本发明涉及高温固态电化学反应装置及其制作方法。
背景技术：
固态电化学学科是一门新兴的交叉学科，是电化学的一个分支，研究对象主要是固体离子导体以及离子和电子的混合导体，研究内容主要是固体中电化学反应过程及其相关材料构效关系。近年来随着研究的深入，固态电化学中的温度效应的研究逐渐引起人们的关注。但目前的一般电化学反应装置通常为常温溶液体系，无法研究100摄氏度以上的高温电化学行为，为了研究高温固态电化学的相关性质，我们专门设计了一款高温固态电化学反应装置及其制作方法。
技术实现要素：
针对目前电化学反应装置不能耐高温的问题，本发明提供了一种电化学反应装置。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种电化学反应装置，包括反应釜体1与反应釜体1匹配的反应釜盖2，所述反应釜体1采用超高温陶瓷材料制成，上嵌有三片石墨电极3与三片加热元件4，所述石墨电极3与加热元件4位于反应釜体1等高位置，且在反应釜体1等高位置的圆周上交替均匀分布，所述反应釜盖2中央有个垂入到石墨电极3与加热元件4中心的温度探头5，所述加热元件4为陶瓷封装的铁铬铝电热合金，所述温度探头5为铂铑热电偶。
本发明还公开了上述的电化学反应装置的制作方法，其步骤包括：
a、采用超高温陶瓷材料制作反应釜体坯与反应釜盖坯，在反应釜体坯上预留6个空窗以供石墨电极与加热元件嵌入；
b、烧制反应釜体坯与反应釜盖坯成陶瓷反应釜体与反应釜盖；
c、将石墨电极原料在隔绝空气条件下煅烧，然后破碎；
d、选取合适直径的破碎物加其他材料配成糊料；
e、糊料预压后，将糊料填入空窗位置，反应釜体放入压机内，使空窗中填入的糊料压制成型；
f、将压型后的反应釜体在加热炉内的保护介质中，在隔绝空气的条件下进行焙烧；
g、将焙烧后的反应釜体放入石墨化炉中进行石墨化；
h、将加热元件嵌入；
i、在反应釜盖2中心钻孔，并将温度探头5竖直固定在孔下。
其中超高温陶瓷材料的制成的反应釜体热损伤温度比石墨电极的石墨化温度至少高200℃。进一步的，控制糊料填入空窗位置的量，使得压制后的石墨电极内表面高于反应釜体内表面，石墨电极外表面高于反应釜体外表面，以便石墨化后在石墨电极外表面加工出电线连接钮。
本发明的有益效果：本发明设计的电化学反应装置通过外接加热电源与温度显示装置，可以实现室温到1400摄氏度范围内的任意温度设定，适用于高温电化学研究应用。石墨电极与加热元件位于反应釜体等高位置且在反应釜体等高位置的圆周上交替均匀分布，不仅使得反应釜体受热均匀，而且使得电化学的三个电极处于相互等效位置，避免了温度分布梯度或扰动等因素对电极测量值的影响，有利于提高测量的准确性。此外，温度探头直接位于石墨电极与加热元件的中心位置使得温度测量值更准确，也进一步降低了温度探头对电极测量值的影响。
附图说明
图1为本发明的电化学反应装置的结构示意图。
图2为本发明的电化学反应装置的剖面图。
下面结合附图对本发明的实施方式做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
本电化学反应装置，包括反应釜体1与反应釜体1匹配的反应釜盖2，所述反应釜体1与反应釜盖2采用碳化锆超高温陶瓷材料制成，上嵌有三片石墨电极3与三片加热元件4，所述石墨电极3与加热元件4位于反应釜体1等高位置，且在反应釜体1等高位置的圆周上交替均匀分布，所述反应釜盖2中央有个垂入到石墨电极3与三片加热元件4中心的温度探头5，所述加热元件4为陶瓷封装的铁铬铝电热合金，所述温度探头5为铂铑热电偶。其中碳化锆超高温陶瓷材料制成的反应釜体热损伤温度在3200℃左右。
实施例2
本电化学反应装置，包括反应釜体1与反应釜体1匹配的反应釜盖2，所述反应釜体1与反应釜盖2采用碳化钛超高温陶瓷材料制成，上嵌有三片石墨电极3与三片加热元件4，所述石墨电极3与加热元件4位于反应釜体1等高位置，且在反应釜体1等高位置的圆周上交替均匀分布，所述反应釜盖2中央有个垂入到石墨电极3与三片加热元件4中心的温度探头5，所述加热元件4为陶瓷封装的铁铬铝电热合金，所述温度探头5为铂铑热电偶。其中碳化钛超高温陶瓷材料制成的反应釜体热损伤温度在3000℃左右。
实施例3
实施例1的电化学反应装置的制作方法，其步骤包括：
a、采用超高温陶瓷材料碳化锆制作反应釜体坯与反应釜盖坯，在反应釜体坯上预留6个空窗以供石墨电极与加热元件嵌入；
b、在真空气氛、1650℃、压力为20mpa条件下，保温1.5小时，烧制反应釜体坯与反应釜盖坯成陶瓷反应釜体与反应釜盖；
c、以石油焦、针状焦和煤沥青为石墨电极原料，选取的比例为：石油焦50％，针状焦40％，煤沥青10％，在隔绝空气条件下1400℃煅烧，然后破碎；
d、选取粒径范围为0.3～1.0mm和1.0～1.5mm的破碎物按1∶3的比例进行混合，干混30分钟后加入占干料总重25％的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前8分钟加入干料总重0.4％添加剂硬脂酸；
e、将糊料在凉料机中凉到110℃，再保温20分钟后放入挤压机中预压5分钟，将糊料填入空窗位置，反应釜体放入压机内，温度125℃，压力35mpa，使空窗中填入的糊料压制成型；
f、将压型后的反应釜体在加热炉内的保护介质中，在隔绝空气的条件下进行焙烧，参数：先按70℃/h的速度升温到400℃，保持6分钟；然后按照40℃/h的速度升温到800℃，保温16分钟；再按照70℃/h的速度升温至1200摄氏度，保温30分钟；
g、将焙烧后的反应釜体放入石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度为2800℃；
h、将加热元件嵌入；
i、在反应釜盖2中心钻孔，并将温度探头5竖直固定在孔下。