一种间苯二酚的分离装置及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及间苯二酚生产的技术领域，特别是一种通过用空气将间二异丙苯氧化 为二过氧化氢二异丙苯，而后在酸性条件下分解生成间苯二酚的分离装置工艺。
【背景技术】
[0002] 间苯二酚化学名称1，3-苯二酚，又称雷琐辛，是一种重要的精细有机中间体，广 泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析化学试和感光材料等领域。
[0003] 以间二异丙苯为原料生产间苯二酚的工艺过程与异丙苯法苯酚/丙酮路线类似， 间二异丙苯首先用空气和双氧水经两次氧化为二过氧化氢二异丙苯，而后在酸性催化剂作 用下分解生成间苯二酚，同时副产丙酮。分解液在分离单元经多级分离得到副产品丙酮以 及间苯二酚-甲苯溶液。间苯二酚甲苯溶液被送至结晶单元，经结晶、分离、干燥、包装得到 间苯二酚产品。
[0004] 其中，上述生产工艺在氧化过程中会发生副反应，生成单乙基酮间二异丙苯 (MKT)、1-过氧化氢-3-乙基酮二异丙苯（KHP)、间苯二酚缩合物（CP-RS)等重组分。富含 CP-RS的重组分由分离单元的甲苯塔塔底送入裂解反应器，在裂解反应器内CP-RS及其他 重组分发生裂解反应，生成间苯二酚和轻组分，并产生少量焦油。为回收增加间苯二酚的收 率，通常做法是将裂解反应器气相产物送入裂解塔，由塔顶得到裂解轻油，由塔底得到富含 间苯二酚及裂解重组分的粗间苯二酚。粗间苯二酚被循环送往分解液罐。
[0005] 这种工艺的不足在于：循环粗间苯二酚熔点很高，极易结晶并堵塞管道及设备， 且其中含有大量的氧化副产物及裂解重组分杂质，循环生产导致杂质在分离系统不断积 累，影响间苯二酚的产品质量。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种间苯二酚的分离装置及工艺，解决 了管道堵塞问题，并能有效降低氧化副产物及裂解重组分杂质在系统中的循环积累，提高 间苯二酚产品的质量。
[0007] 本发明解决其技术问题所采用的一种技术方案是：
[0008] -种间苯二酚的分离装置，包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔， 还包括裂解侧线塔，所述丙酮塔中部设有分解液入口，其提馏段设有富含间苯二酚的油水 混合物采出口，富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔， 富含间苯二酚的水送往脱水塔，所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口，塔底通过管道与甲苯塔 相连；脱水塔塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连，塔底设有间苯二酚浓缩液出 口；甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口，塔底与裂解反应器相连；裂解反应器底部设有裂解焦 油抽出口，其裂解气出口与裂解塔相连；裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连；裂解侧线塔 的溶液出口与丙酮塔的分解液入口相连。
[0009] 利用上述装置进行间苯二酚的分离工艺包括以下工序：
[0010] ⑴丙酮塔部分：
[0011] 含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部，由塔顶得到含量为97%~99%的粗 丙酮，由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分，富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出，经 相分离器（油水分离器）分离后，油相返回丙酮塔，富含间苯二酚的水溶液相由侧线采出送 往脱水塔；
[0012] 自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔；
[0013] ⑵脱水塔部分：
[0014] 在脱水塔内，间苯二酚被初步浓缩，间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸 出，由塔底得到水含量为10%~30%，优选为15%的间苯二酚浓缩液；
[0015] 自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液，经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚 产品；
[0016] 塔顶蒸出含酚废水，一部分送往裂解侧线塔，另一部分送往废水处理。
[0017] (3)甲苯塔部分：
[0018] 来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部，在甲苯塔内，甲苯与富含CP-ES 的重组分分离开来，由塔顶得到回收甲苯，由塔底得到富含CP-RS的重组分；
[0019] 自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分，送往裂解反应器R1。
[0020] (4)裂解部分：
[0021] 在裂解反应器内，CP-RS及其他重组分发生裂解反应，生成间苯二酚和轻组分，并 产生少量焦油。
[0022] 裂解焦油自裂解反应器Rl底部抽出，作为焦油副产品；
[0023] 来自裂解反应器的裂解气，进入裂解塔中部；在裂解塔内，裂解轻油、间苯二酚以 及裂解重组分分离，由塔顶得到裂解轻油，侧线得到间苯二酚，由塔底得到裂解重组分，自 裂解塔塔底分离出的裂解重组分，送往裂解反应器Rl ;
[0024] 得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出，进入裂解侧线塔塔釜，来自脱水塔的 含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘，在裂解侧线塔内，由上而下的含酚废水与由下至上间 苯二酚蒸汽逆流接触，间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜，塔釜间苯二 酚水溶液与丙酮塔侧线的分解液汇合后，送往丙酮塔中部。
[0025] 本发明解决其技术问题所采用的另一种技术方案是：
[0026] -种间苯二酚的分离装置，包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔， 还包括裂解侧线塔，所述丙酮塔中部设有分解液入口，其提馏段设有富含间苯二酚的油水 混合物采出口，富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔， 富含间苯二酚的水送往脱水塔，所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口，塔底通过管道与甲苯塔 相连；脱水塔塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连，塔底设有间苯二酚浓缩液出 口；甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口，塔底与裂解反应器相连；裂解反应器底部设有裂解焦 油抽出口，其裂解气出口与裂解塔相连；裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连；裂解侧线塔 的溶液出口与脱水塔的溶液入口相连。
[0027] 利用上述装置进行间苯二酚的分离工艺包括以下工序：
[0028] (1)丙酮塔部分：
[0029] 含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部，由塔顶得到含量为97%~99%的粗 丙酮，由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分，富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出，经 相分离器（油水分离器）分离后，油相返回丙酮塔，富含间苯二酚水相送往脱水塔；
[0030]自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔；
[0031] (2)脱水塔部分：
[0032] 在脱水塔内，间苯二酚被初步浓缩，间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出， 由塔底得到水含量为10%~30%，优选为15%的间苯二酚浓缩液；
[0033]自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液，经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚 产品；
[0034] 塔顶蒸出含酚废水，一部分送往裂解侧线塔，另一部分送往废水处理。
[0035] (3)甲苯塔部分：
[0036] 来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部，在甲苯塔内，甲苯与富含CP-ES 的重组分分离开来，由塔顶得到回收甲苯，由塔底得到富含CP-RS的重组分；
[0037] 自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分，送往裂解反应器R1。
[0038] (4)裂解部分：
[0039] 在裂解反应器内，CP-RS及其他重组分发生裂解反应，生成间苯二酚和轻组分，并 产生少量焦油。
[0040] 裂解焦油自裂解反应器Rl底部抽出，作为焦油副产品；
[0041] 来自裂解反应器的裂解气，进入裂解塔中部；在裂解塔内，裂解轻油、间苯二酚以 及裂解重组分分离，由塔顶得到裂解轻油，侧线得到间苯二酚，由塔底得到裂解重组分，自 裂解塔塔底分离出的裂解重组分，送往裂解反应器Rl ;
[0042] 得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出，进入裂解侧线