一种反应釜、反应系统和反应方法与流程

[0001]
本发明涉及化工领域，具体为一种反应釜、反应系统和反应方法。


背景技术：

[0002]
申请号cn201910452586.8，公开了一种灵活布置釜内翅片的水热反应釜，水热反应釜包括搅拌电机、釜盖、法兰、反应釜釜体、电机搅拌棒、搅拌桨、釜内翅片；反应釜釜体上设置有相匹配的釜盖，釜盖上安装有搅拌电机；电机搅拌棒与釜盖密封转动连接，电机搅拌棒的顶端与搅拌电机连接，下端安装有搅拌桨；反应釜釜体内放置有至少一个釜内翅片；釜内翅片包括环形内圈，环形内圈外侧壁固定有多块翅板；搅拌桨位于环形内圈内；位于最下方的釜内翅片与反应釜釜体内底端之间留有一段距离。
[0003]
其通过反应翅片来对反应溶液进行冷却，即属于现有的冷却盘管的进一步变形。
[0004]
申请号cn201721445509.2公开了一种反应釜的排气冷却装置，本发明的排气冷却装置采用循环水来进行冷却，循环冷水管与冷却管贴附，这样循环冷水管内的水可进吸收冷却管内气化的制剂的温度，使气化的制剂能够液化。
[0005]
申请号cn201821774363.0公开了一种反应釜溶剂挥发气体回收处理装置,包括反应釜，所述反应釜上方设有出气口，还包括喷淋塔、真空机组和碳吸附装置，所述喷淋塔、真空机组和碳吸附装置之间通过管路依次连接；所述喷淋塔下方设有回收罐和热交换器，所述喷淋塔、回收罐和热交换器之间通过管路依次连接形成循环回路，所述回收罐和热交换器之间设有泵，回收罐内的溶剂在泵的作用下经冷凝器降温后进入喷淋塔上部，对进入塔内的挥发气体进行喷淋，喷淋后的挥发气体变成液体流入回收罐。
[0006]
可见，传统的对于气体的冷却大多通过外设的冷凝器来进行。
[0007]
但是采用外设的冷凝器所存在的问题在于：外设的冷凝器大多数列管式，在反应爆聚的之前或爆聚时，溶剂挥发太多，来不及冷凝，导致冷凝器散热效果降低、形成液封，导致产品爆聚。
[0008]
即使在正常反应条件下，其生产的产品性能也不易控制一致性。
[0009]
本案所解决的技术问题是：如何减低聚合反应过程中的爆聚发生率，如何控制正常反应过程中的产品性能的一致性。


技术实现要素：

[0010]
本发明的目的在于一种反应釜，该反应釜通过增设了带翅片的冷却层，可使气化的溶剂在釜内反复液化，降低外界冷却器的冷凝负荷，降低聚合反应的爆聚的可能性，提高反应的产品的一致性。
[0011]
同时，本发明还提供了一种反应系统和反应方法。
[0012]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种反应釜，包括釜体和延伸到釜体内的搅拌器，所述釜体内腔的上部设有冷却层；
[0013]
所述冷却层为至少一层翅片层；
[0014]
所述翅片层由多根冷却管并排组成，所述冷却管上设有翅片。
[0015]
在上述的反应釜中，所述冷却层为两层或两层以上的翅片层；相邻的两层翅片层的冷却管呈第一夹角布置。
[0016]
在上述的反应釜中，所述第一夹角为70
°
～110
°
。
[0017]
在上述的反应釜中，所述翅片和水平面呈第二夹角布置，所述第二夹角为30
°
～60
°
。
[0018]
在上述的反应釜中，所述翅片层中的冷却管内的冷媒在多根冷却管中呈蛇形流路流动。
[0019]
在上述的反应釜中，所述翅片层中的冷却管分为若干冷却管组，冷媒在若干冷却管组中呈蛇形流路流动。
[0020]
在上述的反应釜中，相邻两层翅片层的间距为1.5-2.5cm。
[0021]
在上述的反应釜中，还包括位于釜壁的供液管，供液管与冷却管连通。
[0022]
在上述的反应釜中，所述冷却层上设有供搅拌器的搅拌轴通过的间隙以及检修人孔，所述检修人孔上设有可开合或可拆卸的盖板。
[0023]
在上述的反应釜中，所述搅拌器包括搅拌轴、驱动搅拌轴的电机、连接在搅拌轴上的搅拌叶，所述搅拌叶包括由上而下依次布置的上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶，所述上搅拌叶和/或中搅拌叶以可拆卸的方式固定在搅拌轴上，所述釜体的底部设有惰性气体供应管。
[0024]
在上述的反应釜中，所述釜体上设有至少2个上下布置的控温夹套，所述釜体内设有温度检测模块，所述温度检测模块的信号供控温夹套控温所用。
[0025]
在上述的反应釜中，所述釜体上设有由上而下依次布置的3个控温夹套。
[0026]
此外，本发明还公开了一种反应系统，包括如上任一所述的搅拌釜以及外接连接在反应釜上的冷却器。
[0027]
在上述的反应系统中，所述冷却器为卧式冷凝器，所述卧式冷凝器的入口和反应釜连通，所述卧式冷凝器的出口连接有储液罐，所述储液罐和反应釜之间设有回流泵；所述储液罐或卧式冷凝器或储液罐与卧式冷凝器之间有与大气导通的放空口。
[0028]
最后，本发明还公开了一种化学反应方法，所述化学反应的溶剂为挥发性溶剂，所述化学反应采用如上的反应系统来反应。
[0029]
在上述的化学反应方法中，所述化学反应为以不饱和烯基单体为活性成分的聚合反应。
[0030]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0031]
本发明通过增设了带翅片的冷却层，可使气化的溶剂在釜内反复液化，降低外界冷却器的冷凝负荷，降低聚合反应的爆聚的可能性，提高反应的产品的一致性。
[0032]
冷却层的存在可以减少气化的溶剂的量，即可使溶剂气化后很短时间就可液化，避免了反应温度波动导致的体系溶剂量的显著变化，这对于聚合物，特别是丙烯酸类聚合物的聚合稳定性的影响是非常明显的。
[0033]
为了进一步提高冷却效果，通过上下交错的冷却管，可增强冷却效果，改变溶剂流向，使气化的溶剂更快的回流回釜内。并且这种结构即使在大气量气化的时候不会有回流液堵塞的问题存在，其对于反应稳定性的控制是有益的。
附图说明
[0034]
图1为本发明的实施例1的主视图；
[0035]
图2为本发明的实施例1的一种实现形式的下层翅片层的仰视图；
[0036]
图3为本发明的实施例1的一种实现形式的上层翅片层的俯视图；
[0037]
图4为本发明的实施例1的另外一种实现形式的下层翅片层的仰视图；
[0038]
图5为本发明的实施例1的另外一种实现形式的上层翅片层的俯视图；
[0039]
图6为本发明的实施例2的结构示意图。
具体实施方式
[0040]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0041]
实施例1
[0042]
请参阅图1～5，一种反应釜，包括釜体1和延伸到釜体1内的搅拌器2，所述釜体1内腔的上部设有冷却层；
[0043]
所述冷却层为至少一层翅片层3；
[0044]
所述翅片层3由多根冷却管31并排组成，所述冷却管31上设有翅片32。
[0045]
在实际应用中，翅片层3可以为1层、2层或3层；冷却管31内通入冷媒，比如过冷盐水，翅片32主要用于将溶剂蒸汽的热量和冷却管31内的冷媒的热量进行交换。翅片32沿冷却管31长度方向延伸。
[0046]
作为进一步改进，在所述釜体的底部设有惰性气体供应管，在反应过程中，通过惰性气体供应管供应氮气以提高釜体内的溶剂的挥发活跃性同时也带走部分热量，氮气从后文所述的卧式冷凝器排出。
[0047]
在本实施例中，参考图2和图3，以及图4和图5所述冷却层为两层的翅片层3，当然并不排斥更多层，一般要综合考虑冷却和成本；相邻的两层翅片层3的冷却管31呈第一夹角布置。
[0048]
优选地，所述第一夹角为70
°
～110
°
，优选地为90
°
，即上下冷却管31垂直布置，也就是说上下两层的翅片32也是垂直布置。
[0049]
这么设置的好处在于，可以改变气体流向，延长溶剂气体和翅片32换热效果，提高冷凝效果，并且上层的翅片层3冷却的冷凝液会更大几率和上升气体交换热量，进一步改善换热效果，使反应更为稳定。
[0050]
优选地，所述翅片32和水平面呈第二夹角布置，所述第二夹角为30
°
～60
°
，更为优选地，其夹角为45
°
。
[0051]
这样气体可以在充分多的和翅片32换热，同时又不至于产生太大的流体阻力使气体不能充分冷却。
[0052]
实际上更多的是需要让气体在翅片层3进行急性冷却，然后剩余部分气体进入到外设的冷凝器中进行继续冷却，两者协同，达到最好的、平稳的冷凝效果。
[0053]
在翅片层3中，流体的流向可以为同向流动或蛇形流动，优选为蛇形流动，蛇形流
动会提高冷媒的充分的热量的交换效率，所以，本实施例中，所述翅片层3中的冷却管31内的冷媒在多根冷却管31中呈蛇形流路流动，更为优选地，参考图2和图3，所述翅片层3中的冷却管31分为若干冷却管组，冷媒在若干冷却管组中呈蛇形流路流动。
[0054]
作为本实施例的进一步优选，相邻两层翅片层3的间距为2cm。
[0055]
如图1-4所示，还包括位于釜壁的供液管33，供液管33与冷却管31连通。
[0056]
当流体在冷却管31中以蛇形流动时，供液管33内应设置隔断的隔片，以促使流体呈蛇形流动。
[0057]
在本实施例中，所述冷却层上设有供搅拌器2的搅拌轴21通过的间隙34以及检修人孔35，所述检修人孔35上设有可开合或可拆卸的盖板。对应点，在反应釜的釜体1上也设有与该检修人孔35对应的人孔7。
[0058]
隐含的，本釜体1还可以包括任何其他附属管道，如加料口、惰性气体加入管道、抽真空管道等，对此不一一限制。
[0059]
在本实施例中，所述搅拌器2包括搅拌轴21、驱动搅拌轴21的电机22、连接在搅拌轴21上的搅拌叶，所述搅拌叶包括由上而下依次布置的上搅拌叶24、中搅拌叶23、下搅拌叶25，所述上搅拌叶24和/或中搅拌叶23以可拆卸的方式固定在搅拌轴21上。
[0060]
上搅拌叶24、中搅拌叶23优选都已可拆的方式固定在搅拌轴21上，其可实现搅拌叶的更换，可根据反应体系的不同来进行搅拌叶如不同的倾斜角度和形状的选择，和搅拌叶的高度的自由设置。
[0061]
对应的，对于非均一体系，特别是丙烯酸聚合体系来说，在反应中后期，其反应均匀性不同，所述釜体1上设有至少2个上下布置的控温夹套4，更为具体来说，所述釜体1上设有由上而下依次布置的3个控温夹套4。3个控温夹套4可独立的通入冷媒或热媒，实现不同高度的反应层的温度的精确调控。，所述釜体内设有温度检测模块，所述温度检测模块的信号供控温夹套控温所用，温度检测模块一般为温度传感器，控温夹套一般通入加热油或冷却盐水控温，温度信号主要用于控制这些热源的泵的动作。
[0062]
通过上述的翅片层3的改进，结合控温和搅拌的结构的新颖性设计，可以将反应的控制精度进行准确控制，有效降低爆聚可能性，提高产品的合格率，比如产品的透光率、颗粒度等。
[0063]
实施例2
[0064]
参考图6，一种反应系统，包括如实施例1所述的搅拌釜以及外接连接在反应釜上的冷却器，所述冷却器为卧式冷凝器6，所述卧式冷凝器的入口和反应釜连通，所述卧式冷凝器的出口连接有储液罐5，所述储液罐5和反应釜之间设有回流泵；所述储液罐或卧式冷凝器或储液罐与卧式冷凝器之间有与大气导通的放空口以释放不凝气体。
[0065]
通过外设的冷凝器和翅片层3的组合，可使溶剂蒸汽更为有利的冷凝，同时降低温度波动导致的体系中溶剂含量的显著变化，使反应更为平稳可控。
[0066]
应用测试1
[0067]
一种丙烯酸聚合反应，采用实施例2的反应系统，如下表1所述的新反应釜；
[0068]
应用测试2
[0069]
平行进行上述的丙烯酸聚合反应，采用如实施例2的反应系统，不同的是，其反应系统不含翅片层。
[0070]
反应1
[0071]
向该反应釜中加入4500kg反应介质、1000kg丙烯酸、3kg乳化剂、1.5kg交联剂、2kg分散剂等。
[0072]
用氮气吹扫反应器30分钟后，再加入40kg溶于反应介质的引发剂。将反应器内物料加热至55℃(引发剂不同反应温度不同)并连续进行聚合反应6小时，再用真空烘箱干燥4小时收料。
[0073]
通过于ph＝7.3-7.8的条件下测定浓度水基粘液的粘度来估价所得到聚合物的粘度。采用转速为20转/分的rvt型brookfield粘度计测定粘度。
[0074][0075]
反应1
[0076]
向该反应釜中加入5000kg反应介质、2000kg丙烯酸、3kg乳化剂、10kg交联剂、12kg分散剂等(不同卡波姆所用助剂比例在以上范围变动)。
[0077]
用氮气吹扫反应器30分钟后，在反应时间内加入20kg溶于反应介质的引发剂。将反应器内物料加热至77℃(引发剂不同反应温度不同)并连续进行聚合反应6小时，用真空烘箱干燥4小时后收料。
[0078]
通过于ph＝7.3-7.8的条件下测定浓度分别为0.2％、0.5％的水基粘液的粘度来估价所得到聚合物的粘度。采用转速为20转/分的rvt型brookfield粘度计测定粘度。
[0079][0080]
通过上述的反应1和反应2可以得出以下结论：
[0081]
1、额外的翅片层可有效的辅助系统的热量控制；
[0082]
2、额外的翅片层可提高聚合物粘度；
[0083]
3、额外的翅片层可使分子量分布更均匀，透光率更高。
[0084]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。