专利名称：一种连续式工业化天然石墨提纯设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然石墨提纯的专用设备，特别涉及一种连续式工业化天然石墨提纯设备。
背景技术：
近几年来，由于国内外对高纯石墨需求量的增大，石墨提纯又受到许多专家学者的重视，纷纷投入试验研究。天然石墨含碳量为70-90%时，称为中碳石墨，其杂质为金属铁，招和非金属娃等，将中碳石墨的碳含量提闻到98-99 %乃至99.9 %,即称之为闻碳石墨或高纯石墨。石墨提纯，前人已经做过很多试验，不同时期不同的条件，得到不同的结果。根据发明人的调查了解，早在80年代末，就有人利用化学方法提纯加工，采用强酸HF或强碱(NaOH) +盐酸(HCl)与石墨的杂质起反应，生成可溶性物质，然后经水洗将杂质除去。这种方法，通常称作化学湿法提纯。采取这种方法提纯后的石墨品位最好时也可达到99%，但大量生产时，由于原矿杂质含量及成份不尽相同，酸、碱的比例难以掌握，所以提纯后石墨品位的离散性很大,平均下来只能达到94% -96%，该法酸、碱的用量大，生产成本高，每吨成本达到2700元-3000元左右，在当时的市场条件下，根本无法销售。在今天，该方法更严重的问题是会造成危害性的环境污染，治理难度很大，同时还要消耗大量的水资源，显然不符合可持续发展的要求。根据调查了解，本发明人认为我国的部分地区的天然石墨由于其成因是地心的高温岩楽侵入煤层而形成的矿床，所以石墨晶体极小< I Pm,称微晶石墨。这种石墨的杂质用化学方法分离十分困难。要实现这种石墨的工业化批量提纯，只有采用高温法才能实现。这也是许多大专院校、科研院所专家学者们的共同看法。他们鉴于科研条件、设备、经费的限制都还没有开展这方面的研究。
微晶石墨高温提纯法的基本原理是利用石墨能耐高温的特点，把石墨放置到特制的高温炉中，隔绝空气加热到一定温度，使天然石墨中的杂质气化而被蒸发出去。从我们对石墨原矿的分析和实验可以知道，这个温度要达到2700°C以上。本发明人曾经尝试用高温提纯法提纯天然石墨，如2005年08月03日，本发明人在中国实用新型公告号CN2714538Y中，提出了 “一种连续式工业化天然石墨提纯设备”，其结构主要包括原料入口仓、炉体和出口仓、炉体为一个全封闭的长筒体,从筒体的一端开始到另一端依次划分为进料区、低温加热区、中温加热区、和高温加热区、冷却降温排料区；筒体上连接有惰性气体循环装置和抽真空装置，该设备虽然从原理上讲可以在2700°C以上的高温条件下，连续地对天然石墨进行提纯。但实施时发现存在以下问题:1)系统要在隔绝空气负压条件下工作，使得炉体筒体封闭要求高，炉体上的原料入口、出口密封结构有特殊要求。密封难度大，同时还要有复杂的真空设备保证；2)高纯石墨碳管的螺旋推进器在高温环境中容易损坏，导致无法快速工作；3)由于系统需要连续工作，原料的入口仓和出口仓是处于敞开状态的与加热区直接相通，导致加热区内的惰性气体大量的被抽真空装置抽走，惰性气体消耗大，造成加热区内耐火材料的高温氧化，同时生产成本偏高。发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的上述缺陷，重新设计一种连续式工业化天然石墨提纯设备。以克服上述不足，可生广99% >99.9% >99.99%的闻纯微晶石墨粉；没有大气排放物，在常压状态下，实现连续化低成本、高温提纯天然石墨。本发明解决技术问题的技术方案是这样的:一种连续式工业化天然石墨提纯设备，包括原料入口仓、炉体和出口仓、炉体为一个由高到低向下分段倾斜的封闭长筒体，该长筒体内从高端开始到低端依次划分为进料区、进料缓冲区、低温加热区、中温加热区、高温加热区、熟料缓冲区和冷却降温排料区；在上述封闭长筒体的低、中、高温加热区上连接有惰性气体提供装置；所述的进料区为一段最高端有封头的筒体，筒体的周壁是一个由壳体外层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管内层所组成的三层结构，筒体的上方设有原料入口仓；所述的低、中、高温加热区分别为一段以上的筒体依次串联组成，排在最前面的低温加热区接进料缓冲区，最后的一段高温加热区接熟料缓冲区，每段加热区均由壳体外层、液体冷却管层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管炉膛内层所组成，高纯石墨碳管炉膛的周围布设有加热设备；本发明在进料缓冲区壳体外层的相应位置上还设有副产品回收装置，所述的副产品回收装置由惰性气体冷却器、管道、吸气泵和切换阀连接组成；所述的冷却降温排料区也是由两段以上筒体依次串联组成，每段降温区或冷却排料区均由双层壳体、内层高纯石墨碳管所组成，双层壳体夹层内布设液体冷却管；第一段降温区的双层壳体夹层内除布设液体冷却管外，还布设有盘管式或膜腔式蒸发器，蒸发器内充填冷媒并通过管与炉体外的制冷压缩机连接；最后一段冷却降温排料区连接有一个全封闭高纯石墨出口仓；上述低、中、高温加热区液体冷却管层的管道和冷却降温排料区双层壳体夹层的液体冷却管彼此串联相同，通过进液总管、回液总管以及液体循环泵连接到炉体外的冷却塔；本发明在上述进料缓冲区石墨碳管内层的横断面上方和熟料缓冲区石墨碳管内层的横断面上方各设置一台结构相同惰性气幕装置；所述的惰性气幕装置由耐高温叶轮、背板，驱动电机和导流板所组成；导流板半包围耐高温叶轮，导流板的上边与石墨碳管内层表面形成回气口，导流板的下边与背板形成呈长方形状的出气口，其长向与石墨碳管内层的横断面平行并且口端朝下；驱动电机位于炉体外,通过主轴连接炉体石墨碳管内层的耐高温叶轮。本发明的工作原理是:经粉碎加工的天然石墨粉原料从入口仓进入，依靠石墨粉自重和良好的滑动性，在倾斜的封闭长筒体内自然流动；经进料区、进料缓冲区进入充满惰性气体的低温加热区、中温加热区和高温加热区；天然石墨粉在高温加热区的惰性气体隔绝空气保护条件下，被加热到2700°C以上的高温，使天然石墨中的杂质气化而被挥发出去，成为高温纯石墨；高温纯石墨经熟料缓冲区惰性气流搅动，进一步使高温纯石墨中残余杂质气化挥发，高温纯石墨进入冷却降温排料区强制冷却后，从全封闭高纯石墨出口仓导出。从而实现在常压状态下，连续化低成本、高温提纯天然石墨的功能，解决了连续式工业化批量提纯石墨的技术问题。在加热区从天然石墨中气化的杂质气体，在副产品回收装置中的吸气泵作用下，杂质气体顺着倾斜的石墨碳管自下而上，上升到达副产品回收装置中被回收。上述高温加热区的惰性气体由惰性气体提供装置供给，并且依靠进料缓冲区惰性气幕装置和熟料缓冲区惰性气幕装置形成“动态”的封堵。上述封闭长筒体的低、中、高温加热区、熟料缓冲区以及冷却降温排料区的炉壳体冷却是采用循环冷却。
与现有技术比较，本发明的创新点是:
①利用天然石墨粉的自重和润滑在倾斜的封闭长筒体内自然流动特性，巧妙地实现了炉料自动推进，省略了螺旋推进器；从而克服了现有技术的螺旋推进器在高温环境中容易损坏问题；
②本发明在进料区设置进料缓冲区，在冷却降温排料区前设置熟料缓冲区，不仅解决了炉料自然流动的均匀性问题，还利用两个缓冲区形成两道惰性气幕，阻挡了高温加热区惰性气体的逃逸消耗问题，又可以让石墨粉顺利通过，实现了常压高温提纯石墨；从而真正实现了连续化生产的功能；此外，由于设置了惰性气幕装置，还可以通过调整两道惰性气幕的气流强度，吹动炉料，产生了实现搅拌炉料意想不到的技术效果；
③本发明可生产99%>99.9%,99.99%的高纯微晶石墨粉；没有大气污染排放物，也没有地下污染排放物。本发明自动化程度较高，属于国内首创。本发明在杂质冷却回收方面使用了副产品回收装置，克服了生产排放物对环境的污染，具有创新性；
④本发明经实施检验，达到的性能指标如下；
本发明生产规模为日产高纯微晶石墨粉大于30吨，年产接近达万吨。生产成本99%的为2700元/吨；99.9%的为3100元/吨；99.99%的为3500元/吨。
图1是本发明的结构示意图。附图中:1原料入口仓；2炉体和出口仓；3进料区；4进料缓冲区；5低温加热区；6中温加热区；7高温加热区；8熟料缓冲区；9冷却降温排料区；10惰性气体提供装置；11加热设备；12副产品回收装置；13蒸发器；14制冷压缩机；15进液总管；16回液总管；17液体循环泵；18冷却塔；19惰性气幕装置。
具体实施例方式以下是参考附图对本发明实施方式的某些具体描述，但必须知道，该实施方案不能用来构成对本发明的限制。附图1描述了一种日产30吨连续式工业化天然石墨提纯设备，包括原料入口仓1、炉体和出口仓2 ;炉体为一个由高到低向下分段倾斜的封闭长筒体，该长筒体内从高端开始到低端依次划分为进料区3、进料缓冲区4、低温加热区5、中温加热区6、高温加热区7、熟料缓冲区8和冷却降温排料区9 ;为了使微晶石墨中的杂质在隔绝空气的条件下熔解、气化而被挥发出去，在上述封闭长筒体的低、中、高温加热区7上连接有惰性气体提供装置10 ；所述的进料区3为一段最高端有封头的筒体，筒体的周壁是一个由壳体外层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管内层所组成的三层结构，筒体的上方设有原料入口仓I ;为了使天然石墨达到2700°C以上的高温熔解条件，本发明的加热采用分区逐段升温的办法，所述的低、中、高温加热区分别为一段以上的筒体依次串联组成，排在最前面的低温加热区5接进料缓冲区4，最后的一段高温加热区7接熟料缓冲区8，每段加热区均由壳体外层、液体冷却管层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管炉膛内层所组成，高纯石墨碳管炉膛的周围布设有加热设备11 ;为了克服天然石墨中 的杂质气化排放物污染环境，本发明在进料缓冲区4壳体外层的相应位置上还设有副产品回收装置12，所述的副产品回收装置12由惰性气体冷却器、管道、吸气泵和切换阀连接组成；所述的冷却降温排料区9也是由两段以上筒体依次串联组成，每段降温区或冷却排料区均由双层壳体、内层高纯石墨碳管所组成，双层壳体夹层内布设液体冷却管；为了加强冷却效果，第一段降温区的双层壳体夹层内除布设液体冷却管外，还布设有盘管式或膜腔式蒸发器13，蒸发器13内充填冷媒并通过管与炉体外的制冷压缩机14连接；最后一段冷却降温排料区9连接有一个全封闭高纯石墨出口仓2 ；上述低、中、高温加热区液体冷却管层的管道和冷却降温排料区9双层壳体夹层的液体冷却管彼此串联相同，通 过进液总管15、回液总管16以及液体循环泵17连接到炉体外的冷却塔18 ;为了减少加热区内的惰性气体从原料入口仓1、炉体和出口仓2的开口处逃逸消耗；本发明在上述进料缓冲区4石墨碳管内层的横断面上方和熟料缓冲区8石墨碳管内层的横断面上方各设置一台结构相同惰性气幕装置19 ;所述的惰性气幕装置19由耐高温叶轮、背板，驱动电机和导流板所组成；导流板半包围耐高温叶轮，导流板的上边与石墨碳管内层表面形成回气口，导流板的下边与背板形成呈长方形状的出气口，其长向与石墨碳管内层的横断面平行并且口端朝下；驱动电机位于炉体外,通过主轴连接炉体石墨碳管内层的耐高温叶轮。
权利要求
1.一种连续式工业化天然石墨提纯设备，包括原料入口仓(I)、炉体和出口仓(2);其特征在于:炉体为一个由高到低向下分段倾斜的封闭长筒体，该长筒体内从高端开始到低端依次划分为进料区(3)、进料缓冲区(4)、低温加热区(5)、中温加热区(6)、高温加热区(7)、熟料缓冲区(8)和冷却降温排料区(9);在上述封闭长筒体的低、中、高温加热区(7)上连接有惰性气体提供装置(10);所述的进料区(3)为一段最高端有封头的筒体，筒体的周壁是一个由壳体外层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管内层所组成的三层结构，筒体的上方设有原料入口仓(I);所述的低、中、高温加热区(5、6、7)分别为一段以上的筒体依次串联组成，排在最前面的低温加热区(5)接进料缓冲区(4)，最后的一段高温加热区(7)接熟料缓冲区(8)，每段加热区均由壳体外层、液体冷却管层、高温绝缘绝热填料夹层、高纯石墨碳管炉膛内层所组成，高纯石墨碳管炉膛的周围布设有加热设备(11);在进料缓冲区(4)壳体外层的相应位置上还设有副产品回收装置(12)，所述的副产品回收装置(12)由惰性气体冷却器、管道、吸气泵和切换阀连接组成；所述的冷却降温排料区(9)也是由两段以上筒体依次串联组成，每段降温区或冷却排料区均由双层壳体、内层高纯石墨碳管所组成，双层壳体夹层内布设液体冷却管；第一段降温区的双层壳体夹层内除布设液体冷却管外，还布设有盘管式或膜腔式蒸发器(13)，蒸发器(13)内充填冷媒并通过管与炉体外的制冷压缩机(14)连接；最后一段冷却降温排料区(9)连接有一个全封闭高纯石墨出口仓(2);上述低、中、高温加热区(5、6、7)液体冷却管层的管道和冷却降温排料区(9)双层壳体夹层的液体冷却管彼此串联相同，通过进液总管(15)、回液总管(16)以及液体循环泵(17)连接到炉体外的冷却塔(18);在上述进料缓冲区(4)石墨碳管内层的横断面上方和熟料缓冲区(8)石墨碳管内层的横断面上方各设置一台结构相同惰性气幕装置(19)。
2.根据权利要求1所述的连续式工业化天然石墨提纯设备，其特征在于:所述的惰性气幕装置(19)由耐高温叶轮、背板，驱动电机和导流板所组成；导流板半包围耐高温叶轮，导流板的上边与石墨碳管内层表面形成回气口，导流板的下边与背板形成呈长方形状的出气口，其长向与石墨碳管内层的横断面平行并且口端朝下；驱动电机位于炉体外，通过主轴连接炉体石墨碳管 内层的耐高温叶轮。
全文摘要
本发明涉及一种连续式工业化天然石墨提纯设备，属于石墨提纯技术领域。其炉体为一个由高到低向下分段倾斜的封闭长筒体，该长筒体内从高端开始到低端依次划分为进料区、进料缓冲区、低温加热区、中温加热区、高温加热区、熟料缓冲区和冷却降温排料区；在上述封闭长筒体的低、中、高温加热区上连接有惰性气体提供装置；在进料缓冲区设有副产品回收装置和惰性气幕，在熟料缓冲区也设置一台结构相同惰性气幕。使用本发明可生产99％、99.9％、99.99％的高纯微晶石墨粉；没有大气排放物，实现常压高温低成本连续提纯高质量天然石墨。
文档编号C01B31/04GK103172060SQ20131012808
公开日2013年6月26日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者文中华 申请人:文中华