一种石英管反应器的制作方法

本实用新型涉及一种小型反应器，更具体得说涉及一种小型耐高温气固反应器。

背景技术：

在研究气固反应规律时，反应器的设计十分必要。常用的常压气固反应器包括金属材质反应器、玻璃材质反应器以及石英材质反应器。但是金属在气固反应时候往往会有一定的催化作用，而玻璃材质的反应器所耐受的温度较低，所以石英材质的反应器设计与使用成为了研究热点之一。

cn203678353u公开了一种石英反应器，以孔径为1～10微米的石英滤片作为支撑，反应物在该石英滤片的支撑下进行反应，反应器的出口也设置了一个石英滤片，防止反应物的飞出。但是该反应器每次加入或卸出固体物料时，总是需要拆出口的石英滤片，工作比较复杂，而且也需要时刻注意拆出的石英滤片的完整。该反应器的密封方式为磨砂封头，该密封方式在高温下存在密封不好的问题。

cn206045983u公开的石英反应器，加剂、卸剂以及测温热偶使用同一通道，过滤器也使用石英滤片，反应器结构设计独特。但是存在的问题是测温热偶直接插入反应物料中，可能会对热偶的使用产生一定的影响。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是提供一种在常压高温下使用的石英管反应器，密封性能好并且拆装方便。

本实用新型提供的石英管反应器，由上部构件、石英管9和下部构件组成；其中，所述的上部构件中的出口管1经过滤器与所述的石英管内部连通，所述的下部构件上设置有伸入石英管内部的石英热偶套管10和与石英管内部相通的进气管13，所述的上部构件和所述的石英管的顶部、所述的下部构件与所述的石英管的底部通过石墨压紧密封方式连接。

与现有技术相比，本实用新型提供的石英管反应器的有益效果为：

本实用新型的石英管反应器结构简单，拆装催化剂方便，可以通过只拆卸过滤器与反应器连接的卡套来实现加卸剂，操作方便简单，且反复使用后反应器整体的气密性仍然保持良好，且耐受的温度高达1000℃，对于一定尺寸固体的气固反应研究很适用，尤其适用于固定流化床的气固反应研究。

附图说明

图1为本实用新型提供的石英管反应器整体示意图；

图2为石英管反应器上下密封结构局部图；

图3为石英热偶套管密封结构局部图；

图4为进气通道局部图；

其中：

1-出口管；2-出口管卡套；3-上部密封压紧部件；4-压紧螺钉；5-石墨垫圈填充槽；6-石墨垫圈；7-螺钉固定器；8-粉末冶金过滤器；9-石英管；10-石英热偶套管；11-预热区；12-下部密封压紧部件；13-进气管；14-石英热偶套管密封卡套；15-石英热偶套管密封压紧部件。

具体实施方式

本实用新型提供的石英管反应器，由上部构件、石英管9和下部构件组成；其中，所述的上部构件中的出口管1经过滤器与所述的石英管内连通，所述的下部构件上设置有伸入石英管内部的石英热偶套管10和与石英管内部相通的进气管13，所述的上部构件和所述的石英管的顶部、所述的下部构件与所述的石英管的底部通过石墨压紧密封方式连接。

优选地，所述的石英管下部为预热区11，上部为反应区，所述的预热区内装填有石英砂，所述的石英热偶套管穿过预热区伸入反应区内。

优选地，所述的预热区11与所述的反应区的高度比为1：1.5～3。

优选地，所述的上部构件包括上部密封压紧部件3和套设于所述的上部密封压紧部件3中心通孔内的出口管1，所述的出口管1通过卡套2与中心通孔密封连接，所述的石英管的上部外圆周设有石墨垫圈填充槽5，石墨垫圈填充槽5内放置石墨垫圈6，所述的上部密封压紧部件底部可插入石墨垫圈填充槽内并卡紧石墨垫圈，所述的上部密封压紧部件外边缘与所述的石墨垫圈填充槽底部经螺钉固定器7和压紧螺钉4连接。

优选地，所述的下部构件包括下部密封压紧部件12、套设于所述的下部密封压紧部件12中心通孔内的石英热偶套管10和与下部密封压紧部件中心通孔相通的进气管13，所述的石英热偶套管10与中心通孔密封连接，所述的石英管的底部外圆周设有石墨垫圈填充槽5，石墨垫圈填充槽内放置石墨垫圈6，所述的下部密封压紧部件上部可插入石墨垫圈填充槽内并卡紧石墨垫圈，所述的下部密封压紧部件外边缘经螺钉固定器7和压紧螺钉4与所述的石墨垫圈填充槽底部连接。

优选地，所述的石英热偶套管与下部密封压紧部件12中心通孔底部经卡套密封连接，所述的中心同笼底部留有石墨垫圈槽，和苛刻更换的石墨垫圈6，所述的中心通孔内部设置压紧石墨垫圈6的石英热偶套管压紧部件15，所述的中心通孔外部经石英热偶套管密封卡套14旋紧。

优选地，所述的预热区装填石英砂，石英砂上部压紧一层石英棉。

优选地，所述的石英热偶套管位于下部密封压紧部件12的圆心位置，所述的进气管13设置于下部密封压紧部件12中心通孔侧面，与所述的中心通孔和石英电偶套管之间的空隙相通。

优选地，所述的过滤器为金属粉末冶金过滤材质，孔径为1～120μm，长度不超过反应器整体的1/5，外径不超过石英管内径的1/2。

优选地，所述的出口管1为金属材质，所述的出口管下部焊接同外径粉末冶金过滤器。

优选地，所述的螺钉固定器为两片半圆环结构，每片上有等量对称的螺钉孔。

本实用新型提供的石英管反应器包括四个密封处，不仅可以保证反应器的气密，同时也可以使反应器的石英材质和金属材质部件进行连接。其中三个是石墨压紧式的密封，包括石英直管上下两端的密封、石英热偶套管下端的密封，还有一个是过滤器与石英管反应器连接时，使用卡套连接，方便反复拆装。

本实用新型提供的石英管反应器的使用方法，所述的石英管反应器加剂时拔出过滤器，从上方加入催化剂，放回过滤器并进行密封，卸剂时也是拔出粉末过滤器，利用真空泵抽出反应剩余物。

本实用新型自下而上分为预热区和反应区，预热区由石英砂填充，表面压紧石英棉，保证反应物不会混入石英砂中。预热区和反应区的长度比例为1:1.5～3。原料气由反应器底部进入，经过石英热偶套管与反应器下部密封压紧部件之间的缝隙进入，经预热区预热及分布后，进入反应区与固体原料反应，产生的气体经由过滤器过滤后到后路进行收集处理。过滤器是由粉末冶金压制而成，孔道在1～120μm，长度不超过反应器整体的1/5，外径不超过石英管内径的1/2。固体反应物装填尽量不要接触到过滤器底部，以免堵塞过滤器。过滤器拆下来之后可以经过反向吹扫，实现孔道的畅通。

以下通过实施例说明本实用新型的使用方法和效果。

实施例1

本实施例是挂炭接触剂的气化实验研究，结合附图进行说明：

第一步，加剂。打开出口管卡套2，取出出口管1和与其焊接在一起的过滤器8，过滤器的材质为粉末冶金，用漏斗加入称量好的挂炭接触剂。

第二步，试漏。将出口管1及其焊接过滤器8装回反应器，与反应器上部密封压紧部件3经出口管卡套2紧密连接，利用排水取气法试漏。

第三步，升温。将热偶经由石英热偶套管10插入至石英管的反应区，氮气经过进气管13，经由石英热偶套管10和反应器下部密封压紧部件12之间的缝隙进入预热区，经由预热区填充的石英砂及石英棉预热和分散后，对挂炭接触剂进行流化升温。

第四步，反应。等到了温度后，将氮气置换为反应需要的原料气，进行一段时间的反应，将产生的气体经出口管排出由后路去处理分析；

第五步，卸剂。打开出口管卡套2，取出出口管1和与其焊接在一起的过滤器8，将连接真空系统的软管深入其中，吸取出反应完后的挂炭接触剂至真空缓冲罐中，便可以对反应完后的固体进行处理分析。