酸丁酯和无水乙醇按照体积比1:4:10配制成溶液，搅拌30 min，得到 溶液A ; 将无水乙醇和蒸馏水按照体积比20:1配制成一定量溶液，并用酸调节溶液pH值至1， 得到溶液B ; 将溶液B按照体积比1:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，将溶液B按照体积比 5:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，按照固液比lg: IOOmL向凝胶内加入步骤a所得 的经活化剂浸渍处理后的菌渣，然后在120°C烘箱内烘至干燥，接着将干燥后的溶胶转移至 马弗炉中进行煅烧，控制温度在800°C，煅烧2h ;冷却后取出，用蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得 到菌渣活性炭负载TiO2复合光催化材料。
[0023] 实施例3 实施例3采用如下步骤制备： a. 将某制药企业阿奇霉素菌渣经30目的标准筛筛分，筛分后将菌渣用质量分数30%的 硫酸溶液浸渍，所述菌渣与硫酸溶液的质量体积比为Ig :5mL ;浸渍24h后与105°C下干燥 Ih ； b. 将冰醋酸、钛酸丁酯和无水乙醇按照体积比1:4:6配制成溶液，搅拌20 min，得到溶 液A ; 将无水乙醇和蒸馏水按照体积比10:1配制成一定量溶液，并用酸调节溶液PH值至3， 得到溶液B ; 将溶液B按照体积比3:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，将溶液B按照体积比 3:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，按照固液比3g: IOOmL向凝胶内加入步骤a所得 的经活化剂浸渍处理后的菌渣，然后在120°C烘箱内烘至干燥，接着将干燥后的溶胶转移至 马弗炉中进行煅烧，控制温度在600°C，煅烧3h ;冷却后取出，用蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得 到菌渣活性炭负载TiO2复合光催化材料。
[0024] 对比例1 对比例1的制备方法为： a. 将某制药企业林可霉素生产产生的菌渣充分筛分，取过50目的菌渣粉末，备用； b. 将冰醋酸、钛酸丁酯和无水乙醇按照体积比1:4:6配制成溶液，搅拌20min，得到溶 液A ; 将无水乙醇和蒸馏水按照体积比5:配制成溶液，并用酸调节溶液pH值至3,得到溶液 B ； 将溶液B按照体积比3:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，将溶液B按照体积比 3:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，按照固液比3g: IOOmL向凝胶内加入步骤a所得 菌渣，然后在120Γ烘箱内烘至干燥，接着将干燥后的溶胶转移至马弗炉中进行煅烧，控制 温度在450°C _800°C，煅烧2-4h ;冷却后取出，用蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到菌渣活性炭 负载TiO2复合光催化材料。
[0025] 对比例2 对比例2的制备方法为： a. 将某制药企业林可霉素生产产生的菌渣，在120Γ烘箱内烘干并研磨成粉末，经充 分筛分，取过50目的菌渣粉末，备用； b. 将冰醋酸、钛酸丁酯和无水乙醇按照体积比1:4:4配制成溶液，搅拌20min，加入步 骤a所得的菌渣粉末，再搅拌40min，得到溶液A ; 将无水乙醇和蒸馏水按照体积比5:1配制成溶液，并用酸调节溶液pH值至4,得到溶液 B ； 继续搅拌，将溶液B按照体积比1:1-5:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，然后在 120°C烘箱内烘至干燥，接着将干燥后的溶胶转移至马弗炉中进行煅烧，控制温度在600°C， 煅烧4h ;冷却后取出，用蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到菌渣活性炭负载TiO2复合光催化材 料。
[0026] 对比例3 对比例3的制备方法为： a. 将某制药企业林可霉素生产产生的菌渣，在120Γ烘箱内烘干并研磨成粉末，经充 分筛分，取过50目的菌渣粉末，备用； b. 往90mL无水乙醇中加入IOmL钛酸丁酯，振荡混合lOmin，得到溶液A ; 将乙酸溶液和蒸馏水以体积比1:2混合，得到溶液B ; 将溶液B按照体积比1:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，振荡混合60min，根据 负载比向凝胶内加入步骤a的菌渣粉末，搅拌24h，过滤，分别用无水乙醇和去离子水各冲 洗3次，过滤制得样品，与120°C下干燥2h，500°C煅烧2h，即得菌渣活性炭负载TiO2复合光 催化材料。
[0027] 实施例4 实施例1在催化净化挥发性有机性气体中的应用，将实施例1制得的复合光催化剂置 于光催化反应器中，开启光源，然后通入浓度为IOOppm的甲醛气体，停留时间为10s，进行 吸附-光催化净化。
[0028] 实验例1 取对比例1、2和3制得的符合光催化剂进行催化净化挥发性有机性气体的实验，实验 方法同实施例4。
[0029] 实施例1与对比例1对挥发性有机性气体的催化净化能力采用气相色谱法测定进 出口浓度，计算去除率，结果见表1。
[0030] 表1实施例1与对比例1-3的催化净化效果(去除率，％)
【主权项】
1. 一种菌渣活性炭负载TiO 2的复合光催化剂，其特征在于，菌渣经活化剂浸渍处理。2. 根据权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，采用如下步骤制备： a. 将菌渣用化学活化剂溶液浸渍，浸渍后沥干并干燥； b. 将冰醋酸、钛酸丁酯和无水乙醇按照体积比1:4:4-1:4:10配制成溶液，搅拌10 min -30min，得到溶液A ; 将无水乙醇和蒸馏水按照体积比5:1-20:1配制成一定量溶液，并用酸调节溶液pH值 至1-4,得到溶液B ; 将溶液B按照体积比1:1-5:1滴入溶液A，并继续搅拌直至成为凝胶，向凝胶内加入步 骤a所得的经活化剂浸渍处理后的菌渣，所述菌渣与凝胶的质量体积比为1:100-5:100,以 g:mL计；然后干燥、煅烧，冷却后即得菌渣活性炭负载TiO2复合光催化材料。3. 根据权利要求1或2所述的复合光催化剂，其特征在于，所述活化剂为ZnCl 2、K0H、 K2C03、H2SO 4S H 3P04。4. 根据权利要求2所述的复合光催化剂，其特征在于，步骤a所述菌渣为抗生素生产产 生的菌渣。5. 根据权利要求2所述的复合光催化剂，其特征在于，步骤a在活化处理前对菌渣进行 筛分，所述筛分选用10目-50目的标准筛。6. 权利要求1所述的复合光催化剂的应用，其特征在于，用于催化净化挥发性有机气 体。7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将所述复合光催化剂置于光催化反应器 中，开启光源，然后通入一定浓度的挥发性有机气体，进行吸附-光催化净化。8. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述挥发性有机气体为具有挥发性的烃 类、醛类、苯类、酮类、氯代烃类或酯类中的一种以上。9. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述挥发性有机气体的进口浓度为10 ppm-500ppm，停留时间为 I-IOs。
【专利摘要】本发明涉及一种菌渣活性炭负载TiO2的复合光催化剂，其采用的菌渣经活化剂浸渍处理，根据负载比向凝胶内加入活化剂浸渍后的菌渣，经烘干煅烧得到；本发明同时提供了所述复合光催化剂的应用，用于催化净化挥发性有机气体。本发明以抗生素菌渣为制备活性炭原料，成本低廉，TiO2在菌渣炭上负载均匀，复合光催化剂对有机挥发性气体的去除率高。
【IPC分类】B01J32/00, B01J21/18, B01J21/06, B01D53/86, B01D53/72
【公开号】CN104998628
【申请号】CN201510429497
【发明人】赵文霞, 郭斌, 任爱玲, 段二红
【申请人】河北科技大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月21日