GBL并流多效精馏装置的制作方法

本发明属于化学工艺技术领域，具体是一种gbl生产过程中的一种精馏设备及办法。

背景技术：

gbl（gamma-butyrolactone，γ-丁内酯）是一种应用广泛的有机中间体。作为一种高沸点溶剂和质子型强力溶剂，用作电池电解质，以取代强腐蚀性酸液。也可用于制备n-甲基吡硌烷酮（nmp）、丁酸、琥珀去漆药水等，在医药、香料等精细化学品合成方面应用很广。gbl的生产路线有1,4丁二醇（bdo）脱氢法、丁二酸酐加氢脱水等工艺，国内大都采用的是bdo气相脱氢法。

1，4-丁二醇脱氢反应

bdo气相脱氢法是在230-240℃，bdo在氢气氛中进行脱氢反应。采用装填圆柱形颗粒的铜催化剂的固定床列管反应器，1,4-丁二醇单程转化率≥97％，γ-丁内酯选择性≥96％，有不到1%的副反应生成四氢呋喃。粗品gbl经过负压脱水塔和精馏塔连续负压精馏制得纯品gbl。负压脱水塔除去轻沸，主要包括水（h2o）和四氢呋喃(thf)。脱除轻沸的产物进入精馏塔得到纯度为99.9%的gbl。

gbl提纯工艺如图1所示，反应器后的粗品（c-gbl）进入负压脱水塔t1，将轻沸(l-imp，含h2o和thf)从塔顶分离出去。塔底采出进入精馏塔t2，纯品p-gbl（纯度≥99.99%）从t2塔顶才出，重沸(h-imp)由塔釜采出。gbl的回收率在95%以上。

上述工艺的工艺流程图如图2所示：

流程中采用的塔设备主要结构参数见表1。

表1gbl装置塔设备主要结构参数表

上述工艺流程及设备极大的提高了gbl的精馏回收效果，但精馏塔对能源的消耗非常高，因此，依然需要人们在不牺牲品质的前提下，对工艺和设备进行改进，使其更加满足人们提出的越来越高的对环保节能减排方面的要求。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明提出一种gbl并流多效精馏装置。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

gbl并流多效精馏装置，包括负压脱水塔和两个精馏塔，两个精馏塔分别为精馏高压塔和精馏低压塔，精馏高压塔和精馏低压塔并联连接，精馏高压塔和精馏低压塔之间设置有换热器，精馏高压塔的塔顶冷凝器和精馏低压塔的塔底再沸器共用一台换热器，其中精馏高压塔的塔顶连接到换热器的热流管程，精馏低压塔的塔底连接到换热器的冷流壳程，冷流壳程上设置有回流泵。

在本发明中，所述精馏高压塔的理论级为42个，塔径为650mm，精馏低压塔的理论级为40个，塔径为1000mm。

利用上述设备进行的gbl并流多效精馏工艺，包括以下步骤：

（1）反应后的gbl粗品经过预热器预热后，进入负压脱水塔中部，在负压脱水塔脱除轻沸，轻沸在负压脱水塔的塔顶馏出后，进入thf回收工序，重组分从负压脱水塔的塔底流出后，分成两股分别送入到精馏高压塔和精馏低压塔的塔中；

（2）进入精馏低压塔的负压脱水塔塔釜采出料经过蒸馏，塔顶采出纯品，塔底的釜液部分进入换热器的冷流壳程进行蒸发，出口的气液混合物进入精馏低压塔的塔釜，剩余釜液作为重沸排出，此时，换热器作为精馏低压塔的再沸器，精馏低压塔通过换热器得到热量；

（3）进入精馏高压塔的负压脱水塔塔釜采出料，塔顶采出进入换热器进行冷凝，从换热器热流管程出口离开，在回流泵的推送下，部分溶液作为纯品排出，部分溶液回流入精馏高压塔的塔顶，塔底排出的釜液作为重沸排出，此时换热器作为精馏高压塔的冷凝器，将热量传递给精馏低压塔的塔釜；

（4）来自精馏高压塔塔顶，并经过换热器换热的纯品，与来自精馏低压塔塔顶的纯品汇合，作为最终产品排出设备。

进一步地，所述精馏高压塔的塔顶压力为20kpa，精馏低压塔的塔顶压力为3kpa。

进一步地，所述精馏高压塔的压降为5kpa，精馏低压塔压降为3kpa。

进一步地，所述精馏高压塔的的进料位置为从塔顶算39级，精馏低压塔的的进料位置为塔釜。

进一步地，所述精馏高压塔的回流比为0.48。

进一步地，所述换热器的换热面积为9.675m²，换热器热流管程进口温度为147℃，冷流壳程入口温度为102℃。

在本发明中，进料物流经过预热进入负压脱水塔脱除轻沸，塔釜物流分为两股物流分别进入精馏高压塔和精馏低压塔，进行并流双效蒸馏，经过冷凝循环和再沸循环后，精馏高压塔的产物随冷凝循环与精馏低压塔的塔顶产物合并，作为gbl精馏回收的最终产物。

进一步的，所述换热器承担精馏高压塔的塔顶冷凝器，又承担精馏低压塔的塔釜再沸器，精馏高压塔的冷凝器负荷等于精馏低压塔的再沸器负荷。

在本发明中，采用并联的两个精馏塔分担gbl的精馏工作，并通过高压精馏塔的塔顶与低压塔的塔釜进行冷热耦合，起到了很好的节能效果；连接冷凝循环和再沸循环的换热器有效的进行热量交换，降低了冷凝负荷和再沸负荷，在相同的技术指标下，冷凝器负荷在原基础上降低58.75%，再沸器负荷降低63.48%，具有良好的节能效果；且对换热器的换热要求低；采用的双塔的尺寸远小于现有精馏塔，塔径也远小于现有精馏塔，使得设备建造成本大幅度降低，对人力物力消耗低。

附图说明

图1为传统gbl提纯工艺流程；

图2为原gbl精馏回收工艺流程图；

图3为本发明的gbl并流多效精馏工艺流程图；

图4为本发明的换热器热分析表；

图5为本发明的换热器技术参数表；

图6为本发明的gbl精馏高压塔t102na塔板水力学参数表；

图7为本发明的gbl精馏低压塔t102nb塔板水力学参数表。

图中：负压脱水塔t1（传统工艺）、负压脱水塔t101（原工艺）、负压脱水塔t101n、精馏塔t2（传统工艺）、精馏塔t102（原工艺）、gbl精馏高压塔t102na、gbl精馏低压塔t102nb、换热器b9、预热器b15n。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

gbl并流多效精馏装置，包括负压脱水塔t101n、精馏高压塔t102na、精馏低压塔t102nb和换热器b9，精馏高压塔t102na与精馏低压塔t102nb并联连接，两个精馏塔之间设置有换热器b9，其中精馏塔t102na的塔顶连接到换热器b9的热流管路，作为冷凝循环，精馏塔t102nb的塔底连接到换热器b9的冷流管路进口，换热器b9的冷流管路出口连接到精馏塔t102nb的下部，作为再沸循环，冷流管路上设置有回流泵。

gbl并流多效精馏工艺，包括以下步骤：

1）反应后的gbl粗品（c-gbl）经过预热器b15n预热后，进入负压脱水塔t101n中部，在负压脱水塔t101n脱除轻沸（l-imp），轻沸在负压脱水塔t101n的塔顶馏出后，进入轻沸中的thf（四氢呋喃）回收工序，重组分从负压脱水塔t101n的塔底流出后，分成两股分别送入到精馏高压塔t102na和精馏低压塔t102nb的塔中；

2）进入精馏低压塔t102nb的负压脱水塔t101n重组分经过蒸馏，塔顶采出纯品（g-gbl），塔底釜液从塔底部分进入换热器b9壳程，作为冷物料流股进行蒸发和采出，以气液混合态的形式回到精馏低压塔t102nb的塔釜上方，少量作为重沸（h-gbl）采出；此时，换热器b9作为精馏低压塔t102nb的再沸器，从精馏高压塔t102na将热量传递给精馏低压塔t102nb；

3）进入精馏高压塔t102na的负压脱水塔t101n重组分经过蒸馏，塔顶气相作为热物料流股进入换热器b9进行冷凝，从换热器b9管程离开，在回流泵的推送下，部分溶液作为纯品排出，部分溶液回流入精馏高压塔t102na的塔顶，塔底排出的釜液作为重沸排出，此时换热器b9作为精馏高压塔t102na的冷凝器，吸收来自精馏高压塔t102na塔顶的热量，传递给精馏低压塔t102nb的塔釜；

4）来自精馏高压塔t102na塔顶气相，并经过换热器b9冷凝得到纯品，与来自精馏低压塔t102nb塔顶的纯品汇合，作为最终产品排出设备。

在上述过程中，利用aspenplus对gbl并流多效精馏装置进行模拟，通过结合图3和表3可以发现，gbl并流多效精馏工艺的产出物流为s15，其质量流量为3025kg/hr，纯度为99.86%，原gbl精馏工艺结合图2和表2，产出物流为133，其质量流量为3057kg/hr，纯度为99.78%，换算为纯gbl，相对误差为0.0097，因此可以认为gbl并流多效精馏设备及工艺产出与原gbl精馏工艺产出基本一致，即新设备及工艺未造成gbl产出的产出量及质量的损失，可以满足企业的产量需求。

表2原gbl精馏回收工艺物流表

表3gbl并流多效精馏工艺物流表

在此基础之上，结合图3和表3，对精馏塔能耗进行对比，由于蒸发的时候，冷热物流的温差为30℃时，蒸发强度最高，如表4所示，可以发现，采用本发明的并流多效精馏工艺，在相同的技术指标下，冷凝器负荷在原基础上降低58.75%，再沸器负荷降低63.48%，具有良好的节能效果。

表4gbl并流多效精馏工艺与原gbl精馏回收工艺能耗对比表

本发明的gbl并流多效精馏工艺与原有的gbl精馏工艺存在较大的差别，不是简单的将t102的复负荷平分为t102na和t102nb两部分，而是根据高压塔和低压塔的冷热耦合进行匹配，两塔的进料和产量并不相同；由于塔的操作压力不同，相平衡常数发生变化，在本发明中，精馏高压塔t102na塔顶压力为20kpa，精馏低压塔t102nb塔顶压力与现有技术相同，为3kpa，为了得到相同的产品纯度，满足工艺调整后的产品品质，经过计算和验证，发现增加0.5m高的填料时，产品纯度大于现有技术中的纯度，即精馏高压塔t102na的理论级增加2个，由40个增加到42个，塔总高增加0.5m，精馏低压塔t102nb保持不变，还是40个理论级。精馏高压塔t102na的进料位置是在产品产量不变的情况下，以塔釜加热量最小为目标函数，逐级计算不同进料位置的塔釜加热量，得出进料位置在从塔顶算起的39级塔板时，塔釜加热量最小，即精馏高压塔t102na的最优进料位置为从塔顶算起的39级塔板，塔参数如表5所示。

表5gbl并流多效精馏工艺与原gbl精馏回收工艺的塔参数对比表

进一步的，对精馏高压塔t102na的水力学计算结果如图6所示，由于本发明的精馏塔为加压塔，因此需要选取较高的液泛率，设定液泛率为80%时，需求上两节塔板（即1-26级）的塔径为近600mm，最后一节塔板（即27-41级）所需塔径为近650mm，因此，按照标准塔径取值，取精馏高压塔t102na的塔径为650mm；对精馏低压塔t102nb的水力学计算结果如图7所示，设定液泛率为80%时，需求塔径为近910mm，因此，取精馏低压塔t102nb的塔径为1000mm。

由此可见，本发明虽然采用了两个精馏塔，但是塔的尺寸远小于现有精馏塔，塔径也远小于现有精馏塔，使得填料用量也远小于现有精馏塔用量，设备建造成本大幅度降低，对人力物力消耗降低。

在本发明中，换热器承担了精馏高压塔t102na的塔顶冷凝器，又承担了精馏低压塔t102nb的塔釜再沸器，吸收来自精馏高压塔t102na塔顶的热量，传递给精馏低压塔t102nb的塔釜，与现有技术相比，在相同的技术指标下，冷凝器负荷在原基础上降低58.75%，再沸器负荷降低63.48%，通过模拟，采用简洁法计算a=q/(△tm*u)，其中a是换热面积，q是换热量，△tm是对数平均温差，u是总传热系数，如图4所示，存在35-40℃的温差，从传热的角度分析，换热器b9的传热推动力较大，所需换热面积会较小，从热源分析，还可以降低精馏高压塔t102na的阻力，以便降低热负荷的加热温度。

进一步计算，如图5所示，由于对数传热平均温差（lmtd）比较大，所需的换热面积并不是很大，仅为9.675m²，在工程建设中易于实现。

综上，本发明所述的gbl并流多效蒸馏装置及工艺方法已通过较佳实施例结合附图进行了完整的描述，节能效果好，设备建造成本低，建造难度低，对人力物力消耗低，效果显著，相关技术人员明显不能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和工艺进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。