一种高真空连续提纯石墨装置及其应用的制作方法

本发明涉及石墨提纯
技术领域：
，更具体的说是涉及一种高真空连续提纯石墨装置及其应用。
背景技术：
：现有技术中，石墨提纯的方法主要包括：浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法以及高温法。其中，高温提纯即物理提纯，石墨矿中往往含有si2o3、al2o3、mgo、fe3o4、cao等杂质，以上杂质具有高沸点，mgo的沸点温度更是达到了3600℃，因此，在对石墨进行高温加热提纯过程中，需要通入惰性保护气体，同时需要将加热温度提高至3000℃以上才能够得到含碳量99.99％以上的产品，进而导致提纯工艺复杂，且对设备要求较高。为了降低提纯温度，现有技术中常向高温炉中通入cl2、hcl等气体，使石墨中的杂质预期反应生成低沸点氯化物，进而达到分离石墨与杂质的目的。该方法虽能够降低提纯温度，但cl2与hcl等有毒，并且在反应过程中同时需要添加碳粉作为还原剂，操作复杂，生产成本高。另外，传统生产方法和生产装置存在生产不连续的问题，效率低，用工多，中间每一个环节都需要人来操作，成本相对较高。并且，采用间歇式生产方法，因物料放出时温度太高，进入离心机后容易使转豉内衬塑层受热发生形变而损坏，维修不便，维修费用增高。因此，提供一种能够降低石墨提纯温度，且能够对石墨进行连续提纯的装置是本领域技术人员亟需解决的问题。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种能够降低石墨提纯温度，且能够对石墨进行连续提纯的装置，同时提供了该装置在石墨提纯中的应用。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高真空连续提纯石墨装置，包括：进料室，出料室，其特征在于，还包括：传输装置，感应加热装置，级差真空室，抽气泵组；其中，所述传输装置水平设置，工作时将原料由进料室运输至出料室；所述感应加热装置环绕设置于所述传输装置外围；所述感应加热装置的加热段通过管路外接所述抽气泵组；所述加热段两侧设置有与之连通的级差真空室；所述级差真空室包括腔室4-6个，所述腔室的另一端与所述抽气泵组通过管路连通。优选地，所述传输装置的材质为石墨。本发明中的传送带为石墨材质，因此，对工作中的高温条件耐性高，另外，即使石墨矿石在传输过程中因剐蹭而导致传输装置的材质混入石墨中，也不会造成石墨产品被杂质污染。优选地，所述腔室中的真空度由中心向两侧递减，依次包括超真空腔室、高真空腔室以及低真空腔室中的一种或几种。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用。优选地，所述石墨提纯方法包括以下步骤：(1)预热抽真空：开启所述感应加热装置进行预热，同时开启所述低真空腔室的抽气泵组，所述抽气泵组通过管路对所述低真空腔室抽真空；(2)投料：开启所述传输装置，使所述传输装置匀速运动，通过所述进料室将石墨原料投入所述传输装置的一端进行传输；(3)提纯：开启所述高真空腔室以及超高真空腔室的抽气泵组，将步骤(2)中的石墨原料在传输过程中经过所述感应加热装置进行加热，通过所述控制传输装置的传输速度控制石墨原料在所述感应加热装置处的停留时间；(4)出料：将步骤(3)中提纯的石墨原料由所述传输装置运输至所述出料室出料，得到石墨产品。优选地，步骤(1)中所述低真空腔室的真空度为10-2-10pa。优选地，步骤(3)中所述高真空腔室的真空度为10-2-10-3pa，所述超高真空腔室的真空度为10-3-10-4pa。优选地，步骤(1)中的预热温度为250-600℃。优选地，步骤(3)中的加热温度为1000-2000℃。本发明中本发明通过设置真空室，且限定其真空度，能够降低杂质沸点，同时降低真空室中杂质蒸汽的浓度，进而加速杂质的蒸发，提高了石墨的提纯温度与提纯效率。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明通过设置感应加热装置，只对经过加热部位的石墨碳加热，提高了设备的加热效率，降低了能耗。同时，本发明通过利用多级抽真空泵，使反应装置中达到了高真空状态，使得杂质的沸点降低，进而降低了石墨提纯温度。最终，本发明在2000℃以下即可得到高纯度的石墨。另外，本发明选择在对石墨传输过程中同时进行加热提纯，通过控制传输速度来调整加热时间，无需通过间接式投料来达到提高除杂率的目的，解决了现有技术中不能够连续提纯的问题。同时，通过使用本发明提供的装置，使得石墨提纯工艺简单，无需通入反应性气体，利于工业化推广。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本发明实施例1中所述高真空连续提纯石墨的装置示意图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种能够降低石墨提纯温度，且能够对石墨进行连续提纯的装置，同时提供了该装置在石墨提纯中的应用。具体技术方案如下：一种高真空连续提纯石墨装置，包括：进料室，出料室，感应加热装置，传输装置，级差真空室，抽气泵组。传输装置水平设置，工作时将石墨矿由进料室运输至出料室；感应加热装置环绕设置于传输装置外围；感应加热装置的加热段通过管路外接抽气泵组；加热段两侧设置有与之连通的级差真空室；级差真空室包括腔室4-6个，腔室与抽气泵组通过管路连通。传输装置材质为石墨。优选地，所述腔室中的真空度由中心向两侧递减，依次包括超真空腔室、高真空腔室以及低真空腔室中的一种或几种。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用。优选地，所述石墨提纯方法包括以下步骤：(1)预热抽真空：开启所述感应加热装置进行预热，同时开启所述低真空腔室的抽气泵组，所述抽气泵组通过管路对所述低真空腔室抽真空；(2)投料：开启所述传输装置，使所述传输装置匀速运动，通过所述进料室将石墨原料投入所述传输装置的一端进行传输；(3)提纯：开启所述高真空腔室以及超高真空腔室的抽气泵组，将步骤(2)中的石墨原料在传输过程中经过所述感应加热装置进行加热，通过所述控制传输装置的传输速度控制石墨原料在所述感应加热装置处的停留时间；(4)出料：将步骤(3)中提纯的石墨原料由所述传输装置运输至所述出料室出料，得到石墨产品。优选地，步骤(1)中所述低真空腔室的真空度为10-2-10pa。优选地，步骤(3)中所述高真空腔室的真空度为10-2-10-3pa，所述超高真空腔室的真空度为10-3-10-4pa。优选地，步骤(1)中的预热温度为250-600℃。优选地，步骤(3)中的加热温度为1000-2000℃。实施例1：一种高真空连续提纯石墨装置，如图1所示，包括：进料室1，出料室2，感应加热装置3，传输装置4，级差真空室5，抽气泵组6。传输装置4水平设置，其材质为石墨。工作时将石墨矿由进料室1运输至出料室2；感应加热装置3环绕设置于传输装置4外围；感应加热装置3的加热段通过管路外接抽气泵组6；加热段两侧设置有与之连通的级差真空室5；级差真空室5包括腔室5个，腔室中的真空度由中心向两侧递减，依次包括超真空腔室51、高真空腔室52以及低真空腔室53。腔室与抽气泵6组通过管路连通。一种超高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，包括以下步骤：(1)预热抽真空：开启感应加热装置3进行预热，预热温度500℃；同时开启低真空腔室53的抽气泵组，抽气泵组通过管路对级差真空室5的腔室抽真空，真空度为10-2pa；(2)投料：开启传输装置4，使传输装置4匀速运动，通过进料室1将石墨原料投入传输装置4的一端进行传输；(3)提纯：开启高真空腔室与超高真空腔室的抽气泵组，使得高真空腔室中的真空度为10-2pa，超高真空腔室中的真空度为10-4pa。将步骤(2)中石墨原料传输过程中经过感应加热装置3进行加热，加热温度为2000℃，通过控制传输装置4的传输速度控制原料在感应加热装置3处的停留时间；(4)出料：步骤(3)中石墨原料提纯结束后，由传输装置4运输产品至出料室2出料，得到石墨产品。实施例2：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：级差真空室5包括依次连通的4个腔室。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为硅钼棒加热，预热温度为450℃；2)步骤(3)中不包括超高真空腔室，高真空腔室中的真空度为10-3pa；3)步骤(3)中的加热温度为1800℃。实施例3：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1中所述装置相同。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为600℃；2)步骤(1)中低真空腔室的真空度为10pa；3)步骤(3)中超高真空腔室的真空度为10-3pa；4)步骤(3)中的加热温度为1200℃。实施例4：一种超高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：级差真空室5包括依次连通的6个腔室。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为580℃；2)步骤(1)中低真空腔室的真空度为1pa；3)步骤(3)中超高真空腔室的真空度为10-3pa，高真空腔室的真空度为10-3pa；4)步骤(3)中的加热温度为1500℃。实施例5：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：级差真空室5包括依次连通的6个腔室。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为470℃；2)步骤(1)中低真空腔室的真空度为1pa；3)步骤(3)中超高真空腔室的真空度为10-4pa，高真空腔室的真空度为10-3pa；4)步骤(3)中的加热温度为1600℃。实施例6：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：级差真空室5包括依次连通的4个腔室。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中级差真空室5的预设真空度为10-2pa；2)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为530℃；3)步骤(3)中不包括超高真空腔室，高真空腔室的真空度为10-2pa；4)步骤(3)中的加热温度为1300℃。实施例7：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1所述装置相同。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为550℃；2)步骤(1)中低真空腔室的真空度为0.1pa；3)步骤(3)中超高真空腔室的真空度为10-3pa，高真空腔室的真空度为10-2pa；4)步骤(3)中的加热温度为1100℃。实施例8：一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：级差真空室5包括依次连通的6个腔室。一种高真空连续提纯石墨装置在石墨提纯中的应用，与实施例1不同的是：1)步骤(1)中感应加热装置的加热方式为感应加热线圈加热，预设加热温度为570℃；2)步骤(1)中低真空腔室的真空度为10pa；3)步骤(3)中超高真空腔室的真空度为10-3pa；4)步骤(3)中的加热温度为1700℃。对比例1一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：加热方式不采用感应加热装置直接对传输装置上的原料进行加热，而是使用加热炉，加热温度高于3000℃。通过该方法则需要石墨矿在加热炉中停留，进而不能够达到石墨的连续提纯，延长了石墨的提纯时间，增加了能源消耗。对比例2一种高真空连续提纯石墨装置，与实施例1不同的是：装置中不包括级差真空室和抽气泵组，即不采取抽真空的操作。技术效果通过以上实施例及对比例得到的石墨产品含碳量如表1：表1：含碳量(％)实施例199.9999实施例299.99实施例399.92实施例499.95实施例599.98实施例699.98实施例799.9实施例899.999对比例199.99对比例289通过表1中的数据可知，通过对比例中的方法得到的石墨产品含碳量远远低于本发明，而对比例若需得到含碳量≥99.9％以上的石墨，则需要将加热温度调整至3000℃以上。可见，本发明提供的方法能够大大提高石墨产品的纯度，且生产过程中能够显著降低能源消耗，进而大大降低了生产成本，适用于工业化推广。本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。当前第1页12