塔塔釜，来自脱水塔的 含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘，在裂解侧线塔内，由上而下的含酚废水与由下至上间 苯二酚蒸汽逆流接触，间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜，塔釜间苯二 酚水溶液与来自丙酮塔侧线的间苯二酚水溶液汇合后，进入脱水塔中部。
[0043] 本发明的积极效果：分离回收裂解间苯二酚的方法，以往通常做法是将裂解塔塔 底得到富含间苯二酚及裂解重组分的粗间苯二酚循环送往分解液罐，由于粗间苯二酚熔点 很高（110°C )，极易结晶并堵塞管道及设备，需要伴热至约120°C以上，而高温物料与常温 分解液混合时，极易导致分解液中的丙酮爆沸，另外，循环导致杂质在分离系统的积累，也 影响了间苯二酚的产品质量。与以往技术相比，本发明在对裂解反应器排出的含有间苯二 酚的混合物进行分离时，采用由裂解塔侧线抽出纯度较高的间苯二酚，裂解塔底重组分返 回裂解反应器的方式。为防止间苯二酚冷却凝固堵塞管道，侧线抽出纯度较高的间苯二酚 被送入一台新的水洗喷淋塔，使用新鲜水或含酚废水将热间苯二酚降温并溶解在水相中， 然后将含间苯二酚水相返回丙酮塔或间苯二酚脱水塔，从而解决了管道堵塞问题，并减小 了杂质在分离系统循环积累，进而提高了间苯二酚产品质量。
【附图说明】
[0044]图1是本发明实施例1的间苯二酚分离流程示意图；
[0045]图2是本发明实施例2的间苯二酚分离流程示意图；
[0046] 图3是本发明实施例3的间苯二酚分离流程示意图。
【具体实施方式】
[0047] 下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
[0048] 实施例1
[0049]参照图1，本发明优选实施例1提供一种间苯二酚的分离装置，包括丙酮塔、脱水 塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔，还包括裂解侧线塔，所述丙酮塔中部设有分解液入口， 其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口，富含间苯二酚的油水混合物经相分离器 进行油水分离后油相返回丙酮塔，富含间苯二酚的水送往脱水塔，所述丙酮塔塔顶设有粗 丙酮出口，塔底通过管道与甲苯塔相连；脱水塔溶液入口与相分离器的间苯二酚水溶液采 出口相连，塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连，塔底设有间苯二酚浓缩液出口； 甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口，塔底与裂解反应器相连；裂解反应器底部设有裂解焦油抽 出口，其裂解气出口与裂解塔相连；裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连；裂解侧线塔的溶 液出口与丙酮塔的分解液入口相连。
[0050] 利用上述装置进行间苯二酚的分离的工艺如下：
[0051] 含有间苯二酚的分解液Fl (来自间苯二酚装置分解单元）与来自裂解侧线塔底的 裂解间苯二酚B5混合，经管道1进入丙酮塔Cl中部。丙酮塔Cl的操作压力为常压，操作 温度为50°C (塔顶），由塔顶得到主要含丙酮、少量甲苯、轻组分的粗丙酮D1，经由管道2送 往丙酮精制单元。由塔底得到富含甲苯及CP-RS的重物料B1，经由管道4送往甲苯塔回收 甲苯。由提馏段侧线采出富含间苯二酚的油水混合物S11，经相分离器Dl分离后，油相S12 返回丙酮塔，水相物料Sl中富含有间苯二酚，经由管道3送往脱水塔C2。
[0052] 脱水塔C2操作压力常压，操作温度105°C (塔顶）。在脱水塔C2内，间苯二酚被 初步浓缩，间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出，由塔底得到水含量为15%的间苯 二酚溶液。自脱水塔C2塔底分离出的间苯二酚浓缩液B2，经管道6送往产品精制单元进一 步浓缩、结晶、提纯获得纯度大于99 %的间苯二酚产品。塔顶蒸出的含酚废水D2，一部分经 由管道14送往裂解侧线塔C5,另一部分经由管道16送往废水处理。
[0053] 来自丙酮塔Cl塔底甲苯CP-RS溶液B1，经管道4进入甲苯塔C3中部。甲苯塔C3 操作压力常压，操作温度117°C (塔顶）。在甲苯塔C3内，甲苯与富含CP-ES的重组分分离 开来，由塔顶得到回收甲苯D3,由塔底得到富含CP-RS的重组分B3。重馏分B3被经由管道 8送往裂解反应器Rl。
[0054] 裂解反应器Rl操作压力负压，操作温度276°C。在裂解反应器Rl内，CP-RS及其 他重组分发生裂解反应，生成间苯二酚和轻组分，并产生少量焦油。裂解焦油B6自裂解反 应器Rl底部抽出，经管道10送出装置，作为焦油副产品。由裂解反应器Rl顶部排出的裂 解气VI，经由管道9进入裂解塔C4中部。
[0055] 裂解塔C4操作压力负压，操作温度50°C(塔顶）。在裂解塔C4内，裂解轻油、间 苯二酚以及裂解重组分分离，由塔顶得到裂解轻油D4,侧线得到纯度大于98%的裂解间苯 二酚S4,由塔底得到裂解重组分B4。自裂解塔C4塔底分离出的裂解重组分B4,经由管道 12送回裂解反应器Rl。
[0056] 裂解间苯二酚S4由裂解塔C4提馏段采出，进入裂解侧线塔C5塔釜，含酚废水D22 经管道14进入裂解侧线塔C5顶部塔盘。裂解侧线塔C5操作压力负压，操作温度55°C (塔 底），在塔顶部设有水冷却器。
[0057] 在裂解侧线塔C5内，由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触， 间苯二酚被逐渐冷凝、冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜。塔釜间苯二酚水溶液B5经由 管道15循环送往丙酮塔Cl。
[0058] 表1中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚 及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
[0059] 表 1
[0060]
[0061] 实施例2
[0062] 参照图2,本发明优选实施例2提供一种间苯二酚的分离装置，与实施例1所述装 置的不同之处在于：裂解侧线塔的溶液出口与脱水塔的溶液入口相连。其余设备组成及连 接方式与实施例所述分离装置相同。
[0063] 其工艺流程参照图2,与实施例1不同之处在于：在裂解侧线塔C5塔釜间苯二酚 水溶液B5经由管道15送往脱水塔C2,与丙酮塔侧线Sl混合后经管道17进入脱水塔C2。 其余物流流向及各设备的操作参数均于实施例1相同。
[0064] 表2中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚 及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
[0065] 表 2
[0066]
[0067]
[0068] 实施例3(对比例）
[0069] 工艺流程参见附图3,与实施例1不同之处在于：不设裂解侧线塔，裂解塔C4无侧 线采出。在裂解塔C4塔釜间苯二酚及焦油混合物M (238°C )，经由管道12送往丙酮塔C1， 在与分解液Fl混合后进入丙酮塔Cl。其余物流流向及各设备的操作参数均于实施例1相 同。
[0070] 表3中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚 及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
[0071] 表 3
[0072]
[0073] 从实施例3中可以看出，以往通常将裂解塔塔底得到富含间苯二酚及裂解重组分 的粗间苯二酚循环送往分解液罐时，由于粗间苯二酚熔点很高，极易结晶并堵塞管道及设 备，需要伴热至约120°C以上。而高温物料与常温分解液混合时，极易导致分解液中的丙酮 爆沸。一方面增加了蒸汽消耗，另一方面也带来了安全隐患。而实施例1和实施例2由于 采用了由裂解塔侧线抽出纯度较高的间苯二酚，将其直接送入一台新的水洗喷淋塔，使用 新鲜水或含酚废水将热间苯二酚降温并溶解在水相中，安全有效的降低了间苯二酚物料温 度，解决了间苯二酚凝结堵塞管道问题，防止了分解液中丙酮爆沸危险。
[0074]另外，实施例3的循环导致杂质在分离系统的积累，也影响了间苯二酚的产品 质量。在表3中F1+B4物流重组分为33. 85kg/h，而表1及表2中数据，重组分下降到了 19. 88kg/h，可见与以往技术相比，本发明还有效降低了氧化副产