废水零排放的光触媒生产工艺的制作方法

本发明涉及化学产品生产技术领域，特别涉及一种废水零排放的光触媒生产工艺。

背景技术：

光触媒是一种以纳米级tio2为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，具有较好的光催化性能，其中光触媒水溶胶性能较好，应用广泛。纳米光触媒水溶胶的制备工艺包括溶解钛盐、过滤、加碱生成氢氧化物沉淀、反复洗涤、过滤、分散、络合、热处理，最终

制得纳米光触媒水溶胶，这种制备工艺流水线长，工艺复杂，且工艺条件要求较高，且在生产工艺产生的低浓度含盐废水属于生产过程中环保治理难点；目前该行业为新兴行业，市场产能不高，但随着随着国民生活水平的提高，对室内异味和甲醛污染对人体危害的意识不断加强，室内异味和甲醛的治理越来越受国民的重视，光触媒作为室内异味和甲醛治理的典型产品，后期市场需求量会不断的提高，小作坊式将不能满足市场需求，为了提高生产效率及解决该产品生产过程的环保处理的难点问题，所以开发设计一种光触媒绿色产业化生产工艺对该行业的发展至关重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种废水零排放的光触媒生产工艺。本发明能够对生产过程中产生的低浓度的含盐废水进行回收，并进行再利用，有效的节约了资源，同时避免了工业废水对环境的污染。

本发明的技术方案：一种废水零排放的光触媒生产工艺，包括以下步骤：

s1、原料精制，利用纯水对钛盐进行溶解、再经过滤得到钛盐溶液；

s2、中和反应，在中和反应釜中加入纯水，调节钛盐溶液浓度，然后加入中和原料对钛盐溶液进行中和反应，再经氢氧化钛过滤精制一体化装置进行过滤得到氢氧化钛和工艺废水；

s3、产品合成，通过向产品合成釜内添加ph调节剂、分散剂和氧化剂来与氢氧化钛进行反应，得到最终产品tio2溶胶；

s4、对步骤s2中的工艺废水进行综合处理，得到副产物无机盐和回收水，回收水作为纯水在生产中进行综合利用。

上述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述步骤s1中的钛盐溶液的制备方法是，将计量好的纯水注入到带有搅拌装置的闭式原料精制釜内，再投入计量好的钛盐，进行搅拌混合，然后经原料精制过滤装置进行过滤，得到钛盐溶液，最后加入纯水对钛盐浓度进行调节，使得钛盐溶液浓度在5-40%。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述步骤s2中对钛盐溶液进行中和反应，是将经步骤s1得到的钛盐溶液注入到带有搅拌装置的闭式中和反应釜内，其中纯水加入量是钛盐溶液重量的0.5-2倍，再注入中和原料，在搅拌下进行中和反应，其中加入中和原料与钛盐溶液中的钛盐的摩尔比值为0.8-1.3：1；最后经氢氧化钛过滤精制一体化装置进行过滤得到氢氧化钛中间体，利用废水回收装置对制备过程中产生的工艺废水进行回收，得到副产物无机盐和回收水，回收水作为纯水在生产中进行综合利用。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述中和原料是氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种原料的组合。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述步骤s3是通过在带有搅拌装置的闭式产品合成釜中加入纯水和经步骤s2中得到的氢氧化钛中间体，其中纯水的加入量是氢氧化钛固体量的15-40倍，然后加入ph调节剂、分散剂和氧化剂来与氢氧化钛进行反应；其中反应温度控制在10-100℃，反应时间控制在1-24小时，反应ph值控制在7-10。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述步骤s4中的废水综合处理方法是，利用减压浓缩回收、常压浓缩回收和膜处理回收工艺对工艺废水进行回收，得到回收水和浓缩液，然后对浓缩液进行处理，得到无机盐，回收水作为生产过程纯水进行综合利用。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述浓缩液处理的方法是，将浓缩液控制浓缩终点压强为0到-0.095mpa，浓缩温度在65-125℃，固含量在10-80%，然后进行固液分离，得到无机盐和含盐废水，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，所述浓缩液处理的方法是，是将浓缩液控制浓缩终点压强为0到-0.09mpa，浓缩温度在80-120℃，固含量在10-40%，然后在常压下降温到20-60℃，使得固含量在20-80%，进行固液分离，得到无机盐和含盐废水，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺中，生产工艺过程中产生的废气通过尾气综合治理装置进行吸收处理，尾气综合治理装置进行吸收处理后的吸收液并入步骤s2产生的工艺废水处理或直接作为纯水直接使用到生产。

前述的废水零排放的光触媒生产工艺的装置，包括原料精制釜、中和反应合成釜、产品合成釜、废水回收装置、原料精制过滤装置、氢氧化钛过滤精制一体化装置、无机盐过滤装置、回收水储槽和尾气综合治理装置；所述原料精制釜、原料精制过滤装置、中和反应合成釜、氢氧化钛过滤精制一体化装置和产品合成釜经管道依次连接，所述氢氧化钛过滤精制一体化装置经管道与废水回收装置连接，所述废水回收装置经管道连接有无机盐过滤装置和回收水储槽，所述尾气综合治理装置经管道与各废气排放点连接。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明实现了对生产过程中产生的低浓度的含盐废水进行回收及对生产过程中的废气排放进行集中收集处理，并进行资源的再利用，实现了光触媒产业化生产的废水零排放，有效的节约了资源，同时避免了工业废水及废气对环境的污染。

附图说明

图1是本发明工艺生产装置的结构示意图。

1-原料精制釜；2-中和反应合成釜；3-产品合成釜；4-废水回收装置；5-原料精制过滤装置；6-氢氧化钛过滤精制一体化装置；7-无机盐过滤装置；8-回收水储槽；9-尾气综合治理装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例：一种废水零排放的光触媒生产工艺，包括以下步骤：

s1、原料精致，利用纯水对钛盐进行溶解、再经过滤得到钛盐溶液；

所述步骤s1中的钛盐溶液的制备方法是，将计量好的纯水或回收水注入到原料精制釜内，再投入计量好的钛盐，进行搅拌混合，然后经原料精制过滤装置进行过滤，得到钛盐溶液，最后加入纯水或回收水对钛盐浓度进行调节，使得钛盐溶液浓度在5-40%，进一步制备的钛盐溶液浓度可以是5-30%。

s2、中和反应，通过中和反应釜对钛盐溶液进行中和反应，并加入纯水或回收水，实现对混合溶液浓度进行调节，再经氢氧化钛过滤精制一体化装置进行过滤得到氢氧化钛，并利用废水回收装置进对制备过程中产生的废水进行回收；所述步骤s2中对钛盐溶液进行中和反应是，将经步骤1得到的钛盐溶液注入到中和发应釜内，并加入一定量的纯水或回收水，其中纯水或回收水的加入量是钛盐溶液重量的0.5-2倍，使其调节到所需的浓度，再注入中和原料，进行搅拌中和，其中加入中和原料与钛盐溶液中的钛盐的摩尔比值为0.8-1.3：1，进一步作为优选的加入中和原料与钛盐的摩尔比值为0.95-1.25:1，最后经氢氧化钛过滤精制一体化装置进行过滤得到氢氧化钛，利用废水回收装置对制备过程中产生的废水进行回收，同时利用尾气综合处理装置对中和过程中产生的废气进行处理。中和原料是氢氧化钠、氢氧化钾和氨水的一种或多种的组合。

s3、产品合成，通过向产品合成釜内添加ph调节剂、分散剂和氧化剂来与氢氧化钛进行反应，得到最终产品tio2溶胶。所述步骤s3具体是通过在产品合成釜中加入纯水或回收水和步骤s2中制得的氢氧化钛，其中纯水或回收水的加入量是氢氧化钛固体量的15-40倍，然后加入ph调节剂、分散剂和氧化剂来与氢氧化钛进行反应，其中反应温度在10-100℃，反应时间在1-24小时，当反应温度为10℃，反应所需时间为22-24小时；当反应温度为50度时，反应所需时间为11-12小时，当反应温度为100度反应所需时间为1-2小时；反应ph值控制是控制反应溶液体系ph值在7-10，根据反应物的不同来进行选择。其中ph调节剂可为无机碱（如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水的一种或多种组合）或有机酸（如柠檬酸、草酸、乙酸的一种或多种组合），分散剂（多聚磷酸盐类分散剂，加入量为反应溶液体系的0.5-2%）及氧化剂（包括氟气、臭氧、氯气、硝酸、浓硫酸、高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠、双氧水等的其中一种或多种组合，优选的氧化剂为臭氧、浓硫酸、高锰酸钾、次氯酸钠、双氧水的一种或多种多种组合）进行反应，氧化剂加入量为前述加入钛盐量摩尔值的的0.7-1.2倍，优选的为0.8-1.1倍，反应结束既得所需产品。

s4、对步骤s2中尾气处理过程中回收的废水进行综合处理，得到无机盐、回收水和含盐废水，回收水作为纯水可利用到包括前述的原料精制、中和反应和产品合成过程中，用于对反应溶液物料浓度的调节，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。

所述步骤4中的废水综合处理，是利用减压浓缩回收、常压浓缩回收和膜处理回收工艺对工艺废水进行回收，得到浓缩液和回收水，然后对浓缩液进行处理，得到无机盐、回收水和含盐废水，回收水利用到包括前述的原料精制、中和反应和产品合成过程中，用于对反应溶液物料浓度的调节，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。。

所述浓缩液处理的方法是，通过浓缩结晶来对浓缩液中的无机盐进行回收，具体是将浓缩液注入到浓缩釜中，控制浓缩终点压强为0到-0.095mpa，浓缩温度在65-125℃，固含量在10-80%，然后进行固液分离，得到无机盐、回收水和含盐废水，回收水利用到包括前述的原料精制、中和反应和产品合成过程中，用于对反应溶液物料浓度的调节，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。

所述浓缩液处理的方法是，通过降温结晶来对浓缩液中的无机盐进行回收，具体是将浓缩液注入到浓缩釜中，控制浓缩终点压强为0到-0.09mpa，浓缩温度在80-120℃，固含量在10-40%，然后在常压下降温到20-60℃，使得固含量在10-80%，进行固液分离，得到无机盐和含盐废水，无机盐可作为副产进行销售，含盐废水反复并入步骤s4进行处理。

生产过程中产生的废气通过尾气综合治理装置进行吸收处理，尾气综合治理装置进行吸收处理后的吸收液经废水回收装置进行回收处理，因为在中和反应和产品合成，以及对废水进行处理的工艺过程中可能会产生废气，利用尾气综合治理装置来对生产过程中产生的废气进行处理，避免对环境造成污染。

所述的废水零排放的光触媒生产工艺的装置，如图1所述，包括原料精制釜1、中和反应合成釜2、产品合成釜3、废水回收装置4、原料精制过滤装置5、氢氧化钛过滤精制一体化装置6、无机盐过滤装置7、回收水储槽8和尾气综合治理装置9；所述原料精制釜1、原料精制过滤装置5、中和反应合成釜2、氢氧化钛过滤精制一体化装置6和产品合成釜3经管道依次连接，所述氢氧化钛过滤精制一体化装置6经管道与废水回收装置4连接，所述废水回收装置4经管道连接有无机盐过滤装置7和回收水储槽8，所述尾气综合治理装置9经管道与废水回收装置4连接，其中尾气综合治理装置9可与产品合成釜3和中合反应釜2连接，来对在中和反应和产品合成工艺过程中可能产生废气的废气进行处理。

其中原料精制釜1、中和反应合成釜2、产品合成釜3、废水回收装置4、原料精制过滤装置5、氢氧化钛过滤精制一体化装置6、无机盐过滤装置7、回收水储槽8和尾气综合治理装置9均通过自动化控制系统进行控制。

其中原料精制釜1、中和反应合成釜2和产品合成釜3均可采用常规的带搅拌的搪玻璃材质的闭式常规反应釜；废水回收装置4主要包括了浓缩釜、各类蒸发器、精馏塔、膜处理设备的其中一种或多种设备的组合，其中所用设备根据自身产能及物料特性定制；原料精制过滤装置5是一种常规的过滤装置，包括了袋式过滤、管道过滤、板框压滤、离心机分离的一种或多种组合；氢氧化钛过滤静置装置6包括了利用压缩气体（包括压缩空气、压缩氮气等惰性气体）的压滤、真空方式的抽滤、静置沉降、离心分离的一种或多种组合方式的袋式过滤器、管道过滤器、板框压滤机、离心机等固液分离设备的其中一种或多种设备组合进行固液分离，在分离过程中所选用的装置上新增了氢氧化钛自动清洗装置（含自控装置及喷淋清洗装置），可根据生产需求进行选择；无机盐过滤装置7包括了利用压缩气体（包括压缩空气、压缩氮气等惰性气体）的压滤、真空方式的抽滤、静置沉降、离心分离的一种或多种组合方式在袋式过滤器、管道过滤器、板框压滤机、离心机等固液分离设备的其中一种或多种设备组合，来进行固液分离，在生产过程中根据需求进行选择；尾气综合治理装置9，该装置包括了填料塔、降膜吸收器、升膜吸收器、喷淋塔中其中一种或多种组合形式的喷淋吸收装置及光催化氧化设备。

原料精制釜1、中和反应合成釜2、产品合成釜3、废水回收装置4、原料精制过滤装置5、氢氧化钛过滤精制一体化装置6、无机盐过滤装置7、回收水储槽8、尾气综合治理装置均通过自动化控制系统进行控制，其中自动化控制系统（包括了pic控制系统、dcs控制系统），用于对前述各装置内的电器件进行控制，各装置均可采用市场上出售的相关设备，因此具体的结构以及作用不在次赘述。

本发明实现了对生产过程中产生的低浓度的含盐废水和废气进行回收和再利用，有效的节约了资源，同时避免了工业废水对环境的污染，实现了废水零排放。