本发明属于化学化工后处理技术领域，具体是涉及一种连续化反应器配套用的自动连续配料、自动连续中和、自动连续多相混合、自动连续液液萃取与分离的装置及后处理方法。
背景技术
反应物的后处理是在精细化学化工领域的主要组成部分，随着“微通道反应器”和“管道反应器”在该领域应用的逐步推广，迫切需要与之配套的、能满足连续实验与生产的后处理装备，从而解决原来的精细化工因间歇、无法全封闭生产所带来的安全、环保与职业健康，以及劳动强度等方面的一系列问题。
针对上述问题，一些研究机构与专业技术人员相继开发了了很多的后处理装备，例如离心萃取机、混合澄清槽、微纳米气浮油水分离装置、碟片式离心机、自动化液液萃取装置(cn10512638.5a)等。
上述这些装备尽管已解决很多的问题，但因其各自存在因“体积庞大、结构复杂、加工精度高”、以及其功能单一等原因，带来了造价高、配套的灵活性差、空间利用率小等缺憾。因此，无论是在实验室、还是各种规模的大生产，急需造价低廉、结构简单而便于维修保养、配套灵活性好、全自动多功能的连续后处理装置。
技术实现要素：
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种自动化程度高、造价低廉、结构简单而便于维修保养、能与连续化反应器灵活组合配套的全自动多功能的连续化的精细化工后处理装置。
本发明还提供了一种使用上述装置进行后处理的方法，该方法具有很大的通用性，可用于多种工艺的后处理操作。
为了解决现有技术所存在的问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种连续化反应器配套使用的自动连续混合与液液分离装置，包括与连续化反应器出料口连接的混合单元，以及与混合单元出料口连接的液液分离单元；
所述混合单元包括：
带有进料口和出料口的混合槽；
用于测量混合槽内物料酸碱度的ph传感器；
所述液液分离单元包括：
带有进料口的分离槽，该分离槽顶部设有轻相料液出料口，底部设有重相料液出料口；
设置在所述轻相料液出料口或/和重相料液出料口的相传感器；
控制器单元，接收所述ph传感器、相传感器的信号，分别用于控制混合单元的进料量和液液分离单元的进、出料量。
通过本发明的自动连续混合与液液分离装置，可实现对连续化反应器反应完毕的物料的自动连续配料、自动连续中和、自动连续多相混合、自动连续液液萃取与分离的等处理以及最终的萃取处理。
所述混合单元中，所述进料口包括但不限于连续化反应器输出的反应液进料口、酸液进料口、碱液进料口、萃取剂进料口等；出料口主要包括该单元处理后得到混合液的混合料液出料口。当然也可以包括排空口、检测口等。
所述混合单元中，所述进料口中一个或者多个安装电磁阀，可通过控制器单元控制其中一个或多个电磁阀，进而实现对该进料口或者这些进料口开度或者开闭状态的控制。比如，当控制器单元检测到ph传感器的ph信号大于设定阈值时(可提供简单的比较电路实现，或者通过简单的软件程序实现比较)，此时，控制器单元打开碱液进料口的电磁阀或者增大碱液进料口的电磁阀开度；当控制器单元检测到ph传感器的ph信号小于设定阈值时，控制器单元打开酸液进料口的电磁阀或者增大酸液进料口的电磁阀开度。所述酸液或者碱液均为本领域常用于调节ph的酸碱等，均可采用现有技术。所述的ph传感器可直接采用市售的电子产品。当然，也可以是酸液进料口、碱液进料口大小恒定，即酸液或者碱液的进料恒定，直接通过控制反应体系液进料口处的电磁阀，即直接通过控制反应体系液的进料量实现对体系ph的控制。
作为优选，所述反应液进料口设有电磁阀，该电磁阀受控于所述控制器单元；当控制器单元检测到混合槽内物料的ph值不在设定范围时，控制器单元减小反应体系液进料口出的电磁阀开度，降低进料量，直至其ph值回归至设定阈值范围。
所述液液分离单元中，所述进料口主要包括用于混合单元处理后的混合料液进料口、萃取剂进料口等。出料口主要包括轻相料液出料口和重相料液出料口等，当然也可以包括检测口等。所述进料口或者出料口中一个或者多个均安装电磁阀，可通过控制器单元控制其中一个或多个电磁阀，进而实现对该进料口或出料口开度或者开闭状态的控制。
所述液液分离单元中，所述相传感器为电导率传感器，均可采用现有的电子产品，电导率的设定均可通过调节现有电子产品的参数实现，电导率设定的大小可根据实际工艺确定。通过电导率的变化，判定液液两相是否分离完毕。所述分相传感器为光纤或石墨或贵金属电极，其分别处于从轻相出料口与重相出料口引出并与之连通的检测管内。
所述液液分离单元中，所述相传感器可单独设置在轻相料液出料口或重相料液出料口，当然也可以同时设置在轻相料液出料口和重相料液出料口，为提高控制精度，作为优选，所述相传感器同时设置在轻相料液出料口和重相料液出料口处。
所述液液分离单元中，当控制器单元检测到其中一个相传感器或者多个相传感器的感应信号不在设定阈值时，即可通过调节轻相料液出料口和重相料液出料口的电磁阀开度，即通过调整两个出料口的出料比例来控制液液两相的分离，使得轻重相出料比例与进料中两者比例相匹配，实现稳定分相，当然也可以通过调整进料口处的电磁阀来实现对液液两相分离效果的控制。
作为优选，所述液液分离单元中，所述混合料液进料口、轻相料液出料口和重相料液出料口均设置有电磁阀，该电磁阀均受控于所述控制器单元。当控制器单元检测到相传感器的分相信号数据(比如电导率数据)不在设定阈值时，可首先调整轻相料液出料口和重相料液出料口处的电磁阀开度，进而调整轻重相的出料比例，如果分相信号数据满足要求，则停止调整；如果调整后，依然无法满足要求，则固定轻重相的出料比例，通过调整进料口处的电磁阀开度调整进料量大小(比如减少进料量)，直至相分离信号数据满足要求。
作为优选，所述混合单元还包括：
用于测定所述混合槽内温度的第一温度传感器；
所述控制器单元同时接收所述第一温度传感器的温度信号，用于控制混合单元的进料量。
实际控制时，当温度大于设定阈值时，一般需要减少进料量，即减小反应液进料口处电磁阀的的开度，以保证体系的安全性，以及产品质量的稳定性。
作为优选，所述液液分离单元还包括：
用于测定所述分离槽内温度的第二温度传感器；
所述控制器单元同时接收所述第二温度传感器的温度信号，用于控制液液分离单元的进料量。
实际控制时，当温度大于设定阈值时，一般需要减少液液分离单元的进料量，即减小混合料液进料口处电磁阀的开度，以保证体系的安全性，以及产品质量的稳定性。
作为优选，所述混合槽顶部设有导通的缓冲槽，混合槽与缓冲槽之间设有除沫器。所述混合槽的进料口设置在混合槽底部，所述混合槽的出料口设置在混合槽顶部。缓冲槽的设置，进一步保证了出料的稳定性。
所述的缓冲槽上端设置有搅拌安装装置和放空口。优选地，缓冲槽形状是“正方体”、“长方体”、“圆筒体”中任一种，进一步优选为“圆筒体”。其上端设置有搅拌装置的安装机构和放空口。
所述除沫器处于混合槽与缓冲槽之间，包括但不限于筛板等形式，中间可穿过、并支撑搅拌轴；材质包括但不限于不锈钢、四氟材料等。
所述混合槽与缓冲槽之间密封方式为法兰连接，密封垫片包括但不限于四氟、硅橡胶。
混合槽形状是“正方体”、“长方体”、“圆筒体”中任一种，进一步优选为“圆筒体”。外部设置有冷却/或加热夹套；靠近点的公布设置有至少1个出料管；接近底部的侧壁上设置有2个或2个以上的壁切线的进料管，进料管上设置有受控于所述传感器单元的电磁阀；混合槽中部设置有所述的ph传感器、温度传感器。
作为优选，所述混合槽内设有搅拌装置。所述搅拌装置，包括但不限于磁力搅拌器(一般包括驱动机构，搅拌磁子等)、机械搅拌器(一般包括安装机构，搅拌轴，搅拌桨等)；搅拌形式包括但不限于桨式、锚式、锚框式、多层推进桨式及前述形式的自由组合。
所述混合单元中，混合槽的有效容积为每分钟总进料体积的1～50倍，作为进一步优选，所述混合槽的有效容积为每分钟总进料体积的3～10倍；混合槽与缓冲槽的有效容积比为0.5～5:1，作为进一步优选，混合槽与缓冲槽的有效容积比为3～5:1。
所述除沫器被混合槽与缓冲槽的法兰夹紧固定，其中心位置开有一个适合搅拌轴穿过的孔，并具有支撑、防止搅拌轴晃动的功能。
作为优选，所述分离槽顶部设有导通的轻相导流槽，所述轻相料液出料口设置在该轻相导流槽顶部；所述分离槽底部设有导通的重相导流槽，所述重相料液出料口设置在该重相导流槽底部。
作为优选，所述轻相导流槽、重相导流槽的内径均小于所述分离槽的内径，所述轻相导流槽与分离槽顶端之间通过顶部缩口的锥形过渡段密封连接，所述重相导流槽与分离槽底端之间通过底部缩口的倒锥形过渡段密封连接。
本发明中，通过设置锥形过渡段使得分离后的轻相和重相顺利的分别进入到轻相导流槽、重相导流槽中，通过轻相导流槽、重相导流槽彻底分离，进而排出。
所述的分离槽包括中间圆筒形和上下两头锥形，两个锥形形成所述的锥形过渡段，分离槽的有效容积为每分钟总进料体积的3～20倍，长径比为1～5:1；进一步优选为有效容积为每分钟总进料体积的3～10倍、长径比1～2:1。其中的进料管处于圆筒的中部、并沿筒壁切线方向安装。
所述液液分离单元中包括两个除沫器，分别处于分离槽与轻相导流槽、分离槽与重相导流槽的连接处；其形式包括但不限于筛板等，材质包括但不限于不锈钢、四氟材料等。
所述的轻相导流槽下端与分离槽连接，上端顶部装有放空管，自上往下1/3处、在与分离槽混合料液进料口相对的一侧装有轻相料液出料口；轻相导流槽的长径比为1～10:1，轻相导流槽的直径：分离槽圆筒直径＝1:1～5。
所述的重相导流槽上端与分离槽连接，下端顶部装有重相料液出料口；重相导流槽的长径比为1～10:1，重相导流槽的直径：分离槽圆筒直径＝1:1～5。
优选地，轻相导流槽和重相导流槽的长径比为1～5:1，其直径：分离槽圆筒直径＝1:1～5；进一步优选为，长径比为2～5:1，其轻相导流槽和重相导流槽的直径：分离槽圆筒直径＝1:2～3。
所述控制器单元可以为统一控制的一个传感器，也可以是分别独立设置的两个传感器，分别实现对混合单元与液液分离单元的控制。作为优选，所述控制器单元包括用于控制混合单元的第一控制器，以及用于控制液液分离单元的第二控制器。其中，第一控制器控制接收ph传感器、第一温度传感器的信号，同时反馈控制混合单元中反应液进料口、酸液进料口、碱液进料口、萃取剂进料口等处的电磁阀(优选为控制反应液进料口处的电磁阀)。第二控制器控制接收分相传感器的信号，同时反馈控制液液分离单元进料口和出料口处的电磁阀。
作为优选，所述连续化反应器包括但不限于微通道反应器或者管道反应器。
本发明中，所述的混合单元包括混合槽、除沫器、缓冲槽及搅拌装置；所述的第一控制器控制ph传感器、温度传感器和进料口处的电磁阀。所述的液液分离单元包括分离槽、轻相导流槽、重相导流槽和除沫器，并被外层夹套包裹，自上往下依次为轻相导流槽、除沫器、分离槽、除沫器与重相导流槽；所述的第二个控制器控制进料口流量、轻相与重相出料口的相传感器、电磁阀。
本发明还提供了一种利用上述任一项技术方案所述的连续化反应器配套用的自动连续混合与液液分离装置的进行后处理的方法，包括：连续化反应器反应得到的物料通过进料口进入到所述混合槽内，在混合槽内进行ph调整、多相混合等处理后，经过混合单元的出料口进入到所述液液分离单元中，在液液分离单元中分相，轻相经过所述轻相料液出料口排出，重相通过所述重相料液出料口排出；处理过程中，控制器单元分别接收ph传感器、温度传感器以及相传感器的信号，并对混合单元、液液分离单元的进、出料量进行控制。
有关控制器单元以及控制方法等可参见上述内容。
适于本发明的工艺不限于某一种，只要反应结束后，需要“中和”、“萃取”、“两相分离”、“多相混合”等等操作的体系，均可采用本发明的装置进行后处理。特别是目前采用微通道反应器或者管道反应器的反应单元，当涉及到“中和”、“萃取”、“两相分离”时，均可采用本发明的装置。
本发明中，所述缓冲槽、混合槽、分离槽、轻相导流槽、重相导流槽等外壁均可根据需要设置加热或者冷却夹层，以实现对其内部物料的加热或者冷却。
本发明的混合单元即可以是反应液与酸碱调节剂的混合，也可以是反应液与萃取剂或者洗涤剂的混合等。所述液液分离单元即可以是实现萃取操作，也可以是实现洗涤操作等。本发明的混合单元、液液分离单元可设置一个，也可根据需要并联或者串联多个，可单独使用，也可以联合使用。比如当需要多次萃取或/和洗涤时，可采用串联两个或者多个液液分离单元。比如当需要实施酸碱萃取纯化工艺时，可串联多个混合单元-液液分离单元组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明的连续化反应器配套用自动连续混合与液液分离装置自动化程度高、造价低廉、结构简单而便于维修保养、能与连续化反应器灵活组合配套使用，可作为全自动多功能的连续化的精细化工后处理装置。
本发明的连续化反应器配套用自动连续混合与液液分离装置可用于多种化工工艺中，稳定性好，安全性高，且为全自动控制，不需要人为监控，保证了工艺稳定性和产品质量。
附图说明
图1为本发明的连续化反应器配套用自动连续混合与液液分离装置的结构示意图。
图2为本发明的连续化反应器配套用自动连续混合与液液分离装置另一种实施方案的结构示意图。
其中：其中h1为搅拌装置，h2为支撑装置，h4为搅拌轴，h3是放空口，h5是缓冲槽，h6是除沫器，h7是混合槽，h8是混合料液出料口，h9是ph传感器，h10是温度传感器，h11、h12和h13是进料口，h13又是停产时的残液清空口；f1是放空口，f2是轻相料液出口，f3是轻相导流槽，f4是温度传感器，f5和f6是除沫器，f7是分离槽，f8是重相导流槽，f9是混合料液进料口，f10是重相出料口、又是停产时的残液清空口。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图1和附图2，对本发明作进一步的阐述。
实施例1
一种与“微通道”或“管道”反应器配套的自动连续混配与自动连续液液分离装置，如图1所示，该装置由能够“自动连续混配”的混合单元和能够“自动连续液液分离”的液液分离单元等2部分组成。根据不同生产工艺流程的实际需要，这2部分即可组合成一体使用：此时混合单元的混合料液出料口与液液分离单元的混合料液进料口连接，也可各自单独使用。
本实施例以混合单元和液液分离单元组合使用为例进行说明：
如图1所示，混合单元包括混合槽h7、缓冲槽h5、搅拌装置h1、除沫器h6和第一控制器等单元组成。
缓冲槽h5顶部为半球装结构，中下部为圆柱筒状结构。缓冲槽的顶部装有搅拌装置h1的支撑装置h2和放空口h3；搅拌装置h1一般包括搅拌轴h4和搅拌桨，一般通过电机驱动。所述的混合槽与缓冲槽经法兰连接，两片法兰之间装有除沫器h6；混合槽的外层加装有夹套，夹套通冷/热媒，用于给混合槽内的混合料液的温度调节；混合槽靠近底部装有2个沿槽壁切线的料液进料口h11和料液进料口h12，混合槽整体为圆柱筒状结构，其底部装有料液进料口h13，同时兼做排污口或者停产时的残液清空口。料液进料口h11、料液进料口h12、料液进料口h13处均可安装电磁阀。料液进料口h11、料液进料口h12、料液进料口h13可分别作为混合料液的进料口(即混合料液进料口)，或者ph值调整剂(酸液或者碱液)的进料口等。本实施例中，在混合料液进料口处安装电磁阀，该电磁阀受控于第一控制器。
混合槽顶部设有混合料液出料口h8，与后续的液液分离单元的混合料液进料口导通。混合槽内设有ph传感器h9的ph感应探头，以及温度传感器h10的温度感应探头。其中ph传感器h9用于检测混合槽内混合料液的ph值，并将ph值信号传输给第一控制器；温度传感器h10用于检测混合槽内混合料液的温度，并将检测的温度信号传输给第一控制器。
所述的第一控制器，用于采集温度传感探头与ph感应探头的信号，并由温度信号来调节主物料口(本实施例中，主物料口为用于接收前序“微通道”或“管道”反应器反应得到反应液的反应液进料口)的电磁阀、从而达到进料流速与混合料液温度控制的目的；由ph信号来调节各进料口(本实施例中，可以是上述反应液进料口或者ph值调整剂的进料口)的电磁阀、从而达到各物料的进料比率与混合料液ph控制的目的。
自动连续液液分离装置包括分离槽f7、轻相导流槽f3、重相导流槽f8、除沫器f5和除沫器f6、第二控制器等单元组成。
分离槽f7一侧设有混合料液进料口f9，通过管路与混合单元的混合料液出料口h8密封导通。分离槽f7侧壁同时设有温度传感器f4的温度感应探头。分离槽f7整体呈圆柱筒状结构。
所述的轻相导流槽f3置于分离槽f7的上端，通过上部缩口的锥形过渡段与分离槽f7顶端密封连接，两者之间设有除沫器f5，重相导流槽f8置于分离槽f7的下端，通过下部缩口的锥形过渡段与分离槽f7顶端密封连接，两者之间设有除沫器f6；其整体的外层加装有夹套，夹套通冷/热媒，用于给混合料液的温度调节。轻相导流槽f3、重相导流槽f8整体均为圆柱筒状结构，且内径小于分离槽内壁。两个锥形过渡段均为圆台结构。
所述的轻相导流槽的顶端设有放空口f1，上部侧壁设有轻相料液出料口f2；所述的重相导流槽的底端设有重相料液出料口f10；所述的分离槽的中间槽壁上设有混合料液进料口f9，混合料液进料口f9沿分离槽槽壁的切线安装。
所述的除沫器有2个，上除沫器f5置于分离槽与轻相导流槽的连接处，下除沫器f6置于分离槽与重相导流槽的连接处；所述的温度传感器f4的感应探头置于分离槽的中部，用于检测分离槽内物料的温度，并将温度信号传输给第二控制器。
混合料液进料口f9、轻相料液出料口f2、重相料液出料口f10处均由电磁阀控制，这些电磁阀均受控于第二控制器。轻相料液出料口f2、重相料液出料口f10处同时设有相传感器(本实施例中，采用市售的电导率传感器)，这些相传感器同时受控于第二传感器。
所述的第一控制器，用于采集温度传感器h10与ph传感器h9的信号，并由温度传感器h10温度信号来调节混合单元反应液进料口的电磁阀、从而达到进料流速与混合料液温度控制的目的；由ph信号来调节各进料口(混合单元反应液进料口或ph值调整剂进料口处)的电磁阀、从而达到各物料的进料比率与混合料液ph控制的目的。
所述的第二控制器，用于采集温度传感器f4和相传感器的信号，并由温度传感器f4温度信号和2个相传感器的相感应信号来综合调节混合料液进料口的电磁阀、轻相料液出料口与重相料液出料口的电磁阀，从而控制进料流速、达到相分离与温度控制的目的。
实施例2
一种与“微通道”或“管道”反应器配套的自动连续混配与自动连续液液分离装置，如图2所示，该装置的结构与组成如实施例1，不同的是材质采用了玻璃、各部件的尺寸缩小到适合于实验室的克级试验规模。
实施例3
利用实施例2所述的装置来验证连续“中和”与“液液分离”的效果。
将20％对硝基氯苄的二氯甲烷溶液和20％氢氧化钠水溶液以4:1的质量流速比，经过微通道反应器、于36～38℃反应20分钟后，反应混合液再经微通道反应器冷却到18～20℃，直接连续进入实施例2中的混配器(即混合单元)。并在混配器中用浓盐酸中和至ph＝6.5～7.0后，混合液进入液液分离器(即液液分离单元)，得到的重相料液转入收集瓶；轻相料液用二氯甲烷、经该装置萃取后，轻相排污，重相转入前面的收集瓶。连续反应3小时后，将收集瓶中的重相，经旋转蒸发浓缩掉二氯甲烷后，得到的固体烘干，即为对硝基苄醇。产品的hplc纯度为99.65％，摩尔收率为98.8％。