Vpd样品收集方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及集成电路制造领域，特别涉及一种VPD样品收集方法。
【背景技术】
[0002]目前，半导体制造业正逐渐向高运行速度、较小的器件尺寸方向发展。半导体器件的尺寸不断缩小，芯片中元件密度的不断增加，元件间距离变得越来越小，甚至小到纳米级。然而，在整个生产过程中引入元件间的痕量杂质元素可能使芯片的合格率降低。特定的污染问题可导致半导体器件不同的缺陷，例如碱金属与碱土金属(Na，K，Ca, Mg, Ba等)污染可导致元件击穿电压的降低；过渡金属与重金属(Fe，Cr，Ni，Cu，Mn，Pb等)污染可使元件的寿命缩短，或者使元件工作时的暗电流增大。作为加工器件的原材料，硅抛光片表面的金属离子将直接影响器件加工的合格率。对硅抛光片进行表面金属离子测试已被大多数生产商使用。
[0003]为了实现超微量金属离子(约I X 109atom/cm2)的测试,必须通过使用VPD (VaporPhase Decomposit1n)即化学气相分解进行娃抛光片表面金属离子的前处理,然后配合ICPMS (inductively coupled plasma mass spectrometry,电感稱合等离子体质谱)、TXRF(total reflect1n X-ray fluorescence,全反射X射线突光光谱仪)或T0S-SIMS(time offlight secondary 1n mass spectrometry,时间飞行二次离子质谱)来实现。
[0004]以VPD和ICPMS配合使用为例，VPD作为ICPMS测试的前处理工具，ICPMS用以测试金属离子。VPD前处理步骤:传送机械手从片盒中取测试样片，传送至定心台上，然后通入HF溶液进行VPD前处理，接着吸嘴将收集的VPD样品排入小瓶中，ICPMS的取液管插入小瓶中进行元素定量分析。ICPMS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成，ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪。接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。
[0005]其中，测试样片通常包括硅衬底以及覆盖硅衬底的二氧化硅层。通入HF溶液进行化学气相刻蚀(Vapor Phase Etching),发生如下化学反应:
[0006]4HF+Si02=SiF4+2H20
[0007]SiF4+3H20=H2Si03+4HF
[0008]然而，由于H2Si03的存在，导致后续测试机台例如ICPMS机台的采样锥孔以及腔室内存在娃沾污(Si contaminat1n),为此需要清理采样锥孔和腔室,ICPMS不得不频繁的关机和维护，设备的运行时间减少，导致产能降低。
【发明内容】
[0009]本发明提供一种VPD样品收集方法，以解决现有技术中硅沾污导致后续机台运行时间减少的问题。
[0010]为解决上述技术问题，本发明提供一种VPD样品收集方法，包括:
[0011]提供测试样片，所述测试样片上包括二氧化硅层；
[0012]向所述测试样片通入氢氟酸溶液；
[0013]加热所述测试样片；
[0014]向所述测试样片通入硝酸溶液；
[0015]收集所述测试样片上的硝酸溶液进行ICPMS测试。
[0016]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，加热所述测试样片的步骤中，加热温度为40 ?60。。。
[0017]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，加热所述测试样片的步骤中，加热时间为5 ?20mino
[0018]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，利用vro机台自带的加热部件加热所述测试样片。
[0019]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，所述硝酸溶液的浓度是2?10%。
[0020]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，向所述测试样片通入硝酸溶液的步骤中，共通入50?150 μ I的硝酸溶液。
[0021]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，所述氢氟酸溶液中添加有双氧水。
[0022]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，所述二氧化硅层是自然氧化层。
[0023]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，所述二氧化硅层是由热氧化或者化学气相沉积工艺形成。
[0024]可选的，在所述的VPD样品收集方法中，收集所述测试样片上的硝酸溶液进行ICPMS测试。
[0025]与现有技术相比，本发明通过加热使大部分的硅沾污挥发掉，然后利用硝酸溶液收集样品进行ICPMS测试，硝酸溶液可溶解金属离子，并且不会与硅反生反应，即可实现样品的收集，又可减少甚至避免硅沾污。
【附图说明】
[0026]图1为本发明实施例的VPD样品收集方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0027]在【背景技术】中已经提及，由于ICPMS机台的采样锥孔以及腔室内存在硅沾污，导致ICPMS频繁的关机和维护，设备运行时间减少。为此，本发明提供一种VPD样品收集方法，通过加热使大部分的硅沾污挥发掉，然后利用硝酸溶液收集样品进行ICPMS测试，硝酸溶液可溶解金属离子，并且不会与硅反生反应，即可实现样品的收集，又可减少甚至避免硅沾污。
[0028]请参考图1，本发明提供的VPD样品收集方法，包括如下步骤:
[0029]步骤SlOO:提供测试样片，所述测试样片上包括二氧化硅层；
[0030]步骤SllO:向所述测试样片通入氢氟酸溶液；
[0031]步骤S120:加热所述测试样片；
[0032]步骤S130:向所述测试样片通入硝酸溶液；
[0033]步骤S140:收集所述测试样片上的硝酸溶液进行ICPMS测试。
[0034]以下对本发明提出的VPD样品收集方法作进一步详细说明。
[0035]首先，VPD机台的机械手从片盒中取测试样片(Wafer),传送至定位台进行定位。所述测试样片例如是8英寸硅抛光片。所述测试样片包括硅衬底以及覆盖硅衬底的二氧化娃层。所述二氧化娃层例如是自然氧化层(native oxide),或者是由热氧化或者化学气相沉积工艺形成。
[0036]接着，机械手携带出液管移至所述测试样片上方，通过出液管向测试样片通入氢氟酸和双氧水(H202)的混合溶液,进行化学气相刻蚀(Vapor Phase Etching),以溶解二氧化硅层，然后机械手移回原位置。所述氢氟酸和双氧水溶液与水的体积比例如是1:99至5:95，本实施例中，氢氟酸和双氧水溶液与水的体积比为2:98。在本发明其他实施例中，也可仅使用稀释的氢氟酸溶液，而不添加双氧水。为使氢氟酸和双氧水溶液均匀的覆盖所述测试样片的表面，携带出液管的机械手可由所述测试样片的中心向边缘直线匀速移动，同时，所述测试样片均匀旋转。
[0037]接着，加热所述测试样片，使所述测试样片上的溶液蒸发，由此，大部分的硅被挥发掉，而金属离子不能蒸发而继续附着在硅衬底上。此步骤中，可将温度设置为40?60°C，时间为5?20min。此温度下即可保证溶液快速的被挥发，同时，又可避免由于温度过高使得测试样片无法再利用，有利于节约生产成本。通常，vro机台自带有加热部件，因此无需额外购置加热部件。
[0038]接着，机械手携带出液管移至所述测试样片上方，通过出液管向测试样片通入硝酸溶液，然后机械手移回原位置。所述硝酸溶液的浓度例如是2?10%。本实施例中,采用5%的硝酸(HN03)，即，硝酸和水的体积比为19:1，共通入50?150 μ I的硝酸溶液。本步骤持续时间为15?20min，即，从开始通硝酸溶液以及硝酸溶液停留在所述测试样片上的时间为15?20min。硝酸溶液可溶解金属离子，并且不会与硅反生反应，即可实现样品的收集，又可减少甚至避免硅沾污。即便前述加热步骤中有部分硅并未被挥发掉附着在测试样片表面上，也不会被硝酸收集而导致ICPMS出现硅沾污。同样，为使硝酸溶液均匀的覆盖所述测试样片的表面，携带出液管的机械手可由所述测试样片的中心向边缘直线匀速移动，同时，所述测试样片均匀旋转。
[0039]接下来，机械手携带取液管移至所述测试样片上方，通过取液管的吸嘴吸取测试样片上的溶液，吸嘴将收集到的溶液排入小瓶(Vial)中，以便进行后续测试。本实施例中，收集vro样品用于进行ICPMS测试，ICPMS的取液管插入小瓶中进行元素定量分析，利用ICPMS测试金属离子。
[0040]综上所述，本发明通过加热使大部分的硅沾污挥发掉，然后利用硝酸溶液收集样品进行ICPMS测试，硝酸溶液可溶解金属离子，并且不会与硅反生反应，即可实现样品的收集，又可减少甚至避免硅沾污。
[0041]显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种VPD样品收集方法,包括: 提供测试样片，所述测试样片上包括二氧化硅层； 向所述测试样片通入氢氟酸溶液； 加热所述测试样片； 向所述测试样片通入硝酸溶液； 收集所述测试样片上的硝酸溶液进行测试。
2.如权利要求1所述的vro样品收集方法，其特征在于，加热所述测试样片的步骤中，加热温度为40?60°C。
3.如权利要求1或2所述的vro样品收集方法，其特征在于，加热所述测试样片的步骤中，加热时间为5?20min。
4.如权利要求1或2所述的vro样品收集方法，其特征在于，利用vro机台自带的加热部件加热所述测试样片。
5.如权利要求1所述的VPD样品收集方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度是2?10%。
6.如权利要求1或5所述的vro样品收集方法，其特征在于，向所述测试样片通入硝酸溶液的步骤中，共通入50?150 μ I的硝酸溶液。
7.如权利要求1所述的vro样品收集方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液中添加有双氧水。
8.如权利要求1所述的vro样品收集方法，其特征在于，所述二氧化硅层是自然氧化层。
9.如权利要求1所述的VPD样品收集方法，其特征在于，所述二氧化硅层是由热氧化或者化学气相沉积工艺形成的。
10.如权利要求1所述的VPD样品收集方法，其特征在于，收集所述测试样片上的硝酸溶液进行ICPMS测试。
【专利摘要】本发明公开了一种VPD样品收集方法，包括：提供测试样片，所述测试样片上包括二氧化硅层；向所述测试样片通入氢氟酸溶液；加热所述测试样片；向所述测试样片通入硝酸溶液；收集所述测试样片上的硝酸溶液进行测试。本发明通过加热使大部分的硅沾污挥发掉，然后利用硝酸溶液收集样品进行测试，硝酸溶液可溶解金属离子，并且不会与硅反生反应，即可实现样品的收集，又可减少甚至避免硅沾污。
【IPC分类】G01N1-28, G01N1-44
【公开号】CN104568535
【申请号】CN201310520211
【发明人】杨志强, 蒋庆红, 刘庆修, 王立众, 郭欣
【申请人】中芯国际集成电路制造(上海)有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日