一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备天然植物酊剂的技术领域，特别涉及一种利用超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法。
【背景技术】
[0002]香荚兰豆是一种名贵的天然食品香料，因其丰满、浓郁的香气而被广泛地应用于医药、食品等领域。由于目前酊剂制备工艺落后，使得提取过程时间长，而且有效成分收率低，造成资源的严重浪费。因此，新的提取手段不断应用于酊剂的制备中，以提高酊剂的提取效率和品质。
[0003]随着科技的发展，超声波细胞破碎及加速溶剂萃取技术近几年得到广泛应用。超声波细胞破碎技术是利用超高压能量使细胞膜和细胞壁在外力的作用下被破坏，使细胞内有效物质释放出来。操作简单、样品损失量少并能保持细胞活性。加速溶剂萃取技术是在密闭的容器里，通过加温加压的方式进行提取，大大提高了提取效率，减少了溶剂消耗。该方法可以在极短的时间内，使用最低的溶剂用量对样品进行萃取，并且高温高压能够使溶剂更易进入样品基质内，使有效成分更容易扩散到溶剂中。两者方法结合具有操作简便、省时省溶剂、能够最大限度地对有效成分进行提取。
[0004]利用超声波细胞破碎及加速溶剂萃取技术对天然植物酊剂提取，具有广泛的应用前景，在目前的研宄中还未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的问题在于针对传统酊剂制备方法的不足，提供一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法。该方法与现有的酊剂制备方法相比，能够大幅缩短生产周期，减少提取溶剂的用量，并极大地提高有效成分的回收率。该方法制备的香荚兰酊剂，品质明显优于常规的酊剂提取法。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
[0007]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，它包括如下步骤:
[0008](I)将香荚兰冲洗除尘后进行剪切、分段处理；
[0009](2)向步骤(I)中处理好的香荚兰中加入质量比为1:1?1:5的乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理；
[0010](3)将步骤⑵中超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0011](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，萃取I?5次；
[0012](5)将步骤(4)所得的物料静置30?60min，得到澄清的液体；
[0013](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
[0014]作为优选方案，所述步骤(I)中，对香荚兰进行分段处理，其中每段长度为I?2cm0
[0015]作为优选方案，所述步骤(2)中，乙醇溶剂的体积浓度为50?100%。
[0016]作为优选方案，所述步骤(2)中超声波细胞破碎仪进行预处理的条件为:超声功率为200W?600W，超声时间为30min?90min，间歇时间为O?30s。
[0017]作为优选方案，所述步骤(4)中萃取条件为:功率设为200?600W，萃取时间为Ih?3h，温度为50?100°C，压力设定为3?lOMPa。
[0018]本发明的优点在于:
[0019]1、本提取方法将香荚兰进行分段处理，有助于提取时香气成分溢出，能够提升有效成分的回收率。
[0020]2、本提取方法利用超声破碎技术，可以使细胞膜和细胞壁在超高压外力的作用下被破坏，使细胞内有效物质释放出来。
[0021]3、本提取方法通过加速溶剂萃取技术，在高温高压下能够使溶剂更易进入样品基质内，使有效成分更容易扩散到溶剂中。
[0022]4、该制备酊剂方法所需时间短、溶剂用量小，能够最大限度地对有效成分进行提取，所得酊剂品质明显优于其他传统方法。
【具体实施方式】
[0023]以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0024]实施例一:
[0025]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，其步骤如下:
[0026](I)取香荚兰50g，将其冲洗除尘后，剪切成长度为Icm的切断，备用；
[0027](2)向步骤⑴中处理好的香荚兰中，加入50g体积浓度为60%的乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为200W，超声时间为30min，间歇时间为1s ；
[0028](3)将步骤⑵中超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0029](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，功率设为200W，时间为lOmin，温度为60°C，压力设为3MPa，萃取2次；
[0030](5)将步骤(4)所得的物料静置30min，得到澄清的液体；
[0031](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
[0032]实施例二:
[0033]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，其步骤如下:
[0034](I)取香荚兰50g，将其冲洗除尘后，剪切成长度为1.5cm的切断，备用；
[0035](2)向步骤(I)中处理好的香荚兰中，加入80g体积浓度为80%的乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为400W，超声时间为60min，间歇时间为20s ；
[0036](3)将步骤⑵中超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0037](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，功率设为400W，时间为20min，温度为80°C，压力设为6MPa，萃取3次；
[0038](5)将步骤(4)所得的物料静置40min，得到澄清的液体；
[0039](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
[0040]实施例三:
[0041]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，其步骤如下:
[0042](I)取香荚兰50g，将其冲洗除尘后，剪切成长度为2cm的切断，备用；
[0043](2)向步骤⑴中处理好的香荚兰中，加入10g无水乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为600W，超声时间为90min，间歇时间为20s ；
[0044](3)将步骤(2)超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0045](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，功率设为600W，时间为30min，温度为100°C，压力设为9MPa，萃取4次；
[0046](5)将步骤(4)所得的物料静置60min，得到澄清的液体；
[0047](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
[0048]实施例四:
[0049]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，其步骤如下:
[0050](I)取香荚兰50g，将其冲洗除尘后，剪切成长度为2cm的切断，备用；
[0051](2)向步骤(I)中处理好的香荚兰中，加入50g无水乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为600W，超声时间为90min，间歇时间为20s ；
[0052](3)将步骤⑵超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0053](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，功率设为600W，时间为30min，温度为100°C，压力设为9MPa，萃取4次；
[0054](5)将步骤(4)所得的物料静置60min，得到澄清的液体；
[0055](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
[0056]实施例五:
[0057]一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，其步骤如下:
[0058](I)取香荚兰50g，将其冲洗除尘后，剪切成长度为1.5cm的切断，备用；
[0059](2)向步骤(I)中处理好的香荚兰中，加入200g体积浓度为80%的乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理:超声功率为400W，超声时间为60min，间歇时间为20s ；
[0060](3)将步骤⑵中超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用；
[0061](4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，功率设为400W，时间为20min，温度为80°C，压力设为6MPa，萃取3次；
[0062](5)将步骤(4)所得的物料静置40min，得到澄清的液体；
[0063](6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
【主权项】
1.一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法，它包括如下步骤: (1)将香荚兰冲洗除尘后进行剪切、分段处理； (2)向步骤(I)中处理好的香荚兰中加入质量比为1:1?1:5的乙醇溶剂，利用超声波细胞破碎仪进行预处理； (3)将步骤(2)中超声破碎后的样品进行过滤，收集滤液，并保留滤渣待用； (4)将步骤(3)中保留的滤渣转移至加速溶剂萃取的物料瓶中，萃取I?5次； (5)将步骤(4)所得的物料静置30?60min，得到澄清的液体； (6)将步骤(5)中所得的液体与步骤(3)中所收集的滤液混合，即为香荚兰酊剂。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，对香荚兰进行分段处理，其中每段长度为I?2cm。
3.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，乙醇溶剂的体积浓度为50?100%。
4.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中超声波细胞破碎仪进行预处理的条件为:超声功率为200W?600W，超声时间为30min?90min，间歇时间为O?30s。
5.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中萃取条件为:功率设为200?600W，萃取时间为Ih?3h，温度为50?100°C，压力设定为3?lOMPa。
【专利摘要】本发明公开了一种超声辅助加速溶剂萃取香荚兰酊剂的方法，属于化工技术领域。本发明的香荚兰酊剂的制备方法包括如下步骤：将香荚兰进行冲洗除尘后分段处理；向分段后的香荚兰中加入一定量乙醇溶剂，在超声波细胞破碎仪中进行预处理；将超声处理后的样品过滤，保留滤液，并将滤渣转移至加速溶剂萃取物料瓶中进行提取；经过提取后冷却静置，得到澄清的液体，将其与超声处理后的滤液合并即为香荚兰酊剂。该方法与现有的酊剂制备方法相比，能够大幅缩短生产周期,减少提取溶剂的用量,并极大地提高有效成分的回收率。该方法制备的香荚兰酊剂，品质明显优于常规的酊剂提取法。
【IPC分类】C11B9-00, B01D11-02
【公开号】CN104740893
【申请号】CN201510092733
【发明人】苗丽坤, 程书锋, 喻世涛, 肖龙恩, 杨鑫, 熊国玺
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年2月28日