连续生产过氧化二异丙苯dcp中间产品的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种连续生产过氧化二异丙苯DCP中间产品的方法。
【背景技术】
[0002] 工业上通常生产DCP工艺是以异丙苯为原料，通过异丙苯氧化反应转化成过氧化 氢异丙苯CHP，并将部分CHP通过还原反应生成中间产品--DMCA，然后DMCA与其余部分 CHP进行缩合反应生成DCP，再经过结晶干燥获得DCP产品。其中DCP还原反应主要包括以 下步骤：将含CHP氧化液与硫化钠水溶液投入到还原反应釜中，进行还原反应生成DMCA，反 应原理如下：
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[0004] CN 1051541C涉及2-苯基-2-丙醇的制造方法，公开了用水溶性硫化物还原异丙 苯过氧化氢CHP制造2-苯基-2-丙醇的方法，公开了 MxS的使用量为其与CHP反应方程式 所确定的理论用量至理论用量的200%，反应温度为0~150°C，反应时间为0. 5~8h。反 应完成后静置分层，分去下层水相，有机相用水洗涤至水相的PH值为6~8时即为中间产 品。
[0005] CN 104211628A涉及用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法，公 开了生产设备包括氧化液槽、还原剂溶液配制槽、还原釜以及控制器，控制器与还原釜搅拌 器电动机、测量还原反应温度的温度传感器、检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以 及还原釜循环冷却水快切阀电连接。当还原剂与氧化液在还原釜中反应时，控制器判断出 电动机停止转动或者还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值或者还原釜循 环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则自动切断电动机电 源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀。控制器的该连锁控制， 有效保证了过氧化二异丙苯还原反应的安全进行。该发明专利采用间歇操作的还原反应过 程，待还原液中CHP的含量为0. 2wt % < CHP < 2wt %后，停止还原反应釜内的搅拌，静止沉 降分离大约lh，静置分层油相为获得的中间产品DMCA还原液。
[0006] CN 1051541C和CN 104211628A中的CHP氧化液与硫化钠还原剂进行还原反应，均 采用间歇操作的反应釜，存在反应所需时间和反应后静止沉降所需间歇时间较长，操作不 够平稳，连续生产能力差等问题。
[0007] 本发明有针对性的解决了该问题。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题是现有技术中采用间歇操作、反应和静置分层时间 长、生产稳定性差的问题，提供一种新的连续生产过氧化二异丙苯DCP中间产品的方法。该 方法用于过氧化二异丙苯DCP中间产品的生产中，具有连续操作、反应和静置分层时间短、 生产稳定性好的优点。
[0009] 为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种连续生产过氧化二异丙苯 DCP中间产品的方法，将至少两个搅拌反应釜串联，各串联的搅拌反应釜之间设置油水分离 器，氧化液CHP原料与还原剂硫化钠水溶液从第一个搅拌反应釜的顶部进入搅拌反应釜， 搅拌反应釜底部物料进入油水分离器，油水分离器顶部油相和底部水相出口流量分别由流 量控制器控制，分离出来的油相和水相按一定比例依次进入下一反应釜，最后一台搅拌反 应釜底部物料进入油水聚集器，所述中间产品DMCA从油水聚集器顶部流出，还原废水从油 水聚集器底部流出。
[0010] 上述技术方案中，优选地，所述各搅拌反应釜内通过内置盘管利用循环冷却水或 循环热水进行加热或冷却以控制还原反应温度，还原反应温度为65~70°C，还原反应压力 为常压。
[0011] 上述技术方案中，优选地，在搅拌反应釜上设置液位测量仪表，观察氧化液进料量 累积值与还原釜内液位情况。
[0012] 上述技术方案中，优选地，所述进入第一个搅拌反应釜的氧化液中CHP浓度范围 为45~50wt%，CHP与Na 2S的摩尔比为4 :L0~L 2。
[0013] 上述技术方案中，优选地，各搅拌反应釜的物料停留时间控制范围为2. 0~4. 8h。
[0014] 上述技术方案中，优选地，所述最后一台搅拌反应釜底部的CHP浓度控制范围为 0· 10 ~0· 80wt%之间。
[0015] 上述技术方案中，优选地，所述串联的搅拌反应釜的数量为2~6。
[0016] 上述技术方案中，优选地，油水分离器分离出来的油相和水相以质量比为1 : 1. 5~4. 0依次进入下一反应釜。
[0017] 本发明将2个及2个以上的常压搅拌反应釜串联，有效地减少了还原反应操作所 需的反应时间和反应静止沉降分离油水时间。通过将DCP装置氧化液CHP原料与还原剂硫 化钠水溶液并流送入反应釜，实现了还原反应的高效、连续、平稳操作，有效地缩短了还原 反应操作所需的时间，并将最后1台还原釜底CHP浓度降低至0. 10~0. 80wt%，使还原反 应更加充分，取得了较好的技术效果。
[0018] 下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0019] 【对比例1】
[0020] 现有技术采用间歇操作，过氧化二异丙苯DCP装置的还原反应时间为0. 5~8h，待 还原液中CHP的含量为0. 2~2wt%后，停止还原反应釜内的搅拌，静止沉降分离大约lh， 反应所需时间和反应后静止沉降所需间歇时间较长，操作不够平稳。
[0021] 【实施例1】
[0022] 以生产规模200吨/年过氧化二异丙苯DCP工业装置为例，采用本发明连续生 产DMCA的方法，按原料流动方向串联排布4台还原反应釜，常压操作，并流投入物料的摩 尔比CHP :Na2S = 4 :1· 1，进入4台还原反应爸的CHP浓度依次为48wt%、32wt%、18wt%、 8wt %，还原反应釜操作温度依次控制为66°C、67°C、68°C、69°C，各反应釜停留时间依次控 制为2. 8h、3. 0h、3. 4h、4. 2h，上一油水分离器分离出来的油相和水相以质量比为I :3. 3依 次进入下一反应釜。由此，实现了还原反应的高效、连续、平稳操作，并将最后1台还原反应 釜底CHP的浓度降低至0. 55wt %以下。
[0023] 【实施例2】
[0024] 按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为2万吨/年，采用本 发明连续生产DMCA的方法，实现了还原反应的高效、连续、平稳操作，并将最后1台还原反 应釜底CHP的浓度降低至0. 25wt %以下。
[0025] 【实施例3】
[0026] 按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业