。实验结束前3天停止给予脂肪乳剂，继续给药。试验结束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右叶组织于4%的福尔马林中固定。图6示动物试验大剂量试验组(4mg/kg)中大鼠肝组织的形态。大剂量试验组大鼠除正常饮食饮水外，每天上午按照IOOg体重给予ImL脂肪乳剂，灌胃6周后，每天下午按照Ikg体重给予4mg本发明制得的蚕蛹油，给药4周。实验结束前3天停止给予脂肪乳剂，继续给药。试验结束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右叶组织于4%的福尔马林中固定。图7示阳性药物对照组(罗格列酮4mg/kg)中大鼠肝组织的形态。阳性药物对照组大鼠除正常饮食饮水外，每天上午按照IOOg体重给予ImL脂肪乳剂，灌胃6周后，每天下午按照Ikg体重给予4mg罗格列酮，给药4周。实验结束前3天停止给予脂肪乳剂，继续给药。试验结束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右叶组织于4%的福尔马林中固定。
具体实施例方式本发明公开了一种蚕蛹油的超临界萃取方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本发明提供了一种超临界CO2萃取蚕蛹油的方法，将蚕蛹在萃取温度为55°C、萃取压力为25Mpa的条件下用超临界CO2流体萃取，为了防止萃取温度与分离温度温差过大，CO2干冰与提取的蚕蛹油混合，影响蚕蛹油的萃取率及品质，本发明提供的方法采用在分离温度为50 65°C、分离压力为8 IOMpa的条件下分离超临界CO2流体和从蚕蛹中提取的油脂，收集液体，得到蚕蛹油。优选地，分离在50°C，8Mpa下进行。作为优选，还包括在35 55°C下进行二次分离。
作为优选，二次分离在4 6Mpa的压力下进行。优选地，二次分离在35°C，4Mpa下进行。作为优选，超临界CO2流体的流量为25kg/h。作为优选，萃取的时间为3 5h。作为优选,还包括干燥粉碎蚕蛹的步骤。蚕蛹油的主要成分是a-亚麻酸、油酸、亚油酸等。其中，a-亚麻酸化学名称全顺式 _9，12,15-十八碳三稀酸(Allcis-9,12,15-0ctadecatrienoic acid)，表不符号为18 :3 A 9，12，15 或 18 :3n_3、《_3。其化学结构如下 OOCMa -亚麻酸为无色至浅黄色无味的油状液体，溶于乙醇和乙醚，不溶于水。熔点为10 11. 3°C，沸点为 224. 50C /I. 3kPa，相对密度为 0. 9157g/cm3，折射率为 I. 4800。a -亚麻酸是含3个烯键的多不饱和脂肪酸，在一般压榨法和溶剂法的反复加热和分离过程中极易被氧化、降解。a -亚麻酸主要经肠道直接吸收，在肝脏贮存，经血液运送至身体各个部位，直接成为细胞膜的结构物质；其次，a-亚麻酸作为《_3系多不饱和脂肪酸的母体，在碳链延长酶和脱氢酶的作用下，经碳链延长和去饱和可以代谢产生多种高活性物质，调控机体生化反应，增强智力、保护视力、抑制衰老、抑制过敏反应和血栓性疾病、降低血脂、降低血糖、降低血压、抑制癌症的发生和转移、预防心肌梗死和脑梗死、抗炎作用等。a-亚麻酸对心血管疾病的作用研究发现，每天服用3g a-亚麻酸，能够提高血浆中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的水平，从而达到预防和治疗心脑血管疾病的目的；a -亚麻酸还能通过抗血栓、抑制花生四烯酸转化成血栓素A2，避免心肌梗死的发生。抗癌作用研究发现，a-亚麻酸能够减少乳腺癌、胰腺癌、结肠癌和肾脏肿瘤的发生率，抑制肿瘤的生长，其作用机制是降低了胰岛素样生长因子I和表皮生长因子的表达。抗炎、抗过敏作用研究证明，a-亚麻酸可降低多核白细胞(RMNS)及肥大细胞膜磷脂中花生四烯酸(AA)的含量，使过敏反应发生时花生四烯酸释放量减少，从而降低LT4(白三烯)生成；a -亚麻酸的代谢产物二十碳五烯酸还有与花生四烯酸竞争去饱和酶的作用，减少炎症反应的发生；a -亚麻酸对过敏反应中间体血小板凝集活化因子(RAF)有抑制作用，因此，a -亚麻酸对过敏反应及炎症有抑制效果。研究发现，a -亚麻酸的降血脂作用，一方面通过对代谢率的调节来实现，另一方面则是通过抑制有关的脂肪和甘油合成酶系及胆固醇合成酶来实现。a-亚麻酸能使胆固醇合成酶的限速酶3-羟-3-甲基戊二酰辅酶A(HMG-CoA)的活性降低而减少胆固醇的生成；a -亚麻酸对脂肪合成酶系(包括脂肪酸合成酶、辅酶A-羧化酶、二酰甘油乙酰转移酶等)的抑制和加强线粒体中的￠-氧化，使甘油三酯的合成减少、消耗增加。a-亚麻酸通过竞争抑制作用抑制《_6系多不饱和脂肪酸(PUFA)的代谢，减少前列腺素PGE2、前列腺环素PGI2、血栓素TXA2、白三烯LT4的合成，增加对应的《 -3系多不饱和脂肪酸(PUFA)的代谢产物，从而产生众多的生物调控作用，如抗炎、抗血栓、抗过敏等。
抑制衰老现代医学认为，自由基是导致衰老的重要因素之一。活性氧和其他自由基在多数情况下对细胞有明显毒性作用，如导致核酸、蛋白质、脂肪、糖类和生物膜变性，组织破坏和老化。自由基代谢产物之一为丙二醛(MDA)，其含量可反映细胞被氧化程度，而超氧化物歧化酶(SOD)通过对02_起歧化作用合成H2O2，再由其他抗氧化酶连续代谢变成水，清除自由基。研究表明，a-亚麻酸可明显降低脑及肝中丙二醛含量，同时明显提高超氧化物歧化酶的活力，a-亚麻酸具有很好的抗衰老作用。对视力的影响研究发现，通过增加膳食中的a -亚麻酸，可提高视觉细胞外膜上的co-3多不饱和脂肪酸DNA的水平，使视网膜电位图中的电位活动加强。减肥作用a-亚麻酸可以增加代谢率或抑制甘油三脂的合成，增加体内各种脂质的排泄。同时，a-亚麻酸对人体有非常高的安全性，研究发现，在小鼠的急慢性毒理实验中，以I. 5g/d kg灌胃90天，未见有任何的毒性反应。本发明提供的超临界CO2萃取法得到的蚕蛹油因为富含a-亚麻酸，可以用于制备抗炎、降血脂、降血压、降血糖药物和/或保 健品。作为优选，本发明还提供了上述超临界CO2萃取法得到的蚕蛹油在制备抗炎药物和/或保健品中的应用。脂肪性肝炎具体指继发于大泡性肝细胞脂肪变的肝炎，根据病因可将脂肪性肝炎分为酒精性肝炎和非酒精性脂肪性肝炎两大类。两者的肝组织学改变基本相似，均表现为在肝脂肪变性的基础上，出现肝细胞气球样变，小叶内中性粒细胞为主的混合性炎症细胞浸润。部分脂肪性肝炎尚伴有马洛哩(Mallory)小体和细胞周围纤维化及中央静脉周围纤维化。优选地，本发明还提供了上述超临界CO2萃取法得到的蚕蛹油在制备治疗脂肪性肝炎药物和/或保健品中的应用。本发明提供的超临界CO2萃取法从蚕蛹中萃取蚕蛹油，蚕蛹油的萃取率为33. 95%。利用本发明提供的超临界CO2萃取法从蚕蛹中提取蚕蛹油，在常温下进行，操作简便，萃取出的油脂保持了天然营养和生物活性，且无醛、酮类异味，无有机溶剂残留，对人体安全无危害。分析酯类物质常用的方法是将其衍生为易挥发的甲酯等酯化物，然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。本发明将蚕蛹油制备成混合脂肪酸后，经氢氧化钾皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，然后用气质联用系统检测。因此，本发明采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对蚕蛹油中的成分进行分析。将蚕蛹油制备成混合脂肪酸后，经氢氧化钾皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对蚕蛹油中的成分进行分析，试验结果表明，制得的蚕蛹油中a -亚麻酸含量为67. 911%。本发明中，蚕蛹由苏州大学医学部基础医学与生物科学学院“211工程”重点建设学科——桑蚕遗传雨中研究室提供。下面结合实施例，进一步阐述本发明实施例I本发明所述超临界流体萃取法萃取蚕蛹油准确称取1051. 2g湿蚕蛹，放入70°C鼓风机干燥48h，灭菌后置告诉粉碎机粉碎，过40目筛，备用。
开启超临界流体萃取装置电源，打开制冷、冷循环，将萃取釜控温装置的温度调整到55°C，分离釜I控温装置的温度调整到50°C，分离釜II控温装置调整到35°C。将粉碎过筛的蚕蛹装入料筒后，放入萃取釜中，装好密封圈，旋紧堵头。待萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度达到设定温度后，开启CO2钢瓶，打开高压泵，进行加压，当萃取釜压力接近25Mpa后，打开萃取釜、分离釜I、分离釜II之间的阀门，进行逐级加压，待压力平衡到使萃取釜中压力保持在25Mpa，分离釜I压力为8Mpa，分离釜II压力为4Mpa时，打开回路阀门，使系统形成回流。萃取3. 5h后，分别从分离釜I、分离釜II出料口收取蚕蛹油。实施例2本发明所述超临界流体萃取法萃取蚕蛹油准确称取1060. Og湿蚕蛹，放入70°C鼓风机干燥48h，灭菌后置告诉粉碎机粉碎，过40目筛，备用。开启超临界流体萃取装置电源，打开制冷、冷循环，将萃取釜控温装置的温度调整到55°C，分离釜I控温装置的温度调整到46°C，分离釜II控温装置调整到41°C。将粉碎过 筛的蚕蛹装入料筒后，放入萃取釜中，装好密封圈，旋紧堵头。待萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度达到设定温度后，开启CO2钢瓶，打开高压泵，进行加压，当萃取釜压力接近25Mpa后，打开萃取釜、分离釜I、分离釜II之间的阀门，进行逐级加压，待压力平衡到使萃取釜中压力保持在25Mpa，分离釜I压力为lOMpa，分离釜II压力为6Mpa时，打开回路阀门，使系统形成回流。萃取3h后，分别从分离釜I、分离釜II出料口收取蚕蛹油。实施例3本发明所述超临界流体萃取法萃取蚕蛹油准确称取1050. Og湿蚕蛹，放入70°C鼓风机干燥48h，灭菌后置告诉粉碎机粉碎，过40目筛，备用。开启超临界流体萃取装置电源，打开制冷、冷循环，将萃取釜控温装置的温度调整到55°C，分离釜I控温装置的温度调整到65°C，分离釜II控温装置调整到55°C。将粉碎过筛的蚕蛹装入料筒后，放入萃取釜中，装好密封圈，旋紧堵头。待萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度达到设定温度后，开启CO2钢瓶，打开高压泵，进行加压，当萃取釜压力接近25Mpa后，打开萃取釜、分离釜I、分离釜II之间的阀门，进行逐级加压，待压力平衡到使萃取釜中压力保持在25Mpa，分离釜I压力为9Mpa，分离釜II压力为5Mpa时，打开回路阀门，使系统形成回流。萃取5h后，分别从分离釜I、分离釜II出料口收取蚕蛹油。实施例4本发明所述超临界流体萃取法萃取蚕蛹油准确称取1058. Og湿蚕蛹，放入70°C鼓风机干燥48h，灭菌后置告诉粉碎机粉碎，过40目筛，备用。开启超临界流体萃取装置电源，打开制冷、冷循环，将萃取釜控温装置的温度调整到55°C，分离釜I控温装置的温度调整到52°C，分离釜II控温装置调整到43°C。将粉碎过筛的蚕蛹装入料筒后，放入萃取釜中，装好密封圈，旋紧堵头。待萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度达到设定温度后，开启CO2钢瓶，打开高压泵，进行加压，当萃取釜压力接近25Mpa后，打开萃取釜、分离釜I、分离釜II之间的阀门，进行逐级加压，待压力平衡到使萃取釜中压力保持在25Mpa，分离釜I压力为8Mpa，分离釜II压力为4Mpa时，打开回路阀门，使系统形成回流。萃取4h后，分别从分离釜I、分离釜II出料口收取蚕蛹油。实施例5本发明所述蚕蛹油萃取率的计算及品质分析计算油脂提取率(％ )=萃取油重/样品重量X 100。
表I蚕蛹油萃取率
权利要求
1.一种萃取蚕蛹油的方法，其特征在于，将蚕蛹在萃取温度为55°C、萃取压力为25Mpa的条件下用超临界CO2流体萃取，然后在分离温度为50 65°C、分离压力为8 IOMpa的条件下分离，收集液体，得到蚕蛹油。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述分离在分离温度为50°C，分离压力为SMpa的条件下进行。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，还包括在分离温度为35 55°C、分离压力为4 6Mpa的条件下进行二次分离。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二次分离在分离温度为35°C，分离压力为4Mpa的条件下进行。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述超临界CO2流体的流速为25kg/h。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述萃取时间为3 5h。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于，萃取前还包括干燥粉碎蚕蛹的步骤。
全文摘要
本发明涉及油脂生产技术领域，提供了利用超临界流体萃取技术从蚕蛹中提取蚕蛹油的方法。该方法将蚕蛹在萃取温度为55℃、萃取压力为25Mpa的条件下用超临界CO2流体萃取，然后在分离温度为50～65℃、分离压力为8～10Mpa的条件下分离，收集液体，得到蚕蛹油。本发明提供的方法，提高了蚕蛹油的萃取率及蚕蛹油中α-亚麻酸的含量，并且首次从蚕蛹油中检测出壬醛酸。本发明中蚕蛹油的萃取率为33.95％，制得的蚕蛹油中α-亚麻酸含量为67.911％。制得的蚕蛹油可用于制备抗炎、抗过敏、降血脂、降血压、降血糖、抗衰老、预防心肌梗死、预防脑梗死药物和/或保健品。
文档编号C11B1/10GK102746945SQ20111009823
公开日2012年10月24日 申请日期2011年4月19日 优先权日2011年4月19日
发明者司马杨虎, 孙晓飞, 谢梅林, 黄仙智 申请人:苏州大学