在气体辅助下从样品中萃取分析物的方法和装置的制造方法
【专利说明】在气体辅助下从样品中萃取分析物的方法和装置
[0001] 背景
[0002] 在致力于使世界成为更健康、更清洁、并且更安全的地方时，存在对目的化学品进 行分析的兴趣，因为这与工业过程有关。例如，可以对已处理的食品如婴幼儿配方奶粉进行 脂质含量的分析或者可以对土样进行农药的毒性水平的分析。这些应用已经造成了对以快 速的周转时间按自动化方式来分析大量固体样品的需要。
[0003] 在许多情况下，必须首先将目的化学品从固体样品中萃取出来，使得可以用分析 技术对其进行测量。固液萃取是一种从固体样品中溶解出分析物的方法。固体样品可以是 含有目的分析物的任何材料或基质。分析物是可以从固体样品中分离的并且随后用分析技 术定量的化学品。分析物的实例可以是药片中的活性成分、土样中的农药、或食品如婴幼儿 配方奶粉或炸玉米片中的脂质。
[0004] 在固液萃取中，用液体溶剂处理固体样品来使分析物溶解。选择可以溶解该分析 物但不必溶解该固体样品中的所有其他材料的液体溶剂。一旦该液体溶剂含有所溶解的分 析物，可以将该液体溶剂从该固体样品的任何未溶解的部分中移除，并且然后用适合的分 析技术对其进行定量。分析技术的一个实例可以是与检测器如电导检测器、电荷检测器、紫 外-可见光光谱仪、或质谱仪联接的液相色谱仪。
[0005] 为了加快固液萃取过程，可以加热该液体溶剂以提高分析物的溶解度。然而，因为 分析物可能分解或者与该固体样品中的其他化学品反应，所以温度不能太高。此外，高温会 导致该液体溶剂汽化并且削弱溶剂化能力。
[0006] 超临界流体可以用来加快固液萃取过程。超临界流体是一种处于其临界点之上 的温度和压力下的物质，并且因此显示出类似于液体的性质。超临界流体的一个实例是处 于分别高于31. rc和1070镑/平方英寸（PSI)的温度和压力下的二氧化碳。虽然超临 界二氧化碳对于具有低到中等极性的分析物的某些应用来说是良好的溶剂，但它对于高分 子量且极性的分析物的萃取是不太有效的。例如，已经报道了环境污染物，如来自粉煤灰 的氯化二噁英类、多环芳香烃类、农药类、半挥发性有机碳类、以及来自城市空气颗粒物质 的硝基芳香化合物类（哈维S，CW莱特和BW莱特，2001，可应用的超临界流体萃取研宄综 述，PNNL-13643,太平洋西北国家实验室，里奇兰，华盛顿州（Harvey S，CW Wright, and BW Wright. 2001. Comprehensive Review of Applicable Supercritical Fluid Extraction Research. PNNL-13643, Pacific Northwest National Laboratory, Richland,WA)；色 谱杂志 A(J.Chromatogr. A) 703 (1995) 549-5;危害性材料学报（Journal of Hazardous Materials) 161(2009) 1-20 ;以及美国专利号US5147538,这些内容特此通过引用全部 结合在此）。对于样品，通常在〈20摩尔百分比的范围内的改性剂如甲醇或乙醇可添加 以增大极性并且已在某种程度上起作用（技术简报，第2卷，第1期，第1-12页，2005 年 7 月（Technology Watch，Volume 2，Issue l，pp l_12，July 2005);以及塔兰塔期刊 (Talanta) 53 (2001) 771-782,这些内容特此通过引用全部结合在此）。这些改性剂并非对所 有基质起作用，因此诸位申请人认为，存在对允许从多种基质中萃取物种的方法的需要。应 该指出，超临界流体液体萃取需要相对高的压力（典型地远大于约100PSI)，使得仪器装备 相对昂贵。
[0007] 在固液萃取中，诸位申请人认为，需要一种使用的液体溶剂量减少的更有效率的 萃取方法，这是因为用过的液体溶剂的恰当净化和处置可能是昂贵的。同时，诸位申请人认 为，这种萃取方法应是快速的并且使用相对廉价的、易于进行自动化的仪器装备。
[0008] 概述
[0009] 描述了一种从样品中萃取分析物的方法。将该样品添加到样品容器中。将液体溶 剂与气体的混合物添加到该样品容器中。对该气体的添加进行控制以在该样品容器内形成 超大气压P。将该液体溶剂加热到升高的温度T，其中T低于该液体溶剂在超大气压P下的 沸腾温度。此外，将压力P或温度T保持低于该气体的临界点。分析物从该固体样品中溶 解到该液体溶剂中。接着，可以将该液体溶剂的至少一部分从该样品容器中移出并且随后 对其进行分析。
[0010] 描述了一种从样品中萃取分析物的方法，该方法使用气体以及然后液体溶剂的交 替分割流（segmented flow)。将该样品添加到样品容器中。在第一时间段内将液体溶剂 添加到该样品容器中。接着，在第二时间段内添加气体以在该样品容器内形成超大气压P。 该第一时间段除以该第二时间段的比率包括小于约15的值。将该液体溶剂加热到升高的 温度T，其中T低于该液体溶剂在超大气压P下的沸腾温度。此外，将压力P或温度T保持 低于该气体的临界点。分析物从该固体样品中溶解到该液体溶剂中。可以将该液体溶剂的 至少一部分从该样品容器中移出并且随后对其进行分析。
[0011] 描述了被配置为从第一样品中萃取分析物的一种设备。该设备包括压缩气体源、 液体溶剂泵、流体接头、第一样品容器、以及加热源。该压缩气体源可被配置为供给在超大 气压下的气体。该液体溶剂泵可被配置为输送液体溶剂。该流体接头可包括第一入口、第 二入口、以及出口。该第一入口和第二入口均流体连接至该出口。该第一入口还可与该压 缩气体源处于流体连通。该第二入口还可与该液体溶剂泵处于流体连通。该出口还可被配 置为同时流出该气体与该液体溶剂的混合物。该第一样品容器可被配置为容纳该第一样 品。该第一样品容器的入口可流体连接至该流体接头的出口。该第一样品容器还可被配置 为允许该气体和该液体溶剂从该第一样品容器的入口流动到该第一样品容器的出口。该加 热源可被配置为加热该液体溶剂。在另一个方面中，该设备可被配置为同时萃取多于一个 样品。第二样品容器可被配置为容纳第二样品并且还可以流体连接至该流体接头的出口。 该第二样品容器还可被配置为允许该气体和该液体溶剂从该第二样品容器的入口流动到 该第二样品容器的出口，并且其中该液体溶剂流被大约均匀地分流在该第一与第二样品容 器之间。
[0012] 描述了被配置为从样品中萃取分析物的一种设备，该设备使用气体以及然后液体 溶剂的交替分割流。该设备包括压缩气体源、液体溶剂泵、阀、微处理器、样品容器、以及加 热源。该压缩气体源可被配置为供给在超大气压下的气体。该液体溶剂泵可被配置为输送 液体溶剂。该阀可包括第一位置以及第二位置，其中该第一位置将该液体溶剂从该液体溶 剂泵引导到该样品容器中，并且该第二位置将该气体从该压缩气体源引导到该样品容器中 以在该样品容器内形成超大气压P。该阀联接至微处理器。该微处理器被配置为使该阀在 第一时间段内的第一位置与在第二时间段内的第二位置之间交替，其中该第一时间段除以 该第二时间段的比率包括小于约15的值。该样品容器可被配置为容纳该样品。该加热源 可被配置为加热该液体溶剂。
[0013] 附图简要说明
[0014] 结合在此并构成本说明书的一部分的【附图说明】了本发明当前优选的实施例，并且 与上文给出的一般说明和下文给出的详细说明一起用于解释本发明的特征（其中相似数 字代表相似元件）。通过参考阐述利用本发明原理的说明性实施例的以下详细说明和附图 将获得对本发明的特征和优点的详细理解，在附图中：
[0015] 图1说明了在气体辅助下从样品中萃取分析物的一种设备的第一实施例；
[0016] 图2说明了用并行萃取模式以在气体辅助下从两个样品中萃取分析物的一种设 备的第二实施例；
[0017] 图3说明了使用气体以及然后液体溶剂的交替分割流来从样品中萃取分析物的 一种设备的第三实施例；并且
[0018] 图4说明了在气体辅助下从样品中萃取分析物的一种设备的第四实施例，它是该 第一实施例的替代方案。
[0019] 实施方式的详细说明
[0020] 以下详细说明应参考附图来阅读，其中在不同附图中的相似元件相同地进行编 号。不必按比例绘制的这些附图描绘了多个选择的实施例并且不旨在限制本发明的范围。 详细说明通过举例的方式而不是限制的方式来说明本发明的原理。本说明将清楚地使得本 领域技术人员能够进行并使用本发明，并且描述本发明的若干实施例、改变、变化、替代方 案以及用途，包括目前被认为是执行本发明的最好模式。如在此使用的，用于任何数值或范 围的术语"约"或"近似"指示出于其在此所述的预期目的允许组分的部分或集合起作用的 一个适合的尺寸公差。
[0021] 将要描述的一种固液萃取设备被配置为具有气体辅助。这种设备将允许以有效的 方式用液体溶剂从固体样品中萃取