一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置的制作方法

文档序号:24574973发布日期:2021-04-06 12:21阅读:190来源:国知局
一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置的制作方法

本实用新型涉及一种六氟磷酸锂生产辅助装置,特别涉及一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置。



背景技术:

六氟磷酸锂主要用于锂离子电池制造,是锂离子电解液的核心材料,其具有良好的离子导电率,循环寿命长,量比能量大,自放电小,无记忆效应、处理简单,环保性能好等优点,是目前商业锂离子电池的首选电解质。用无水氟化氢作溶剂生产六氟磷酸锂lipf6工艺,反应易于进行,产品的结晶分离也容易,易于实现工业化,是目前较成熟的生产工艺路线。其工艺主要是让气态氟化氢与五氯化磷固体反应生成五氟化磷,并将产生的五氟化磷气体通入含有氟化锂的氟化氢溶液中,使五氟化磷与氟化锂反应生成六氟磷酸锂。再利用六氟磷酸锂在不同温度下的溶解度的差异,采用阶梯式降温至-40℃以下,进行静态结晶,析出六氟磷酸锂固体。其中六氟磷酸锂合成反应的效果直接影响产品中不溶物的含量,其中五氟化磷反应占主要因素,提高五氟化磷转化率可有效的提高产品品质,降低产品中不溶物的含量。



技术实现要素:

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置,采用双层筛板式反应器可有效提高氟化氢和五氯化磷的接触面积,从而大大提高反应效率,产生纯度更高的五氟化磷参与合成反应,减少氟化氢使用量的同时也可缩短反应时间,降低六氟磷酸锂产品中不溶物含量。

本实用新型提到的一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置,其技术方案是:包括无水氟化氢气体管线1、五氟化磷气体出口管线2、反应器氮气管线3、螺旋输送机4、双层筛板式反应器5和进料罐7,所述双层筛板式反应器5的顶部设有五氯化磷固体加料口5.2,在双层筛板式反应器5的一侧安设螺旋输送机4,螺旋输送机4的末端位于五氯化磷固体加料口5.2的上方,在双层筛板式反应器5的左侧设有无水氟化氢气体管线1,在双层筛板式反应器5的顶部一侧设有反应器氮气管线3,另一侧设有五氟化磷气体出口管线2。

优选的,上述的双层筛板式反应器5包括气体无水氟化氢进料口5.1、五氯化磷固体加料口5.2、气体五氟化磷出料口5.3、氮气进料口5.5、反应器内部筛板5.6、固体五氯化磷5.7、放空口5.9和外壳主体5.10,所述外壳主体5.10内通过反应器内部筛板5.6分出两个反应内腔,分别设有气体无水氟化氢进料口5.1,通过输气管道5.11连接到两个反应内腔的上侧,所述外壳主体5.10的顶部设有五氯化磷固体加料口5.2、气体五氟化磷出料口5.3、氮气进料口5.5,底部设有放空口5.9。

优选的,通过反应器内部筛板5.6分出的两个反应内腔之间设有通气管道5.8。

优选的,上述外壳主体5.10的顶部设有双层筛板式反应器备用口5.4。

优选的,上述的反应器内部筛板5.6上布满大小不一的孔洞,孔洞的直径由筛板中心向边缘逐一变小。

优选的,上述输气管道5.11的下侧分布有出气孔。

本实用新型的有益效果是:本实用新型采用干燥氮气置换完全,把定量五氟化磷密闭通过螺旋输送机加入到双层筛板式反应器,之后慢慢往反应器通入无水氟化氢气体,使之与五氯化磷反应生成五氟化磷气体,进入后续合成六氟磷酸锂的反应工段;

采用双层筛板式反应器可有效提高氟化氢和五氯化磷的接触面积,从而大大提高反应效率,产生纯度更高的五氟化磷参与合成反应,减少氟化氢使用量的同时也可缩短反应时间,降低六氟磷酸锂产品中不溶物含量。

附图说明

附图1是本实用新型的结构示意图;

附图2是双层筛板式反应器的结构示意图;

附图3是反应器内部筛板的结构示意图;

上图中:无水氟化氢气体管线1、五氟化磷气体出口管线2、反应器氮气管线3、螺旋输送机4、双层筛板式反应器5、电机6和进料罐7,

气体无水氟化氢进料口5.1、五氯化磷固体加料口5.2、气体五氟化磷出料口5.3、双层筛板式反应器备用口5.4、氮气进料口5.5、反应器内部筛板5.6、固体五氯化磷5.7、通气管道5.8、放空口5.9、外壳主体5.10、输气管道5.11。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。

实施例1,参照附图1,本实用新型提到的一种降低六氟磷酸锂产品不溶物的装置,包括无水氟化氢气体管线1、五氟化磷气体出口管线2、反应器氮气管线3、螺旋输送机4、双层筛板式反应器5、电机6和进料罐7,所述双层筛板式反应器5的顶部设有五氯化磷固体加料口5.2,在双层筛板式反应器5的一侧安设螺旋输送机4,螺旋输送机4的末端位于五氯化磷固体加料口5.2的上方,螺旋输送机4通过电机6驱动,在双层筛板式反应器5的左侧设有无水氟化氢气体管线1,在双层筛板式反应器5的顶部一侧设有反应器氮气管线3,另一侧设有五氟化磷气体出口管线2。

参照附图2,本实用新型提到的双层筛板式反应器5包括气体无水氟化氢进料口5.1、五氯化磷固体加料口5.2、气体五氟化磷出料口5.3、氮气进料口5.5、反应器内部筛板5.6、固体五氯化磷5.7、放空口5.9和外壳主体5.10,所述外壳主体5.10内通过反应器内部筛板5.6分出两个反应内腔,分别设有气体无水氟化氢进料口5.1,通过输气管道5.11连接到两个反应内腔的上侧,所述外壳主体5.10的顶部设有五氯化磷固体加料口5.2、气体五氟化磷出料口5.3、氮气进料口5.5,底部设有放空口5.9,且气体五氟化磷出料口5.3与下层的反应内腔连通。

另外,通过反应器内部筛板5.6分出的两个反应内腔之间设有通气管道5.8,气体可以顺着深入到下一层的内腔进行反应,混合更均匀,反应更充分。

上述外壳主体5.10的顶部设有双层筛板式反应器备用口5.4,上述的反应器内部筛板5.6上布满大小不一的孔洞,孔洞的直径由筛板中心向边缘逐一变小,这样五氯化磷粉末会在孔洞之间形成锥子型堆积,而通过孔洞落入下层的少量粉末也会形成锥子型堆积,这样大大增大了五氯化磷的表面积。

上述输气管道5.11的下侧分布有出气孔,便于向下方的固体五氯化磷吹气,使反应更充分。

本实用新型的使用原理如下:

用干燥氮气置换掉装置内的气体后,通过螺旋输送机从反应器上部加入五氯化磷固体粉末于筛板上,筛板上布满大小不一的孔洞,孔洞由筛板中心向边缘逐一规则变小,这样五氯化磷粉末会在孔洞之间形成锥子型堆积,而通过孔洞落入下层的少量粉末也会形成锥子型堆积,这样大大增大了五氯化磷的表面积;之后,无水氟化氢气体输送到反应器内腔,通气管道深入反应器上下两层之中,这样使进入的氟化氢均匀扩散到反应器的两个内腔,有效提高氟化氢和五氯化磷的接触面积,从而大大提高反应效率;产生的气体五氟化磷顺着深入到二层的出气通道进入到后续合成反应,这样布置出气的原因是由于原料氟化氢比产生的氯化氢和五氟化磷比重都轻,如果出气口放在上方,会导致重的氯化氢和五氟化磷在下面堆积附着在五氯化磷表面,而比较轻的氟化氢气体飘在上方不能有效的与五氯化磷反应,就会顺着管道进入后面工段,造成大量未反应的原料浪费,而出气口这样布置后能有效避免这个问题,产生纯度更高的五氟化磷参与合成反应,减少氟化氢使用量的同时也可缩短反应时间,降低六氟磷酸锂产品中不溶物含量。

以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本实用新型加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本实用新型的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换,尽属于本实用新型要求保护的范围。

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