用于并行加速溶剂萃取的装置的制造方法
【专利说明】用于并行加速溶剂萃取的装置
[0001] 发明背景 发明领域
[0002] 本申请总体上涉及用于并行加速溶剂萃取的装置和供使用的方法。
[0003] 相关技术说明
[0004] 加速溶剂萃取是一种用液体溶剂萃取固体和半固体样品的技术。加速溶剂萃取 以常见的溶剂利用增加的温度和压力来增加萃取过程的效率。加速溶剂萃取可以用于代 替更常规的索氏提取、超声处理、沸腾、手腕式振荡器以及其他提取方法。目前由戴安公司 (Dionex Corporation)提供了几种ASE系统，包括ASE*150加速溶剂萃取器和ASE81 350 加速溶剂萃取器。
[0005] 由这些ASEK)萃取器进行的加速溶剂萃取方法是有用于萃取许多类型的分析 物的可接受的固体液体萃取（SLE)方法。如在此使用的，术语"ASE"是指例如由ASE k 系统进行的加速溶剂萃取方法并且指该系统本身。一种此类方法描述于美国专利号 5, 843, 311 (" '311专利"）和EPA方法3545中。一种用于进行ASE方法的自动化系统描述 于美国专利号5, 785, 856 ( "'856专利"）中。
[0006] 在加速溶剂萃取的情况下，通常首先将样品研磨和/或与分散剂混合。将称重的 部分放入不锈钢萃取室中，然后将该萃取室加热至预定温度。初始地，打开常规的静态阀， 并且溶剂被泵送到该萃取室内并且穿过该静态阀至收集小瓶。一旦所希望量的溶剂达到该 收集小瓶，关闭该静态阀并且高压泵继续用溶剂填充该萃取室直到在该萃取室内实现目标 压力。目标压力常常超过1500psi。
[0007] -般而言，加速溶剂萃取被配置用于顺序萃取，S卩，同时只进行一次萃取。已经实 现了并行萃取系统，然而，此种系统已经遇到了几个问题，其中缺点已超过了并行萃取的益 处。
[0008] 例如，单一泵可以与多个分流器一起使用以形成跨过若干萃取室的并行流动路 径，然而，此种分流通常导致在不同萃取室之间的流动变化。最终结果是从这些萃取室收集 的萃取物在体积和浓度上变化，从而导致在此种并行处理的总性能上的变化。因此，并行萃 取的益处被此种分流配置抵消。
[0009] 还可以用单一的泵来填充这些单独的室并且在静态操作模式下进行萃取，然而， 此种操作不是真正的并行处理。因此，实际处理量更类似于顺序处理并且不等于并行处理 可以提供的增加的处理量。
[0010] 可替代地，多个泵可以与相应数目的萃取室一起使用以提供真正的并行方法，然 而，此种双重性（duplicity)增加了与泵/室通道的数目成正比的成本。
[0011] 因此，存在对于进行并行萃取而无以上限制和缺点的更成本有效的方法的需要。
[0012] 简要概述
[0013] 本发明的一个方面针对一种并行加速溶剂萃取装置，该装置包括：多个萃取室； 用于将该多个萃取室维持在所希望的温度的温度控制区；多个收集容器，每个收集容器经 由被配置为维持压力的限流器被流体地联接至对应的萃取室；用于将萃取溶剂供应到该多 个萃取室中的溶剂泵；以及用于顺序地引导萃取溶剂从该溶剂泵流动至该多个萃取室中的 对应的萃取室的转换阀。
[0014] 该温度控制区可以是水浴。该温度控制区可以是烘箱组件。该温度控制区可以包 括用于每个萃取室的专用控制区。该温度控制区可以将该多个萃取室维持在100°c。
[0015] 该限流器可以是提供在这些萃取室和这些收集容器中的对应的萃取室和收集容 器之间的恒定流体连通的限流管。
[0016] 该溶剂泵可以在至少1500psi下运行。
[0017] 该转换阀可以是多端口阀或多位阀。该转换阀可以是六端口阀或十端口阀。该转 换阀可以是六位阀或十位阀。可以自动控制该转换阀以在该多个萃取室之间顺序转换。
[0018] 本发明的另一个方面针对一种并行加速溶剂萃取的方法，该方法包括：提供多个 萃取室；提供多个样品，将每个样品放置在这些萃取室中的一个对应的萃取室中；将该多 个萃取室的工作温度维持在所希望的温度；将萃取溶剂供应到该多个萃取室中；以及将萃 取溶剂从该溶剂泵顺序地引导至该多个萃取室中的一个选择的萃取室，其中该溶剂穿过这 一个选择的萃取室。
[0019] 该温度控制区可以将这些萃取室维持在100°C。
[0020] 限流器可以提供在这些萃取室中的对应的萃取室至相应的多个收集容器之间的 恒定流体连通。
[0021] 该供应萃取溶剂的步骤可以用溶剂泵来完成。该溶剂泵可以在至少1500psi下运 行。
[0022] 该顺序地引导萃取溶剂的步骤可以在预定的顺序间隔下完成的。该顺序地引导萃 取溶剂的步骤可以用转换阀来完成。该转换阀可以是多端口阀或多位阀。可以自动控制该 转换阀以在该多个萃取室之间顺序转换。
[0023] 本发明的方法和设备具有从此处结合的附图和以下详细说明将显而易见或在其 中更详细地阐述的其他特征和优势，这些特征和优势被一起用来阐明本发明的某些原理。
[0024] 附图简述
[0025] 图1是根据本发明的不同方面的具有两个通道的示例性并行加速溶剂萃取系统 的示意图。
[0026] 图2是根据本发明的不同方面的具有四个通道的示例性并行加速溶剂萃取系统 的示意图。
[0027] 详细说明
[0028] 现将详细参考本发明的不同的实施例，不同的实施例的实例在附图中说明并且在 下文中描述。虽然将结合示例性实施例来描述本发明，但应理解本说明书并不希望将本发 明限制于那些示例性实施例。相反，预期本发明不仅涵盖示例性实施例，而且还涵盖可以包 括在由所附权利要求书所界定的本发明精神和范围内的不同的替代方案、修改、等效物以 及其他实施例。
[0029] 总体上，本发明提供用单一泵配置以并行形式进行加速溶剂萃取。根据本发明，一 种并行加速溶剂萃取系统使用阀转换，以便以转换的方式将来自泵的溶剂输出路由到多个 萃取室内（例如数目为2、4、6或更多个），从而维持流速并且提供可重现的萃取结果。由于 使用单一泵，该溶剂萃取实现了可重现的体积，使得萃取的分析物浓度在并行形式中是一 致的。在不同的实施例中，由于使用单一正排量泵，根据本发明的并行加速溶剂萃取系统允 许用于以更低成本进行并行萃取的可重现性更高的形式。
[0030] 现在转向附图，其中贯穿这些不同的图，类似部件由类似参考数字表示，将注意力 指向图1，其示出了总体上表示为30的并行加速溶剂萃取系统。所示的系统使用单一溶剂 泵32和转换阀33以将来自泵的输出选择性地转向至多个萃取通道35,以便进行并行萃取。 如图1中所示，萃取通道35包括溶剂室37和样品室39。应该指出，术语室和柱可互换地使 用来描述在此所述的溶剂萃取系统。术语柱可以用于描述具有大致圆柱形形状的室。
[0031] 该泵在设定的流速下连续运行并且能够将已知计量体积的溶剂泵送到这些萃取 室内。通过精确控制流速，精确控制萃取物的体积。按此种受控方式进行加速溶剂萃取提 供了使用加速溶剂萃取进行并行萃取的可重现性更高的平台。应了解此种单一泵送方法也 可以用于具有气体辅助的操作模式的系统中。
[0032] 在一些方面，本发明的系统和方法类似于以上提及的'311和'856专利披露的那 些，以及美国专利号5, 647, 976和5, 660, 727所述的那些，出于所有目的这些专利的全部内 容通过此引用结合在此。
[0033] 如图1中所示，该萃取系统总体上包括通过转换阀33被流体连接到多个溶剂柱37 以及相应的样品柱39的溶剂泵32,这些溶剂柱和样品柱形成容纳在温度控制区40中的多 个通道。应注意到，一个或多个温度控制区可以构成区40。每个通道的这些柱经由相应数 目的限流器44被流体连接到对应的收集容器42。在萃取过程中这些限流器总体上增加了 至该室的背压。例如，限流器可以由如所希望地加热的管道形成。其他限流器可以包括在 设定压力和/或设定时间下关闭和打开的阀。
[0034] 该溶剂泵可以是由赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific)(森尼韦尔，加 利福尼亚州）制造的Dionex P680HPLC泵，然而，应理解可以根据本发明利用其他合适的 泵。优选地，该流速是从0. 001至100mL/min ;更优选0. 001