过氧化二异丙苯预分散母胶粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域，具体是一种过氧化二异丙苯预分散母胶粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]DCP,即过氧化二异丙苯，可溶于苯、异丙苯、乙醚，微溶于冷乙醇，不溶解于水，为白色透明菱形结晶。DCP主要用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂以及聚合反应的引发剂，还可用作聚乙烯树脂交联剂。
[0003]传统的橡胶助剂大多为粉状化学品，还有少部分助剂为液态状、固体状，虽然能为橡胶制品及其加工带来极大的益处，但也存在一些不足:(I)与预分散母胶粒相比，传统橡胶助剂与橡胶的相容性要差，更难均匀分散到橡胶中；(2)为了使传统橡胶助剂均匀分散到橡胶中，实际操作中多数通过延长混炼时间、提高混炼温度来实现，从而带来更多的能量损耗。
[0004]预分散母胶粒是按“绿色化工”新概念所开发的一类新型橡胶加工助剂，是把高用量的助剂与低用量的生胶及少量的分散剂和加工助剂等通过特定的混合、分散以及造粒工艺将助剂预先分散在橡胶中形成橡胶助剂母粒产品。采用预分散型橡胶助剂母粒取代普通粉末、液体或者固体过氧化物橡胶加工助剂，可以改善助剂的分散性、提高产品质量、降低混炼温度、有利于节能、方便存贮和自动化计量等，是橡胶助剂未来的发展方向。因此将橡胶助剂制备成母胶粒对适应橡胶助剂行业发展潮流、推进我国橡胶助剂行业的清洁化生产有着重要的战略意义和必要性。
[0005]DCP常温下为固体，在混炼时会熔化产生液滴从而造成活性组分的损失。针对过氧化二异丙苯在混炼中的问题，需要研发相应的技术将过氧化物DCP制备成预分散母胶粒。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种过氧化二异丙苯预分散母胶粒及其制备方法，本发明制得的母胶粒易于配料混炼，正常储存条件下性质稳定，活性成分不会析出；混合料流动性好，在各种胶料中吃料容易且分散均匀，有效地避免了过氧化二异丙苯在直接混炼时熔化形成液滴所造成的损失，保证了有效组分过氧化二异丙苯的最佳活性。
[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:过氧化二异丙苯预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯30?60份，橡胶载体20?70份，无机填料5?30份，加工助剂3?9份。
[0008]所述的橡胶载体是三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶中的至少一种。
[0009]所述的无机填料是碳酸钙、二氧化硅和黏土中的至少一种。
[0010]所述的加工助剂是硬脂酸、滑石粉和石蜡中的至少一种。
[0011]上述过氧化二异丙苯预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为45?60°C、转速为20?45 r/min的条件下混炼3?8 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为45?60 °C、转速为20?45 r/min的条件下继续混炼5?10 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为20?45°C、螺杆转速为15?40 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0012]与现有技术相比，本发明的优点在于:(1)本发明通过将过氧化二异丙苯预先分散到橡胶载体中制备得到母胶粒，有效地避免了过氧化二异丙苯在直接混炼时熔化形成液滴所造成的损失，保证了有效组分过氧化二异丙苯的最佳活性；(2)本发明方法制备的过氧化二异丙苯预分散母胶粒在正常存储条件下性质稳定，活性成分不会析出；室温下不粘连，使配料方便、准确，降低了配料偏差；(3)过氧化二异丙苯因其含有活泼的过氧基团，如暴露在空气中易与其他物质发生反应，属于危险品，但是通过本发明方法制成预分散母胶粒后，过氧化二异丙苯被包覆在橡胶载体中，能够与外界环境有效隔绝，方便运输和使用。
【具体实施方式】
[0013]以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0014]实施例一的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯45份，三元乙丙橡胶25份，碳酸钙12份，二氧化硅15份，硬脂酸3份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为50°C、转速为25 r/min的条件下混炼 8 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为50°C、转速为25 r/min的条件下继续混炼8 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为35°C、螺杆转速为30 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过实施例一的氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0015]经检测，实施例一的氧化二异丙苯预分散母胶粒的密度为1.05 g/cm3，活性氧含量为2.61 %，分散性等级为9级，门尼黏度为15.84 N*m?
[0016]实施例二的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯40份，二元乙丙橡胶35份，碳酸钙15份，二氧化硅5份，硬脂酸5份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为55°C、转速为25 r/min的条件下混炼 5 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为55°C、转速为25 r/min的条件下继续混炼7 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为40°C、螺杆转速为20 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过实施例二的氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0017]经检测，实施例二的氧化二异丙苯预分散母胶粒的密度为1.09 g/cm3，活性氧含量为2.32 %，分散性等级为8级，门尼黏度为12.93 N*m?
[0018]实施例三的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯45份，三元乙丙橡胶20份，二元乙丙橡胶15份，碳酸钙8份，黏土 6份，石蜡6份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为50°C、转速为35 r/min的条件下混炼 5 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为50°C、转速为35 r/min的条件下继续混炼5 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为35°C、螺杆转速为25 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过实施例三的氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0019]经检测，实施例三的氧化二异丙苯预分散母胶粒的密度为1.08 g/cm3，活性氧含量为2.59 %，分散性等级为8级，门尼黏度为14.95 Ν.πι。
[0020]实施例四的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯50份，顺丁橡胶35份，二氧化硅5份，黏土 5份，石蜡5份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为50°C、转速为40 r/min的条件下混炼 5 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为50°C、转速为40 r/min的条件下继续混炼5 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为30°C、螺杆转速为35 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过实施例四的氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0021]经检测，实施例四的氧化二异丙苯预分散母胶粒的密度为1.02 g/cm3，活性氧含量为2.89 %，分散性等级为9级，门尼黏度为12.23 N*m?
[0022]实施例五的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯50份，氯丁橡胶30份，碳酸钙5份，二氧化硅12份，硬脂酸3份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤:
(O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
(2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为55°C、转速为35 r/min的条件下混炼 5 min ；
(3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为55°C、转速为25 r/min的条件下继续混炼6 min，得到胶料；
(4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为40°C、螺杆转速为25 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过实施例五的氧化二异丙苯预分散母胶粒。
[0023]经检测，实施例五的氧化二异丙苯预分散母胶粒的密度为1.07 g/cm3，活性氧含量为2.85 %，分散性等级为8级，门尼黏度为16.52 N*m?
【主权项】
1.过氧化二异丙苯预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为:过氧化二异丙苯30?60份，橡胶载体20?70份，无机填料5?30份，加工助剂3?9份。2.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯预分散母胶粒，其特征在于，所述的橡胶载体是三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶中的至少一种。3.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯预分散母胶粒，其特征在于，所述的无机填料是碳酸钙、二氧化硅和黏土中的至少一种。4.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯预分散母胶粒，其特征在于，所述的加工助剂是硬脂酸、滑石粉和石蜡中的至少一种。5.权利要求1?4中任一项所述的过氧化二异丙苯预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (O按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； (2)将橡胶载体按配比投入到密炼机中，在温度为45?60°C、转速为20?45 r/min的条件下混炼3?8 min ； (3)将过氧化二异丙苯、无机填料和加工助剂投入到步骤(2)的密炼机中，在温度为45?60 °C、转速为20?45 r/min的条件下继续混炼5?10 min，得到胶料； (4)将步骤(3)混炼后所得胶料喂料至挤出机，在料筒温度为20?45°C、螺杆转速为15?40 r/min的条件下挤出、造粒，即得到过氧化二异丙苯预分散母胶粒。
【专利摘要】本发明公开了一种过氧化二异丙苯预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：过氧化二异丙苯30～60份，橡胶载体20～70份，无机填料5～30份，加工助剂3～9份。本发明同时也公开了该过氧化二异丙苯预分散母胶粒的制备方法：将密炼机预热至45～60℃，将各原料按照上述重量份数要求进行密炼，密炼均匀后挤出、造粒即可。经本发明方法制得的母胶粒易于配料混炼，正常储存条件下性质稳定，活性成分不会析出；混合料流动性好，在各种胶料中吃料容易且分散均匀，有效地避免了过氧化二异丙苯在直接混炼时熔化形成液滴所造成的损失，保证了有效组分过氧化二异丙苯的最佳活性。
【IPC分类】C08J3/22, C08K13/02, C08K5/09, C08L9/06, C08L9/02, C08L11/00, C08K5/14, C08K3/26, C08L9/00, C08K3/36, C08L23/16, C08K3/34
【公开号】CN104910469
【申请号】CN201510306981
【发明人】连千荣, 张安将, 徐婷, 谷建鹏, 王岚
【申请人】宁波硫华聚合物有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月8日