一种用于快速酸纯化仪的冷凝装置的制作方法

本实用新型属于分析仪器领域，尤其涉及一种采用加热法来提纯酸制品的快速酸纯化仪的冷凝装置。

背景技术：

样品前处理作为样品分析的预处理步骤，是整个分析过程尤为重要的关键步骤，想要得到准确的分析数据，首先必须保证预处理过程可以实现高的回收率及低的污染物引入。

对于回收率来说，主要取决于预处理过程及预处理方法和装置设计的合理性，而对于控制污染物引入方面，除了预处理过程需要注意防止污染引入外，反应试剂的低空白值更是必须保证。

这里说的空白值是用来衡量试剂纯净度的一个参数，空白值越低，则说明试剂内含有的重金属等杂质越少，相反，空白值越高，则说明试剂内的杂质越多。

对于痕量分析来说，空白值低的高纯酸是必须可少的试剂，市场上销售的酸，因纯度不同，价格差异也很大。常规检测用的国药分析纯，其价格比较便宜，但其空白值较高，不适用于痕量分析，而纯度高的超纯酸，动辄上千一瓶的价格，确实给实验室的长期用酸需求带来不小经济压力。因此，专供实验室用的酸纯化仪便应运而生。

酸纯化仪的工作原理是通过均匀加热，让酸保持在低于沸点的亚沸状态下蒸发，然后再将蒸汽冷凝收集，得到纯度较高的高纯酸。通过酸纯化仪，可以比较方便的通过一次或多次纯化，将酸的纯度逐步从ppm(㎎/l)级别降低到ppb(μg/l)级别甚至ppt(ng/l)级别。

也是说，拥有了酸纯化仪后，实验室只需要购买普通分析纯，就可以自己制备超纯酸，满足痕量分析中超纯酸需求。该过程预计不仅可以省去90％左右的购酸费用，还可以根据实际需求，随时提纯使用，省去购买进口超纯酸带来的麻烦。

正是由于酸纯化仪具备以上优点，所以各大实验室的需求的需求量还是不少的，目前也已有不少厂家正在生产酸纯化仪。

对目前市场上的酸纯化系统进行分析可以发现，市场上的酸纯化仪结构都比较简易，普遍是采用普通电热板或红外灯对酸进行加热，操作维护比较麻烦，存在加热效率低，控温准确度差的问题，而且其内部冷凝器的结构也不够合理，导致冷凝效率不高，单位时间出酸量低。说到单位出酸量，也就是产酸率，目前实验室用国产酸纯化普遍产酸率约在40ml/h左右，进口的也只有50ml/h左右，如果要提高产酸率，就需要增加仪器体积。

由于酸纯化仪所使用的材料都是价格比较高的四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(pfa)或聚四氟乙烯(ptfe)，增加仪器大小等同于增加仪器采购成本。

同时，申请人也查阅了相关的专利资料，检索到不少关于酸纯化仪的专利文献，例如：授权公告日为2016.06.15，授权公告号为cn205308370u的实用新型专利中所公开的“酸纯化器”，授权公告日为2018.05.18，授权公告号为cn207371121u的实用新型专利中所公开的“一种快速酸纯化系统”，以及授权公告日为2018.10.09，授权公告号为cn207941209u的实用新型专利中所公开的“新型简易酸纯化设备”等。

对目前现有专利文献进行对比、分析后发现，目前现有专利文献所述的结构，在提高加热及冷凝效率，以及仪器的便捷性方面均有所欠缺。例如，授权公告号为cn205308370u中所描述的酸纯化器，冷凝器冷凝面积太小，临时收集装置设置不合理等问题，加热后的酸蒸汽必须穿过临时收集装置上开设的上升口，才能到达冷凝器，会导致大部分酸气直接在临时收集装置上冷凝，而且冷凝器上冷凝好的酸，也无法快速被临时收集装置收集，甚至有一部分冷凝好的酸还是会通过临时收集装置上开设的上升口，又回到原酸(未经纯化的酸)中。另外该技术方案也存在结构过于复杂，用户清理维护比较麻烦等问题。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于快速酸纯化仪的冷凝装置。其在冷凝罩内腔设有异型隔膜，通过采用具有弧面及圆柱面冷凝面组合而成的异型隔膜结构，来增加异型隔膜上、下表面的面积，同时方便冷凝后纯酸的收集；其冷凝面的面积较现有常规纯化器增加近2倍，同时通过设置环形收集槽结构，能将冷凝后的纯酸液体(纯化后的酸)100％地快速收集；只要通过更换冷凝罩组件中的冷却装置，即可实现水冷、风冷或其他冷却方式的随意搭配，为用户提供不同方式的冷却需求。

本实用新型的技术方案是：提供一种用于快速酸纯化仪的冷凝装置，包括设置在加热桶或加热体桶组件上方的冷凝罩组件，其特征是：

所述的冷凝罩组件包括冷凝罩和冷却模块；

所述的冷凝罩设置在加热桶或加热体桶组件的上方；

所述的冷却模块设置在冷凝罩的上方或外周；

在所述加热桶或加热体桶组件的顶部，设置有环形凹槽/环形收集槽；

其中，在所述冷凝罩内腔中设有异型隔膜；

所述的异型隔膜将冷凝罩的内腔分为相互隔离的上腔和下腔两部分；

所述的异型隔膜为弧形和圆柱形结构相结合而构成的异形结构；

所述异型隔膜的下表面，为一个由弧面和圆柱面组成的复合式冷凝面。

其所述的弧面类似穹顶结构，如同一个倒扣的碗的内表面；所述的圆柱面为竖直状态；所述弧面和圆柱面在圆柱面底部的圆周上交汇，构成一个冷凝面交汇沿。

具体的，所述的环形凹槽/环形收集槽设置在冷凝面交汇沿的下方。

进一步的，所述的冷凝罩组件还包括加酸管、设置在加酸管下端的延长管和设置在加酸管上端的安全塞；所述的加酸管贯穿冷却模块和/或冷凝罩设置。

具体的，所述的冷却模块包括一个盖板、两个冷却液接头和两个导向管；在盖板的侧设有两个冷却液接头安装孔，在盖板的底面设有两个导向管安装孔，两个冷却液接头安装孔分别和两个导向管安装孔分别“一对一”地对应导通；两个冷却液接头和两个导向管，分别安装、固定在盖板上的两个导向管安装孔和两个冷却液接头安装孔上。

进一步的，所述的加酸管为管状贯通件，穿过盖板和异型隔膜设置；在加酸管的外壁设有密封结构，该密封结构与盖板及异型隔膜之间形成密封结构；在加酸管的下部设有连接结构，连接结构与延长管的上端相连接；延长管的下端，位于加热桶内部最低液位面的液面下方。

进一步的，所述的安全塞安装在加酸管的内孔内，加酸管内孔的孔径与安全塞的外壁之间，形成间隙配合；在加酸管内孔上方设有台阶一，在安全塞外壁上方同样对应设有台阶二；在安全塞重量的作用下，所述的台阶一和台阶二构成密封作用结构。

进一步的，在所述加热桶或加热体桶组件的外部侧面上方，设置有排酸管安装孔；排酸管安装孔与所述的环形收集槽相通；排酸管的一端与排酸管安装孔连接，排酸管的另一端与收集瓶连接。

具体的，所述冷凝罩内的上腔，与冷却循环机或循环泵的进、出水管分别对应连接；在所述冷凝罩内的上腔中，充填有循环冷却液体；所述冷凝罩内的下腔，与加热桶或加热体桶组件的上端开口相通。

进一步的，在所述冷却模块和/或冷凝罩的外周，设置有散热片、半导体制冷装置或散热冷却风扇。

与现有技术比较，本实用新型的优点是：

1.在冷凝罩的内部设置有异型隔膜，异型隔膜将冷凝罩内腔分为上腔和下腔，上腔用于储存冷却介质，下腔用于收集冷凝酸蒸汽；整个冷凝罩采用一体化结构加工而成，具有结构紧凑、冷凝面积大，热交换速度快的优点，有效的降低原材料及加工成本，提升了冷凝速度；

2.其异型隔膜特别设计为弧形和圆柱形结构，类似穹顶结构的弧形冷凝面和圆柱面在圆柱面底部的圆周上交汇，其在增大冷凝面的同时，冷凝面上冷凝后的纯酸可以沿着弧面和圆柱面汇集到交汇处并滴落，实现纯酸的100％收集。

附图说明

图1是快速酸纯化仪的整体结构示意图；

图2是本实用新型冷凝罩组件的结构示意图；

图3是本实用新型散热片的结构示意图；

图4是本实用新型冷却模块的结构示意图；

图5是本实用新型冷却模块中盖板的结构示意图；

图6是图5的仰视结构示意图；

图7是本实用新型加酸管的结构示意图；

图8是本实用新型安全塞的结构示意图；

图9是酸纯化仪加原酸时的内部工况、结构示意图；

图10是原酸添加完成后酸纯化仪的内部工况、结示意图。

图中，1为加热模块，2为加热桶组件，3为冷凝罩组件，4为收集瓶，5为漏斗，6为原酸；

2.1为环形收集槽，2.2.6为排酸管安装孔，

3.1为冷凝罩，3.1.1为异型隔膜，3.1.2为上腔，3.1.3为下腔，3.1.1.1为弧面，3.1.1.2为圆柱面，3.1.1.3为冷凝面交汇沿；

3.2为冷却模块，3.2.1为盖板，3.2.1.1为盖板侧面，3.2.1.2为盖板底面，3.2.3.1为导向槽，3.2.2为冷却液接头，3.2.3为导向管；

3.3为加酸管，3.3.1为加酸管内孔，3.3.2为密封结构，3.3.3为连接结构，3.3.4为台阶一；

3.4为延长管，3.5为安全塞，3.5.1为安全塞的外壁，3.5.2为台阶二；

3.6为导热块，3.6.1为散热片；

4.1为排酸管；

6.1为最低液位面，6.2为酸蒸汽，6.3.1为冷凝后沿圆柱面流下的纯酸，6.3.2为冷凝后沿弧面流下的纯酸。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步说明。

图1中，本实用新型所涉及的快速酸纯化仪主要包括：依次叠置设置的加热模块1、加热桶组件2、冷凝罩组件3等几大部分。

其中，加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次叠置设置；且加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次固接为一体。

其中，加热桶组件2用于容纳纯化前的原酸。

加热模块1用于给加热桶组件内的原酸加热，生成热酸蒸汽。

冷凝罩组件3用于对热酸蒸汽进行冷凝，生成纯酸液体。

在加热模块的顶部设置有环形凹槽(参见图9中所示标号为2.1的部件)，用于收集滴落的纯酸液体；纯酸液体经过环形凹槽(亦称环形收集槽)收集后，通过排酸管4.1引出；引出的纯酸液体被引入收集瓶4中储存。

实际工作时，原酸盛放在加热桶中，加热模块给加热桶组件内的原酸加热，随着原酸温度升高，其蒸发速度也逐渐加快，蒸发后的酸蒸汽在冷凝罩组件的作用下，冷凝在冷凝罩内部的冷凝面上，冷凝后的纯酸不断积累，最后形成大的液滴，顺着冷凝面的最下端(或最下沿)滴落，被收集在环形凹槽中。

在加热桶侧面装有排酸管，排酸管与环形凹槽相连通，纯酸经过环形凹槽收集后，通过排酸管排出，排出的纯酸被引入收集瓶。

图2中，本技术方案中的冷凝罩组件主要包含冷凝罩3.1、冷却模块3.2、加酸管3.3、延长管3.4和安全塞3.5。

冷凝罩3.1由pfa或ptfe等防腐材料制成，冷凝罩内腔设有异型隔膜3.1.1，异型隔膜为弧形和圆柱形结构相结合的异形结构，主要是为了增加异型隔膜上、下表面的面积，同时方便冷凝后纯酸的收集，图中以弧形和柱状结构相结合的结构为例。

异型隔膜将冷凝罩的内腔分为相互隔离的上腔3.1.2和下腔3.1.3两部分。

其中，上腔用于填充冷水或其它冷却介质，下腔则用于收集原酸蒸发出来的热酸气。

由于异型隔膜3.1.1为弧形和圆柱形结构相结合的结构，故下腔的顶面，即异型隔膜的下表面，便自然形成由弧面3.1.1.1和圆柱面3.1.1.2组成的复合式冷凝面。

这里所述的弧面类似穹顶结构，也如同倒扣的碗的内表面，圆柱面为竖直状态，弧面和圆柱面在圆柱面底部的圆周上交汇，构成了冷凝面交汇沿3.1.1.3。

在上腔冷水或冷却材质的作用下，异型隔膜会被迅速冷却，由于下腔充满热酸气，当热酸气遇到冰冷的冷凝面后，会凝结成纯酸液滴，随着冷凝不断进行，液滴越变越大，最后液滴会沿着冷凝面向下滑落，最后沿着冷凝面交汇沿滴入冷凝面下方的环形收集槽内(参见图9中所示)。

图2中，其冷却模块3.2作为冷却隔膜的组件，只要是能起到冷却效果的结构或装置均可以使用，特别是本实用新型的技术方案中通过异型隔膜将冷凝罩的内腔分为空间独立的上下两部分，故上腔完全可以使用不同的冷却介质或结构。

如图3中所示，如果对蒸馏速度要求不高，可以直接在位于冷凝罩上方的导热块上添加散热片3.6.1，靠导热块的热传导及散热片的散热，也可以实现对冷凝罩中的异型隔膜的降温，保证热酸气在冷凝面冷凝。

或者，也可以直接安装图4所示的导热块3.6，然后在导热块上再添加风扇或者半导体冷却片。

或者，亦可以使用图7中所示的冷却液循环结构。

综合考虑多种冷凝方式的优缺点，目前还是以循环冷却液作为冷却介质冷却效果最佳，且应用最普遍，故本技术方案中的冷却模块优选冷却液循环冷却方式为例。

如图5中所示，前述的冷却模块由1个盖板3.2.1、2个冷却液接头3.2.2和2个导向管3.2.3组成。

盖板侧面3.2.1.1设有2个冷却液接头安装孔，盖板底面3.2.1.2设有2个导向管安装孔3.2.1.1，2个冷却液接头安装孔分别和2个导向管安装孔(图中未示出)“一对一”地导通。

冷却液接头3.2.2和导向管3.2.3分别安装在盖板上的导向管安装孔和冷却液接头安装孔上，三者组成冷却模块。

冷却液可以由冷却液接头流入，由导向管流出，也可以由导向管流入，由冷却液接头流出。

所述的冷却模块安装/固定在冷凝罩的上方，安装完成后，冷凝罩上腔3.1.2(见图2中所示)处于密闭空间状态，腔内的冷却液仅可通过冷却液接头进出。2个冷却液接头分别和外设的冷却循环机(或循环泵)的进、出水管对接，一个冷却液接头接冷却循环机的出液管，另一个冷却液接头接冷却循环机的进液管。

如图6中所示，当冷却循环机启动后，冷却液由盖板3.2.1上的冷却液接头进入，到达导向管后，通过导向管侧面开设的导向槽3.2.3.1定向流出，流出的冷却液在环绕上腔3.1.2(见图2或图9中所示)一周后进入另一个导向管，经由另一个冷却液接头排出。在外部冷却循环机的带动下，保持冷却液在冷凝罩的上腔内不断循环更新，为异型隔膜3.1.1的上表面提供一个恒定的低温环境。

图7中，加酸管为管状贯通件，穿过盖板3.2.1和异型隔膜3.1.1(参见图2中所示)，加酸管内孔3.3.1可插入漏斗5(参见图9中所示)，通过加酸管，可以向加热桶组件内添加原酸。

加酸管外壁设有密封结构3.3.2，该密封结构和盖板及异型隔膜间形成密封，保证冷却液及下腔的酸气不会泄漏。

加酸管下部设有连接结构3.3.3，用于安装延长管，延长管作为加酸管的延长件，主要是为了保证通过加酸管加入的原酸，可以直接流入加热桶内部原有原酸的最低液位面6.1的液面下方(参见图9中所示)。

这么做的目的是防止原酸从高于原酸液面的地方直接添加，会在原酸液面引起飞溅，飞溅上来的原酸可能会溅到冷凝面上或者溅到环形收集槽内，污染已经纯化好的纯酸。所以，延长管的上端与加酸管固定后，要求其下端出口必须浸入加热桶内的原酸中。

结合图7、图8和图10所示可知，在正常酸纯化过程中，安全塞3.5安装在加酸管内孔内，加酸管内孔除了要求可以插入漏斗外，还要求其孔径与安全塞的外壁3.5.1形成间隙配合，安全塞可以在里面上下活动。加酸管内孔上方设有台阶一3.3.4，安全塞外壁上方同样设有台阶二3.5.2。

正常情况下，安全塞安装在加酸管中时，由于安全塞外壁和加酸管内孔间隙配合，所以安全塞在重力作用下，台阶一和台阶二会互相接触，以防止安全塞继续下滑。这时，台阶一和台阶二之间就形成密封作用结构(实为一环状的密封结构)，保证酸纯化仪工作时，外部的灰层和杂质不会通过加酸管进入下腔中。

在本技术方案中，安全塞除了其到密封防尘作用外，它还有个很重要的功能，就是安全泄压功能，防止酸纯化仪内部压强过高。

假设酸纯化仪在工作时，操作人员忘记把排酸阀打开，同时加酸管内孔也处于密封状态，那么加热桶内的原酸将会在一个密闭的环境中进行加热，随着温度的不断升高酸气的不断蒸发，加热桶内原先的空气也会不断膨胀，最终导致加热桶内的压力不断上升，如果这时操作者把酸纯化仪加热温度设得过高，很有可能导致加热桶内的压力超过加热桶承压范围，毕竟酸纯化仪的加热桶及相关密封部件并非按耐压件设计，可能会导致加热桶爆开，原酸溅出的危险事故。

所以，在本技术方案中，安全塞的重量m与台阶一和台阶二形成的环状密封结构的半径r有一定的关系。

假设整个酸纯化仪的加热桶和冷凝罩可以承受的内部安全压强为p(扣除大气压之后的值)，在加热桶内部存在压力大小为p的情况下，整个酸纯化仪密封良好，不会泄露及爆开。那么，就要求：

mg≦p×πr2

也就是说，当加热桶内部压强值超过p时，压强p在安全塞上面产生的压力，将超过安全塞重力(即mg，其中m为安全塞的重量，g为重力加速度)，安全塞被顶起，台阶一和台阶二之间失去密封作用，加热桶内部的压力可以从安全塞和加酸管间的缝隙中排出，从而达到自动泄压的目的(其动作机理类似于压力锅的安全泄压阀的工作原理)。

如图9中，在加热桶2的顶部设有环形收集槽2.1(即前述的环形凹槽)，该环形收集槽位于冷凝面交汇沿3.1.1.3的下方，用于收集滴落的纯酸。

加热桶外部侧面上方开有排酸管安装孔2.2.6，该安装孔与环形收集槽相通，用于安装排酸管4.1，排酸管同样为pfa或ptfe等材质的管状结构，两端导通。

排酸管的一端与排酸管安装孔固定，另一端与收集瓶连接。

实施例：

图9为酸纯化仪加原酸时内部工况、结构示意图，从图中可以看出，延长管3.4的下端出口低于原酸的最低液位面6.1，始终浸在原酸液体内。

加酸时，先把安全塞从加酸管上取下，然后将漏斗5插在加酸管内，这时就可以直接往漏斗里面加入原酸了，原酸倒入漏斗后，从漏斗内流出，直接进入加酸管，通过加酸管和延长管，直接注入到加热桶内腔剩余的原酸内部，整个过程中，新加入的原酸都不会与加热桶内部的原酸形成滴落或冲击，所以不会产生飞溅。

原酸添加完成后，取下漏斗，将安全塞5重新放入加酸管内孔内，即形成如图10中所示的状态。

如图10中所示，用户在设定好酸纯化仪的加热温度、加热时间和保温时间后，即可开始纯化工作。

开始工作时，控制器或控制电路(图中未示出)给加热板通电，加热板通电后不断产生热量，由于加热板和导热盘都是热的良导体，而且二者互相紧密贴合，所以热量迅速从加热板导入到导热盘上。

导热盘不断吸取加热板热量后，迅速升温，由于导热盘上设有导热凸台，导热凸台与加热桶底部的受热凹槽互相配合，增加了导热盘和加热桶的热传导面，热量不断从导热盘导入到加热桶底部。

由于加热桶底部很薄，而且内腔底部设有和导热盘类似的凹槽，所以，导热盘导入加热桶底部的热量很快就导入到加热桶内腔的原酸内。

原酸6吸收热量后开始升温，当原酸温度接近设定温度时，控制器接收到温度传感器的信号反馈，会降低加热板的发热量，整个控温过程中，控制器实时接收温度传感器的温度信号，不停调整热加板的发热量，最后保证温度传感器反馈的温度值与设定温度保持在允许波动范围内，仪器进入保温过程。

在整个加热过程和保温过程中，原酸随着温度的增加，其表面蒸发速度不断加快，待原酸进入亚沸状态时(接近沸点的温度，此时原酸不沸腾)，原酸表面的酸气(图中以酸蒸汽6.2表示)快速蒸发。

蒸发后的酸气上升进入到冷凝罩的下腔内，并在冷凝罩下腔内聚集。

图9、图10中，前述冷却模块3.2的冷凝罩组件以冷却液循环结构为例。

由于冷凝罩上腔充满循环的冷却液，冷却液不断带走异型隔膜的热量，所以冷凝面上的温度比从加热桶蒸发上来的酸气的温度低很多。当热的酸气6.2遇到冷的冷凝面后，酸气的热量会被冷凝面带走，失去热量的酸气便从气态转化为液态，这就是物理的“冷凝”现象。

当酸气不断冷凝在冷凝面上后，前述异型隔膜所构成的冷凝面上便会很快出现纯酸液滴，当纯酸液滴越来越多，几个小液滴汇成大液滴，最后由于液滴太重，无法吸附在冷凝面上，冷凝后沿圆柱面3.1.1.2流下的纯酸6.3.1和/或冷凝后沿弧面3.1.1.1流下的纯酸6.3.2液滴便沿着弧形冷凝面和圆柱形冷凝面滑落到2个冷凝面交汇处(即图2中的冷凝面交汇沿3.1.1.3)，液滴在交汇沿处汇成更大的液滴，随着液滴的增大，最终从冷凝面滴落，落入冷凝面下方的环形收集槽2.1内。

当收集槽内的纯酸越来越多，在重力的作用下，纯酸便通过排酸管4.1流入收集瓶内4。

通过实际测试，本实用新型所述的酸纯化仪实际产酸率约在70ml/h左右，远高于同规格大小的其它酸纯化仪。

本实用新型的技术方案，针对目前酸纯化仪存在的问题，迎合用户的需求，提供了一款体积小巧，结构紧凑、产酸率高且维护方便的快速酸纯化仪。其采用具有独特设计的具有弧面及圆柱面冷凝面的冷凝罩，冷凝面的面积较普通纯化器增加近2倍，同时结合环形收集槽，能将冷凝后的纯酸(纯化后的酸)100％快速收集；其专门设置了独特的导热盘结构，通过在导热盘上增加凸台，实现加热面积的增倍，快速加热原酸，结合插入式温度传感器，快速测量原酸温度，保证原酸加热的高效及准确。在冷却方式方面，由于结构设计的合理性，只要通过更换冷却装置即可在水冷、风冷等其他冷却方式随意搭配，为用户提供不同方式的冷却需求。

本实用新型可广泛用于各种规格酸纯化仪的设计和制造领域。