本发明涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种用于三苯基膦制备的格氏反应釜。
背景技术：
反应釜是化工厂常用的一种反应设备，其主要是通过电动机带动搅拌轴来搅拌反应物使其充分反应以获得所需要的物质。
随着化工领域的不断发展，人们对化工产品的生产成品及精度要求越来越高，相应地，人们对化工反应中的重要设备“反应釜”也提出了更高的要求。
目前，用于三苯基膦合成生产中的格氏试剂由现场制备，格氏试剂合成完毕后，滴加合成反应釜中；格氏试剂合成时，需要引发剂，因此每批格氏试剂都不能完全滴加干净，釜内要留有一定量的格氏试剂，作为下一批格氏试剂合成的引发剂。标准的搪玻璃反应釜底部只有一个出料口，由人工观察控制釜内剩余量，很难控制每批都剩余相同数量，而剩余不相同量的格氏试剂，又会进一步地影响最终产品的质量。此外，目前的格氏反应釜的液体投料口的结构与功能较单一，通过该投料口进入到反应釜内的液体物料与釜内物料的混合位置仅局限于液体投料口附近，不利于物料的均匀混合。
因此，目前急需一种能有效保证反应釜内剩余相同量格氏试剂，并在液体物料投入过程中便能有利于物料混合的用于三苯基膦制备的格氏反应釜。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供了一种能有效保证反应釜内剩余相同量格氏试剂，并在液体物料投入过程中便能有利于物料混合的用于三苯基膦制备的格氏反应釜。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种用于三苯基膦制备的格氏反应釜，包括反应釜釜体、位于反应釜釜体上端的电机以及位于电机输出端的搅拌轴，其中，搅拌轴沿反应釜釜体的轴线设置；所述反应釜釜体顶端设有固体投料口与液体投料口，反应釜釜体底端设有废料出料口、测温口与物料出料口；其中，所述固体投料口与液体投料口分别设置于反应釜釜体顶端的两侧，液体投料口末端延伸出螺旋分散器，螺旋分散器上开有喷淋孔；所述废料出料口位于反应釜釜体底端的中间位置，测温口与物料出料口分别设置于废料出料口两侧。
作为本发明的优选方式之一，所述反应釜釜体为搪玻璃反应釜釜体，反应釜釜体的下端外周套设有夹套，夹套两侧设有支架。
作为本发明的优选方式之一，所述搅拌轴用于三苯基膦制备过程中的氯苯、甲苯、四氢呋喃THF混合液与镁屑的混合。
作为本发明的优选方式之一，所述搅拌轴的下端位于反应釜釜体内，上端伸出反应釜釜体与上端的电机相连。
作为本发明的优选方式之一，所述固体投料口用于三苯基膦制备过程中的镁屑投入，液体投料口用于三苯基膦制备过程中的氯苯、甲苯、四氢呋喃THF混合液的投入。
作为本发明的优选方式之一，所述液体投料口末端延伸出的螺旋分散器具体为一以搅拌轴为中心的螺旋板，螺旋板上开有开口向下的喷淋孔。
作为本发明的优选方式之一，所述螺旋板的轴线与反应釜釜体的轴线重合。
作为本发明的优选方式之一，所述物料出料口具体设置于反应釜釜体底端的侧壁上。
本发明相比现有技术的优点在于：
(1)本发明在反应釜釜体底端的中间位置设置有废料出料口，利于底部的废料排出，消除管道堵塞；
(2)本发明在废料出料口一侧的反应釜釜体侧壁上设有测温口，利于温度的精确测量；
(3)本发明在废料出料口另一侧的反应釜釜体侧壁上设有物料出料口，不仅能有效保证反应釜内剩余相同量格氏试剂作为下一批格氏试剂合成的引发剂，从而保证最终产品的质量，还因其与废料出料口之间的高度落差而进一步利于目标物料与废料的初步分离；
(4)本发明在液体投料口末端延伸出一以搅拌轴为中心的螺旋板，螺旋板上开有开口向下的喷淋孔，使通过该投料口进入到反应釜内的液体物料与釜内物料的混合更加分散、均匀。
附图说明
图1是实施例1中的用于三苯基膦制备的格氏反应釜的整体结构示意图。
图中：1为反应釜釜体，11为固体投料口，12为液体投料口，121为螺旋板，13为废料出料口，14为测温口，15为物料出料口，2为电机，3为搅拌轴，4为夹套，5为支架。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种用于三苯基膦制备的格氏反应釜，结构简单、使用方便，包括反应釜釜体1、位于反应釜釜体1上端的电机2以及位于电机2输出端的搅拌轴3；其中，搅拌轴3的下端位于反应釜釜体1内，上端伸出反应釜釜体1与上端的电机2相连，该搅拌轴3沿反应釜釜体1的轴线设置，用于物料的混合。
反应釜釜体1为搪玻璃反应釜釜体，反应釜釜体1顶端设有用于镁屑投入的固体投料口11与用于氯苯、甲苯、四氢呋喃THF混合液投入的液体投料口12，反应釜釜体1底端设有用于废料排出的废料出料口13、用于釜底温度测定的测温口14以及用于目标物料排出的物料出料口15；其中，固体投料口11与液体投料口12分别设置于反应釜釜体1顶端的两侧，液体投料口12末端延伸出一以搅拌轴3为中心的螺旋板121，螺旋板121的轴线与反应釜釜体1的轴线重合，螺旋板121上开有开口向下的喷淋孔(图未示)；废料出料口13位于反应釜釜体1底端的中间位置，测温口14与物料出料口15分别设置于废料出料口13两侧的反应釜釜体1底端侧壁上。
进一步地，反应釜釜体1下端的外周还套设有夹套4，夹套两侧设有支架5。
其中，三苯基膦制备的具体过程如下：
(1)在车间混合釜内用泵打入质量比为1：2.28：3.14的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4500kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；
(2)向5000L格氏反应釜中投入150kg镁屑，开启氮气保护，然后通过液体投料口加400kg步骤(1)得到的混合液；搅拌均匀，升温55℃引发格氏反应，反应式如下：
然后，再升温至105℃，在此温度下在5.0h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在105℃保温反应5.0h；
待格氏反应结束，采用滴定分析法取样检测并分析其格氏含量；
(3)样品的检测结果表现为格氏含量大于20％时，确认其合格；接着，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入5000L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在3.0h内缓慢滴加260kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在45℃，保温反应5.0h，反应式如下：
待反应结束后，开启循环水使反应液降温至室温，离心，在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼采用真空干燥箱干燥后得一副产物，即无水氯化镁；
(4)离心母液和洗涤液泵送至3000L浓缩釜进行蒸馏回收THF/甲苯(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至110℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收THF/甲苯)，回收溶剂套用，向残留物中加入甲苯溶解，将物料转入分层釜内缓慢滴加400kg的3.0％稀盐酸水溶液，静置分层；
(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂至干(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至110℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯)，回收甲苯套用，釜内残余物料加1500kg甲醇，升温至110℃回流，冷却至室温，离心，母液蒸馏回收甲醇套用(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至110℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲醇)，滤饼为含三苯基膦和联苯混合物的粗品；
将含三苯基膦和联苯混合物的粗品投入熔解罐中，升温至90℃，待物料熔化后，开启搅拌，同时减压蒸出其中的低沸溶剂，待不出液，停止搅拌，将其转入精馏釜；开启真空机组，待真空稳定后，升温精馏，依次收集另一副产物联苯、混合馏分和目标产物三苯基膦；其中，联苯直接装桶包装，三苯基膦转入成品釜压片包装，混合馏分转入下批精馏；其中，副产物联苯的获得反应式如下：
本实施例的格氏反应釜具体为上述三苯基膦制备步骤(2)中所使用的反应釜，该反应釜的具体使用方法及原理如下：
(1)安装夹套4，固定支架5；
(2)格氏反应釜中通过固体投料口11投入镁屑；
(3)通过液体投料口12加入氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制的混合液，混合液流经液体投料口12末端后便沿着螺旋板121螺旋流动，同时，通过螺旋板121上的喷淋孔向下滴落，与釜内物料的均匀混合；此时，再进一步通过搅拌轴3对混合物料进行搅拌混合以获得更加充分混合的混合料；
(4)加热反应釜并通过测温口14随时观察反应釜内温度；
(5)格氏反应；
(6)待格氏反应结束，通过物料出料口15排出目标物料，用于后续三苯基膦的进一步合成；同时，保留物料出料口15处与反应釜釜体底端之间格氏试剂作为下一批格氏试剂合成的引发剂；
(7)待所有反应结束，通过废料出料口13排出底部废料。
本实施例的具体优点如下：
(1)在反应釜釜体1底端的中间位置设置有废料出料口13，利于底部的废料排出，消除管道堵塞；
(2)在废料出料口13一侧的反应釜釜体1侧壁上设有测温口14，利于温度的精确测量；
(3)在废料出料口13另一侧的反应釜釜体侧壁上设有物料出料口15，不仅能有效保证反应釜内剩余相同量格氏试剂作为下一批格氏试剂合成的引发剂，从而保证最终产品的质量，还因其与废料出料口13之间的高度落差而进一步利于目标物料与废料的初步分离；
(4)在液体投料口12末端延伸出一以搅拌轴3为中心的螺旋板121，螺旋板121上开有开口向下的喷淋孔，使通过该投料口进入到反应釜内的液体物料与釜内物料的混合更加分散、均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。