莫来石烧结体、其制法以及复合基板的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及莫来石烧结体、其制法以及复合基板。
【背景技术】
[0002] 莫来石烧结体通常是将氧化铝(Al2〇3)与氧化硅（Si02)按3比2的比例烧结而得到 的耐热冲击性优异的材料，由3Al2〇3 · 2Si〇2表示。作为这样的莫来石烧结体，已知有例如在 专利文献1中公开的如下莫来石烧结体，其通过在莫来石粉末中混合30质量％的氧化钇稳 定氧化锆(YSZ)粉末，将得到的粉末成形，对该成形体进行烧结而得到。在专利文献1中，通 过从莫来石烧结体切出莫来石基板，对该莫来石基板的主表面进行研磨，从而制成用于与 GaN基板贴合的基底基板。GaN的热膨胀系数在从室温至1000°C的范围被认为是6.0ppm/K， 莫来石的热膨胀系数被认为是5.2ppm/K。因此，若考虑贴合两者来使用，则优选提高莫来石 的热膨胀系数以使其接近于GaN基板的热膨胀系数，因此将YSZ粉末与莫来石粉末混合并进 行烧结。
[0003] 现有技术文献
[0004] 专利文献
[0005] 专利文献1:日本专利第5585570号公报
【发明内容】
[0006] 发明所要解决的课题
[0007] 但是，虽然在专利文献1中记载了通过在莫来石中加入相当量的其他成分而提高 了热膨胀系数的莫来石烧结体，但是没有触及到莫来石的纯度高的莫来石烧结体(高纯度 莫来石烧结体），更不知晓这样的高纯度且经研磨精加工的面的表面平整性高的莫来石烧 结体。
[0008] 本发明是为了解决这样的课题而完成的，其主要目的在于提供高纯度且进行研磨 精加工时的表面平整性高的莫来石烧结体。
[0009] 用于解决问题的方案
[0010] 本发明的莫来石烧结体是杂质元素的含量为1质量％以下的莫来石烧结体，莫来 石烧结粒的平均粒径为8μπι以下，存在于经研磨精加工的表面的气孔的最大部分长度的平 均值为0.4μπι以下。根据该莫来石烧结体，经研磨精加工的面的表面平整性变高。
[0011 ]本发明的莫来石烧结体的制法如下:将纯度为99.0质量％以上(其中，通过加热而 飞溅的成分不视为杂质）的莫来石原料粉末成形为预定形状，然后将冲压压力设定为20~ 300kgf/cm2、将烧成温度设定为1525~1700°C而进行热压煅烧，从而获得莫来石烧结体。根 据该制法，可容易地制造上述的莫来石烧结体。
[0012]本发明的复合基板如下得到，将由上述的莫来石烧结体形成的莫来石基板作为支 持基板，将选自由钽酸锂、铌酸锂、氮化镓以及硅组成的组中的1种作为功能性基板，并将前 述支持基板与前述功能性基板接合而得。根据该复合基板，由于接合界面中实际上接合的 面积的比例(接合面积比例)大，因而显示出良好的接合性。
【附图说明】
[0013] 图1是莫来石基板的制造流程。
[0014] 图2是复合基板10的立体图。
[0015]图3是使用复合基板10制作的电子器件30的立体图。
【具体实施方式】
[0016] 以下，具体说明本发明的实施方式，但是应当理解，本发明不限于以下实施方式， 可在不脱离本发明宗旨的范围内，基于本领域技术人员的通常的知识而适宜地施加变更、 改良等。
[0017] 本发明的莫来石烧结体是杂质元素的含量为1质量％以下的莫来石烧结体，莫来 石烧结粒的平均粒径为8μπι以下(优选为5μπι以下），存在于经研磨精加工的表面的气孔的最 大部分长度的平均值为〇.4μπι以下(优选为0.3μπι以下）。在本发明中，杂质元素是指除了Α1、 Si、0以外的元素，其含有率通过高频电感耦合等离子体发光分光分析法来求出。关于莫来 石烧结粒的平均粒径，利用磷酸对通过研磨而精加工成镜面状的面进行化学蚀刻，利用SEM 测定200个以上的莫来石烧结粒的粒径，使用线段法（1 inear analysis)算出其平均值。另 外，对同样地操作而进行精加工的面进行AFM观察，算出气孔的最大部分的长度的平均值， 将其换算成每单位面积（Ιμπι见方的面积)而求出气孔的最大部分长度的平均值。若莫来石 烧结粒的平均粒径超过8μπι，则因每个烧结粒的研磨的施行容易度、施行困难度的不同而容 易产生在颗粒单元方面的阶差，因而不优选。另外，若气孔的最大部分长度的平均值超过 〇.4μπι，则以该气孔部为中心而成为接合不良的部分变得过大，因而不优选。本发明的莫来 石烧结体中，由于除了莫来石成分以外的异相极其少，因而将表面研磨成镜面状时的表面 平整性高。例如，可根据经研磨精加工成镜面状的表面的中心性平均表面粗糙度Ra、最大峰 高Rp、存在于其表面的气孔数来评价表面平整性。此外，若异相成分多，则由于在莫来石与 异相成分之间研磨的施行容易度不同，特别是异相成分不易被研磨且容易残留成凸状，因 而表面平整性得不到充分提高。
[0018] 本发明的莫来石烧结体的中心线平均表面粗糙度Ra优选为3nm以下，更优选为2.5 μπι以下。另外，最大峰高Rp优选为30nm以下，更优选为25nm以下。另外，存在于表面的气孔数 优选在每4μπιΧ4μπι的面积中为10个以下，更优选为7个以下。予以说明的是，在本发明中，中 心线平均表面粗糙度Ra、最大峰高Rp是使用三维光学轮廓仪对通过研磨而精加工成镜面状 的面进行测定而得到的值，测定范围为1 OOym X 140μηι。予以说明的是，本说明书中的中心线 平均表面粗糙度Ra和最大峰高Rp分别对应于JIS Β 0601:2013中所规定的算术平均粗糙度 Ra、粗糙度曲线的最大峰高Rp。
[0019] 本发明的莫来石烧结体的四点弯曲强度优选为280MPa以上，更优选为300MPa以 上。这样的莫来石烧结体的强度充分高，因而在使用时难以变形。予以说明的是，在本发明 中，将四点弯曲强度设为依据JIS R 1601测定得到的值。
[0020] 本发明的莫来石烧结体中，杂质元素的含量优选为0.5质量％以下，更优选为0.1 质量％以下。这样的莫来石烧结体中，不易被研磨且容易残留成凸状的异相成分的含量更 少，因而表面平整性进一步提高。
[0021]关于本发明的莫来石烧结体，将莫来石烧结体制成厚度o.lmm的板状体时对波长 550nm的光的全透光率优选为20%以上。将全透光率设为如下得到的值，即对于预定厚度的 莫来石烧结体的试验片，测定对波长200~3000nm的光的全透光率，求出对550nm的波长的 全透光率，将其换算为厚度O.lmm而得到的值。关于这样的莫来石烧结体，例如，在加工成莫 来石基板后与Si等无透光性的基板接合的情况下，通过从莫来石基板侧进行目视观察、显 微镜观察，从而可容易地检查接合状态。
[0022]本发明的莫来石烧结体的制法如下:通过将纯度为99.0质量％以上(其中，通过加 热而飞溅的成分不被视为杂质）的莫来石原料粉末成形为预定形状，然后将冲压压力设定 为20~300kgf/cm2、将烧成温度(烧成时的最高温度）设定为1525~1700°C而进行热压煅 烧，从而获得莫来石烧结体。
[0023]以下，按照图1的制造流程说明莫来石基板的制造步骤的一个例子。
[0024](莫来石原料粉末的准备）
[0025]对于莫来石原料粉末，可使用市售品，但优选为纯度高且平均粒径小的莫来石原 料粉末。例如，纯度优选为99.0%以上，更优选为99.5%以上，进一步优选为99.8%以上。纯 度的单位为质量％。另外，平均粒径(D50)优选为3μηι以下，更优选为2μηι以下，进一步优选为 lwii以下。平均粒径(D50)的测定方法为激光衍射法。通过使用这样的高纯度且微粒状的原 料，能够利用热压煅烧在低温使莫来石致密化，并且可抑制由杂质导致的异相、异常生长的 颗粒的生成，可制作莫来石烧结粒为微细且均质的烧结体。
[0026]另外，也可如下制成莫来石原料粉末，将高纯度的ΑΙ2Ο3成分、Si〇2成分配合成预定 比例而得到混合粉末，对其进行烧成，从而先制作莫来石粗粒物，将该粗粒物粉碎。在该情 况下，为了减少杂质含量，AI2O3成分、Si〇2成分也优选为纯度高的成分，进一步，在对粗粒物 进行微粉化时，希望使用氧化铝制的各种介质(球、容器等）。也可使用耐磨耗性高的氧化锆 制的介质，但在该情况下需要留意缩短粉碎时间而减少成为污染物的氧化锆成分的混入 量。另一方面，由于通过磨耗而混入的杂质量变多因而不优选金属制介质。予以说明的是， 无需将通过加热而飞溅的成分、例如变为C0 2、H20等的成分包含在原料粉末的杂质中。另外， 在用于制作莫来石组合物的混合粉末中，也可使用利用加热而生成Al 2〇3成分、Si02成分的 所谓前体物质。
[0027] (莫来石烧结体的制作）
[0028] 接着，将上述那样的莫来石原料粉末成形为预定形状，然后通过热压来制作致密 的莫来石烧结体。对于成形，利用使用金属模具的冲压成形、冷等静压（cold isostatic preSS，CIP);或制作坯土而进行挤出成形，或者利用浆料的浇铸成形、流延成形等现有的技 术即可。此时，希望在烧成前加热去除作为成形的辅助成分而加入至原料粉末、坯土、浆料 等中的粘合剂等有机成分。通过这样操作，能够减少莫来石基板中所含的杂质碳成