一种三元光催化剂及其制备方法与应用

文档序号:26142275发布日期:2021-08-03 14:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三元光催化剂,其特征在于,包括氮化碳g-c3n4与氧化碳纳米管ocnt自组装形成的三维复合结构g-c3n4/ocnt,所述三维复合结构g-c3n4/ocnt的表面沉积有ag纳米颗粒。

2.如权利要求1所述的三元光催化剂,其特征在于,所述氮化碳g-c3n4与氧化碳纳米管ocnt的质量比为1:2~4;ag纳米颗粒沉积量占氮化碳g-c3n4与氧化碳纳米管ocnt质量之和的比例为0.4wt%~2.0wt%;所述三维复合结构具体为氧化碳纳米管ocnt与纳米片状氮化碳g-c3n4交替堆叠形成的多层结构。

3.如权利要求1~2任一所述三元光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、将质子化g-c3n4与氧化碳纳米管ocnt混合,进行水热处理,干燥得粉末状g-c3n4/ocnt;

步骤二、制备所述粉末状g-c3n4/ocnt的分散液,并使分散液缺氧,向缺氧的分散液中加入电子供体和ag盐溶液,光源照射下反应,反应结束后分离固体产物,固体产物经洗涤、干燥,得所述三元光催化剂ag/g-c3n4/ocnt。

4.如权利要求3所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:

1)所述质子化g-c3n4与所述氧化碳纳米管ocnt的质量比为1:2~4;

2)所述质子化g-c3n4的制备方法包括以下步骤:将纳米片状的g-c3n4在质子化试剂中搅拌2~5h,然后分离固态物质并洗涤,直到达到溶液的中性ph,最后干燥即得质子化g-c3n4;

3)所述氧化碳纳米管ocnt的制备方法包括以下步骤:(1)将碳纳米管室温下浸泡在浓h2so4/浓hno3的混合液中,超声处理,然后静置,得混合浆液;(2)将步骤(1)所得混合浆液用碱液中和,并用滤膜过滤,洗涤碳纳米管,直至ph达到6~8,干燥即得氧化碳纳米管ocnt;

4)所述水热处理的介质为水和异丙醇体积比1~3:1混合得到的混合溶液;

5)所述水热处理温度为120~160℃,处理时间为48~72h;

6)使分散液缺氧的具体操作为持续曝惰性气体,将溶解氧降至0.1ppm以下;

7)所述电子供体为甲酸、草酸、甲醇中的任一种;

8)所述ag盐溶液中ag盐为agno3、醋酸银中的任一种;

9)所述光源为100w氙灯或8w汞灯;

10)所述照射时间为2~3h;

11)所述光源照射同时还伴随磁力搅拌;

12)步骤二中所述干燥条件为真空冷冻干燥48h或真空60℃干燥24h。

5.如权利要求4所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,所述纳米片状的g-c3n4的制备包括以下特征中的任一项:

a)将尿素置于坩埚,加盖,采用马弗炉程序升温至540~575℃,对块状石墨相氮化碳g-c3n4进行热剥落4h;

b)将三聚氰胺置于坩埚,加盖,采用马弗炉程序升温至540~575℃,对块状石墨相氮化碳g-c3n4进行热剥落4h制得石墨相氮化碳片,冷却至室温后再将其在异丙醇溶液中超声2~4h,即得纳米片状的g-c3n4。

6.如权利要求5所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,所述程序升温具体为以5~15℃/min的升温速率升温至510~535℃,保温3~12h,接着以1~5℃/min的升温速率升温至540~575℃。

7.如权利要求6所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,所述程序升温具体为以10℃/min的升温速率升温至520℃,保温4~6h,接着以3℃/min的升温速率升温至550℃。

8.如权利要求4所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:

a)所述质子化试剂为10m的盐酸溶液、5m的硫酸溶液、10m的硝酸溶液中任一种;

b)所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管;

c)所述浓h2so4/浓hno3的混合液中浓h2so4与浓hno3的体积比为3:1;

d)所述超声处理时间为1~4h,静置时间为12~24h;

e)所述滤膜为0.22mm的醋酸纤维素薄膜。

9.如权利要求4所述的三元光催化剂的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:

a)所述惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合,持续曝气时间为10~30min;

b)所述磁力搅拌的转速为100~500rpm,搅拌时长为2~4h。

10.权利要求1所述三元光催化剂或权利要求3~9任一项所述制备方法制得的三元光催化剂在光催化氨氮降解方面的应用。


技术总结
本发明涉及一种三元光催化剂,包括氮化碳g‑C3N4与氧化碳纳米管oCNT自组装形成的三维复合结构g‑C3N4/oCNT,所述三维复合结构g‑C3N4/oCNT的表面沉积有Ag纳米颗粒。本发明还提供了三元光催化剂的制备方法,主要采用水热法和光沉积法制备,该催化剂适用于微污染水源水中氨氮的降解,主要产物为氮气,副产物硝酸盐、亚硝酸盐的生成率低。

技术研发人员:李怀正;孙据正;朱宜平;裘一鸣
受保护的技术使用者:上海城投原水有限公司;同济大学
技术研发日:2021.05.19
技术公布日:2021.08.03
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