专利名称：Tem样品制造方法
技术领域：
本发明涉及一种集成电路观测样品的制造方法，特别涉及一种TEM样品制造方法。
背景技术：
随着半导体技术的发展，半导体器件的关键尺寸不断减小，利用具有高分辨率的仪器对缺陷及特定微小尺寸进行观察与分析，进而优化工艺变得越来越重要。透射电镜(transmission electron microscope, TEM)作为电子显微学的重要工具，通常用以观测材料的微观结构，包括晶体形貌、微孔尺寸、多相结晶和晶格缺陷等，其点分辨率可达到0. lnm。所述透射电镜的工作原理如下将需检测的透射电镜样品(TEM样品) 放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射所述TEM样品，将TEM样品的形貌放大投影到屏幕上，照相，然后进行分析。TEM样品的制备是使用透射电镜观察与分析技术中非常重要的一环，TEM样品通常要减薄到0.2um以下，许多情况下需要使用聚焦离子束(focus ion beam，FIB)进行切割得到薄片，此薄片即为TEM样品薄片。聚焦离子束的工作状态分为高压工作状态与低压工作状态，所述高压工作状态所使用的电压为30千伏，所述低压工作状态所使用的电压为10 千伏。在FIB切割过程中，使用经高压加速的离子束轰击晶圆，以切割出TEM样品薄片，经高压加速的离子束会对TEM样品薄片造成损伤，将TEM样品薄片两侧的晶态变成非晶态。如图1所示，其为现有的FIB工艺切割得到的一 TEM样品薄片。所述TEM样品薄片 100的两侧部分101、103即为经过高压加速的离子束轰击而造成损伤的部分，其为非晶态； 中间部分102即为未受损伤的部分，其为晶态。图1所示的TEM样品薄片100的总厚度可大于或等于lOOnm，以所示的TEM样品薄片100的总厚度等于IOOnm为例，其中，两侧部分101 及103的厚度分别为20nm，中间部分102的厚度则为60nm。根据TEM明场成像的衬度原理可知，应用TEM分析具有此三部分结构的TEM样品薄片时，通常认为，只有当TEM样品薄片 100的非晶态部分的总厚度小于晶态部分的厚度时，方能得到有序的、可反映样品材料晶相的图像；否则，观测到的只能是无序的、对应样品材料非晶相的图像。由此可知，通过TEM观测图1所示的TEM样品薄片100，能够看到有序的、可反映样品材料晶相的图像。但是，半导体技术已经发展到65nm以下，半导体器件的关键尺寸不断变小，并且为了提升分析质量，需要制备更加薄的TEM样品薄片。如图2所示，其为现有FIB工艺切割得到的另一 TEM样品薄片。该TEM样品薄片200的两侧部分201、203即为损伤的非晶态部分，中间部分202为未受损伤的晶态部分。图2所示的TEM样品薄片200的总厚度小于 IOOnm,以所示的TEM样品薄片200的总厚度等于60nm为例，虽然TEM样品薄片200的总厚度减小为60nm，但是其损伤的非晶态部分201、203的厚度依然分别为20nm，其中间部分 202 (未受损伤的晶态部分)的厚度为20nm。根据TEM明场成像的衬度原理可知，通过TEM 观测图2所示的TEM样品薄片200，只能看到无序的、对应样品材料非晶相的图像，得不到反映样品材料晶体结构的图像。
也就是说，应用现有的FIB工艺切割得到TEM样品薄片时，造成薄片损伤，从而形成薄片两侧非晶态部分的厚度是相对稳定的，通常为单侧20nm 30nm。即若需制得更加薄的TEM样品薄片，极易造成TEM样品薄片的两非晶态部分的总厚度大于其晶态部分的厚度， 此时，将得不到反映样品材料晶体结构的图像，继而失去TEM分析的意义。目前，业界减少TEM样品薄片非晶态部分厚度的方法，主要是通过FIB低压离子束条件制备样品，该方法可减薄TEM样品薄片的非晶态部分。但是，通过该方法减薄TEM样品薄片的非晶态部分效率不高，其制得的TEM样品薄片还是具有一定厚度的非晶态部分，并且，由于所用的是10千伏的低压离子束，其制造TEM样品薄片速度非常慢，影响了生产效率。因此，制造一种没有非晶态部分或者非晶态部分很薄，不影响透射电镜观测的TEM 样品，成了业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TEM样品制造方法，以解决现有的FIB工艺切割晶圆得到的TEM样品薄片非晶态部分太厚的问题。为解决上述技术问题，本发明提供一种TEM样品制造方法，包括利用聚焦离子束切割晶圆得到TEM样品薄片；加热所述TEM样品薄片制成TEM样品。可选的，加热所述TEM样品薄片的温度为400°C 800°C。可选的，加热所述TEM样品薄片的时间为大于等于1小时。可选的，加热所述TEM样品薄片的时间为2小时 20小时。可选的，利用陶瓷加热器加热所述TEM样品薄片。可选的，先将所述TEM样品薄片置于钼架子上，之后再将所述钼架子和所述TEM样品薄片放入所述陶瓷加热器中加热。可选的，通过沉积钨将所述TEM样品薄片粘贴于所述钼架子上。可选的，所述聚焦离子束使用的电压为30千伏。与现有技术相比，本发明提供的TEM样品制造方法，通过加热聚焦离子束切割得到的TEM样品薄片，制得TEM样品，从而将所述TEM样品薄片两侧的非晶态部分重新结晶为晶态。通过本发明提供的TEM样品制造方法制得的TEM样品，通过透射电镜观测，能够看到有序的、可反映样品材料晶相的图像，从而可进行有效的TEM分析。
图1为现有的FIB工艺切割得到的一 TEM样品薄片；图2为现有的FIB工艺切割得到的另一 TEM样品薄片；图3为本发明TEM样品制造方法的流程图；图4为本发明实施例中将FIB切割得到的TEM样品薄片置于钼架子上的示意图；图5为利用本发明实施例提供的TEM样品制造方法制得的TEM样品。
具体实施例方式根据背景技术所述，在现有的透射电镜样品制造方法中，利用FIB工艺切割晶圆得到的TEM样品薄片非晶态部分太厚。因此，本发明提供一种TEM样品制造方法，通过加热聚焦离子束切割得到的TEM样品薄片，制得TEM样品，从而将TEM样品薄片两侧的非晶态部分重新结晶为晶态，确保通过透射电镜可观测到有序的、可反映样品材料晶相的图像，有利于进行有效的TEM分析。请参考图3，其为本发明TEM样品制造方法的流程图，结合该图3，该方法包括以下步骤首先，执行步骤S11，利用聚焦离子束(FIB)切割晶圆得到TEM样品薄片。在本实施例中，步骤Sll具体包括以下过程首先，利用经高压加速的离子束轰击晶圆，进行粗切，在晶圆需要做TEM观测的部位的上方及下方各切割出一个横断面；然后， 通过所述的两个横断面，对需要做TEM观测的部位继续进行切割，得出一个厚度小于IOOnm 的初始TEM样品薄片，但是该初始TEM样品薄片并未切断(也就是说该TEM样品薄片并未从晶圆上脱离出来)，优选的，所述初始TEM样品薄片的为60nm;最后，将此初始TEM样品薄片从晶圆上切断，由此可得到一个总厚度为60nm的TEM样品薄片，所述TEM样品薄片的两侧部分(非晶硅部分)的厚度分别为20nm 30nm，所述TEM样品薄片的两侧部分即为经过高压加速的离子束轰击而造成损伤的部分，所述TEM样品薄片的两侧部分为非晶态。随后，执行步骤S12，加热所述TEM样品薄片制成TEM样品。由于加热了所述TEM 样品薄片，可将所述TEM样品薄片的两侧部分(非晶硅部分)结晶为单晶硅，从而可以得到全部是单晶硅或者单侧非晶硅厚度小于5nm的TEM样品。特别地，加热所述TEM样品薄片的温度为400°C 800°C。考虑到非晶硅结晶为单晶硅所需的温度，以及所述TEM样品薄片的耐高温性能，将所述TEM样品薄片在温度 400°C 800°C之间进行加热为优选方案。较佳的，将所述TEM样品薄片加热的时间大于等于1小时，为了将TEM样品薄片的两侧非晶硅部分能更多地转化为单晶硅，以满足TEM样品观测的条件，将所述TEM样品薄片加热的时间不少于1个小时。所述加热的时间优选为2小时 20小时。当然，本领域技术人员可以根据所需的TEM样品的优劣，S卩非晶硅部分转化为单晶硅的厚度，以及制造TEM样品的效率，相应的调整TEM样品薄片的加热时间。例如，将所述样品薄片加热的时间也可略小于1小时，只要可将样品薄片的两侧的非晶硅部分转换到可满足TEM样品观测要求的单晶硅部分即可。在本实施例中，可利用陶瓷加热器加热所述TEM样品薄片，所述陶瓷加热器使用方便，并可精确的控制加热的温度。当然，在本发明其它实施例中，还可利用其它加热装置加热所述TEM样品薄片。较佳的，先将所述TEM样品薄片置于钼架子上，之后再将所述钼架子和所述TEM样品薄片放入所述陶瓷加热器中加热，以有效防止TEM样品薄片被污染。如图4所示，其为本发明实施例中将FIB切割得到的TEM样品薄片置于钼架子上的示意图。所述TEM样品薄片200是通过FIB技术切割得到的，其总厚度为60nm，两侧部分是非晶硅部分，两侧部分的厚度分别为20nm 30nm。所述TEM样品薄片200置于钼架子10的凸出块11上，有效地防止了 TEM样品薄片被污染。在加热过程中，所述钼架子10可同时容置多个TEM样品薄片 200 (例如三个)，以提高加热效率。进一步的，可通过沉积钨将所述TEM样品薄片200粘贴于钼架子10的凸出块11
5上，以防止TEM样品薄片200在钼架子10上移动或者滑落，防止所述TEM样品薄片200被损坏。具体请参考图5，其为利用本发明实施例提供的TEM样品制造方法制得的TEM样品。所述TEM样品300的两侧部分301、303为非晶硅部分，中间部分302为单晶硅部分。可以明显得知，虽然所述TEM样品300仍是两侧部分为非晶硅部分的三层结构，但是，其非晶硅部分301与303的厚度明显减小，每一个非晶硅部分的厚度均小于5nm。根据透射电镜明场成像的衬度原理，利用透射电镜观测所述TEM样品300，能够看到有序的、可反映样品材料晶相的图像，有利于进行有效的TEM分析。上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
权利要求
1.一种TEM样品制造方法，包括利用聚焦离子束切割晶圆得到TEM样品薄片；加热所述TEM样品薄片制成TEM样品。
2.如权利要求1所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于加热所述TEM样品薄片的温度为400°C 800°C。
3.如权利要求1所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于加热所述TEM样品薄片的时间为大于等于1小时。
4.如权利要求3所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于加热所述TEM样品薄片的时间为2小时 20小时。
5.如权利要求1所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于利用陶瓷加热器加热所述TEM样品薄片。
6.如权利要求5所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于先将所述TEM样品薄片置于钼架子上，之后再将所述钼架子和所述TEM样品薄片放入所述陶瓷加热器中加热。
7.如权利要求6所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于通过沉积钨将所述TEM 样品薄片粘贴于所述钼架子上。
8.如权利要求1所述的透射电镜样品制造方法，其特征在于所述聚焦离子束使用的电压为30千伏。
全文摘要
本发明提供一种TEM样品制造方法，所述方法包括通过聚焦离子束切割晶圆得到TEM样品薄片，加热所述TEM样品薄片制成适合观测的TEM样品。本发明通过加热聚焦离子束切割得到的TEM样品薄片，从而将TEM样品薄片两侧的非晶态部分重新结晶为晶态，使得通过透射电镜观测制得的透射电镜样品能够看到有序的、可反映样品材料晶相的图像。
文档编号G01N1/28GK102401758SQ201010285810
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者于会生, 李剑, 段淑卿, 王玉科, 芮志贤 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司