本发明涉及一种消泡剂及其制备方法，特别涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
在纺织上浆，食品发酵、生物医药、石油、化工、涂料等行业的生产过程中容易产生有害泡沫，如果不及时消除这些有害泡沫，会严重影响生产效率和产品的质量。目前消泡的方法主要有物理法和化学法。物理法主要包括改变起泡体系的温度、迅速改变体系的压力、使泡沫液膜的两侧产生压力差。化学法则是向体系中加入消泡剂，通过改变泡沫的表面膜强度和表面膜张力，从而达到泡沫破裂的效果。物理法只能短时间的除去有害泡沫，因此工业上常用化学法消泡。常用的化学法为向体系中加入消泡剂，有机硅消泡剂和一般消泡剂相比表面张力小，消泡能力强，化学稳定性高，不易与起泡介质发生化学反应，所以被广泛应用。
cn103877755a提供了一种有机硅消泡剂及其制备方法，主要是将聚二甲基硅氧烷与羟基硅油作为主要消泡物质，然后再将硅油乳化后得到有机硅消泡剂。这类有机硅消泡剂主要消泡物质为聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷虽然具有较低的表面能，消泡效果较好，但仍存在表面能更低的、消泡效果更好消泡物质，且聚二甲基硅油在油相体系中具有一定的溶解性，因此不能使用于油相体系。
技术实现要素：
相对于聚二甲基硅氧烷而言，聚三氟丙基甲基硅氧烷制备的有机硅消泡剂具有更低的表面能，因此消泡和抑泡性能更好。同时，含氟烃基难溶于油相体系，这使得聚三氟丙基甲基硅氧烷消泡剂能更好的使用于油相体系。为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种有机硅消泡剂，按全部成分1000重量份计，50-500份聚三氟丙基甲基硅氧烷；0-100份羟基硅油；3-15份含反应性表面基团的无机颗粒；5-15份乳化剂；0.1-1份增稠剂；1-10份分散剂；余量为水。
聚三氟丙基甲基硅氧烷粘度为100mpa.s～1000mpa.s。
羟基硅油粘度为50mpa.s～500mpa.s。
含反应性表面基团的无机颗粒为气相白炭黑、沉淀白炭黑、二氧化硅气凝胶、二氧化钛、n-改性的二氧化钛(优选为n掺杂量为二氧化钛总量的0.5-1％)、石英中的一种或者几种。
乳化剂为非离子型乳化剂。选择司班-80、吐温-80、np-4、np-10中一种或几种，乳化剂的hlb＝5～15。
增稠剂选自聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠中的一种。
分散剂选自甲基戊醇、纤维素衍生物、古尔胶中的一种
所述水选择蒸馏水、去离子水、超纯水的一种
一种有机硅消泡剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在反应釜中加入聚三氟丙基甲基硅氧烷以及羟基硅油，再向反应釜中加入含反应性表面基团的无机颗粒，温度为100-150℃，搅拌速度为100-500r/min，搅拌2-4h，制得硅膏。
(2)取制备好的硅膏置于反应釜中，边搅拌边加入乳化剂，搅拌速度为2500-3500r/min。随后加入水、增稠剂以及分散剂，60-80℃乳化30-60min，得到有机硅消泡剂。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)聚三氟丙基甲基硅氧烷比常规使用的聚二甲基硅氧烷具有更低的表面能，因此聚三氟丙基甲基硅氧烷的加入使得有机硅消泡剂具有更好的消泡和抑泡效果。
(2)聚二甲基硅氧烷制备的有机硅消泡剂在油相中有一定的溶解性，因此不能使用于油相体系，而氟丙基的加入降低了聚三氟丙基甲基硅氧烷在油相体系中的溶剂性，因此聚三氟丙基甲基硅氧烷制备的消泡剂能使用于油相体系。
(3)本发明将聚三氟丙基甲基硅氧烷与羟基硅油进行复配提高了消泡和抑泡效果，相对于单独使用聚三氟丙基甲基硅氧烷制备的消泡剂而言，降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1
(1)将90g聚三氟丙基甲基硅氧烷及5g羟基硅油置于反应釜中，聚三氟丙基甲基硅氧烷的粘度为500mpa.s，温度设定为120℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入5g气相法白炭黑(比表面积为450m2/g)，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的100g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为65℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为42.5g，吐温-80质量为27.5g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将824g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
实施例2
(1)将84g聚三氟丙基甲基硅氧烷及8g羟基硅油置于反应釜中，聚三氟丙基甲基硅氧烷的粘度为500mpa.s，温度设定为150℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入8gn-改性的二氧化钛(其中n掺杂量为二氧化钛总量的0.8％，比表面积为300m2/g)，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的100g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为70℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为42.5g，吐温-80质量为27.5g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将824g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
实施例3
(1)将85g聚三氟丙基甲基硅氧烷与10g羟基硅油置于反应釜中，聚三氟丙基甲基硅氧烷粘度为500mpa.s，羟基硅油的粘度为100mpa.s，温度设定为120℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入5g二氧化钛(比表面积为350m2/g)，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的100g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为65℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为42.5g，吐温-80质量为27.5g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将824g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
实施例4
(1)将170g聚三氟丙基甲基硅氧烷与20g羟基硅油置于反应釜中，聚三氟丙基甲基硅氧烷粘度为500mpa.s，羟基硅油的粘度为100mpa.s，温度设定为120℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入10g疏水性二氧化硅气凝胶(比表面积为550m2/g)，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的200g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为65℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为85g，吐温-80质量为55g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将654g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
对比例1
(1)将95g聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，聚二甲基硅氧烷的粘度为500mpa.s，温度设定为120℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入5g气相法白炭黑，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的100g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为65℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为42.5g，吐温-80质量为27.5g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将824g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
对比例2
(1)将190g聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，聚二甲基硅氧烷的粘度为500mpa.s，温度设定为120℃，搅拌速度为300r/min，再缓慢的向硅油中加入10g气相法白炭黑，搅拌3h，制得硅膏。
(2)取制备好的200g硅膏置于反应釜中，反应温度设定为65℃，将司班-80和吐温-80进行复配，其中司班-80质量为85g，吐温-80质量为55g。将复配好的乳化剂缓慢加入硅油中，乳化机的转速为3000r/min，乳化剂添加完毕后，将654g的水缓慢加入到反应釜中，随后加入0.5g聚乙烯醇，5.5g甲基戊醇，乳化40min后，得到有机硅消泡剂。
本发明的消泡剂进行检测，主要数据如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。