1上，导致试管5.1温度升高，由于物体温度升高后，其发射的红外线波长及强度均会变化，故当试管5.1温度升高后，其底部发射的红外线将会通过延长套8.1及转接套8.2的通道直接照射在底部红外温度传感器8.3上，红外温度传感器8.3根据接收到的红外信号，即可知道试管5.1底部的外表面的温度T。，已知试管5.1底部壁厚及试管材质的热传导系数还有当前室温t。，SP可大概算出试管5.1内部的实际温度T。当然，由于室温t。是随时变化的，所以不同阶段，系统还需要对计算出的温度值T在进行补偿。
[0124]系统在采集到试管5.1内部压力P及温度T后，即可根据用户设定好的参数值，通过控制磁控管I微波输出功率，完成对整个消解过程的温度和压力控制。
[0125]在图30至32中，给出了整个系统的泄压过程:
[0126]图30所示状态为系统的正常工作状态，此时试管5.1及试管密封盖5.2的密封面紧密贴合，试管组件5处于密封状态。同时由于泄压弹簧7.4的作用，试管底座加强套2.5被立柱7.1托起，在试管底座加强套2.5与单模腔体2.1的磁力搅拌安装座之间形成一段间隙。
[0127]定义试管5.1的内径为D，可知道试管内部横截面积S = 1/4 D2;假设此时试管内压力为P，则当前试管密封盖5.2承受的向上压力F = PS = 1/4 D2P0由于试管密封盖
5.2固定不动，根据力的作用力与反作用力原理，可得出试管5.1受到向下的力F。= F = PS=1/4 JT D2P0
[0128]由于试管底座2.4及试管底座加强套2.5包括立柱7.1及滑动盘7.2互相配合且可上下自由滑动，故试管5.1向下的力F。与泄压弹簧7.4的弹力f。即形成方向相反且相互作用的两个力。
[0129]当F。^ f。时，泄压弹簧7.4未被压缩，试管5.1不动，试管组件5处于密封状态如图30中所示。
[0130]当Fpf。时，泄压弹簧7.4被压缩，此时滑动盘7.2、立柱7.1、试管底座加强套2.5、试管底座2.4及试管5.1会整体向下滑动，如图31中所示。
[0131]当试管5.1往下滑动时，原先紧密配的试管5.1及试管密封盖5.2的密封面会分离，形成间隙，进而失去密封作用，如图32中所示。
[0132]试管组件5失去密封后，试管5.1内部的高压气体会由该间隙排出，排出的气体在冷却气体的带动下，可通过系统冷却通道，直接排出。
[0133]当气体排出一部分后，试管组件5内部压力P下降，力F。及f。又恢复到f0,试管5.1及试管密封盖5.2的密封面重新配合密封，试管组件5又恢复密封状态，系统的反应工作继续进行。
[0134]由于本系统工作压力接近为40atm，此时F。及f。大小约250kg左右，故试管5.I及试管底座加强套2.5等零部件的重量在计算中可忽略不计。
[0135]如果系统应用在压力比较低或者F。及f。比较小时，则需要考虑其它零部件的重量对泄压值的影响。
[0136]本发明的技术方案将自动泄压组件集成在单模微波反应系统内，与现有传统多模消解方案中的单个自泄压罐相比，本技术方案无需在每个消解罐上添加独立的泄压结构，降低了设备制造和维护成本，提高了可靠性，更容易维护；与传统消解罐组件特有的框架、套筒、溶样杯、密封盖、顶丝等多达十来种零部件的结构相比，本技术方案中试管组件的结构更简单，操作更方便，可靠性更高；该系统的“开盖”，“关盖”，“泄压”及“冷却”均由系统自动控制，大大降低了操作人员的工作强度；本技术方案中的试管及密封盖均设有法兰边结构，加上系统的自动开关盖及泄压冷却功能，系统外部只需加装常规机械臂，就能对试管及密封盖进行夹取并往里添加样品及试剂，即可升级成一套全自动单模微波化学工作平台，完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作，将操作人员从烦杂及危险的化学工作环境中解放出来；其采用了专门的风道结构，具备腔体排风及强冷功能，风道结构紧凑，密封性良好，冷却效率高。
[0137]本发明可广泛用于微波反应装置的设计和制造领域。
【主权项】
1.一种自泄压式单模微波反应系统，其特征是: 所述的自泄压式单模微波反应系统由磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、密封盖滑动组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件、红外测温组件及单模腔升降组件构成；其中，在所述的单模腔组件中，设置有试管组件；所述的试管组件至少包括试管； 在所述试管组件的上方，设置有单模密封盖组件和密封盖滑动组件； 在所述试管组件的下方，设置有磁力搅拌组件、自动泄压组件及红外测温组件； 在所述单模腔组件的下方外周，设置有单模腔升降组件； 在所述单模腔组件上，设置有用于产生微波的磁控管； 在所述的单模腔组件、试管组件及单模密封盖组件中，设置有系统冷却通道； 所述的自泄压式单模微波反应系统在正常工作时，首先在试管组件的试管内装好试剂及样品，放置到单模腔组件内，通过单模密封盖组件和密封盖滑动组件完成关盖过程后，试管组件向上运动，直到试管组件与单模密封盖组件顶面接触，以保证试管组件可靠密封；待系统完成关盖过程后，系统控制磁控管发射微波，通过单模腔组件对试管内的试剂及样品进行加热，样品及试剂在被加热升温后进行反应，使得试管内部压力升高，升高的压力传导到密封盖滑动组件上，即可测量出试管内部的压力值； 当所述的样品及试剂被加热后，热量会热传导至设置在试管下方的红外测温组件，即可测出试管组件底部外表面的温度； 所述的自泄压式单模微波反应系统，根据采集到的试管内部压力及试管底部外表面的温度，按照用户预先设定好的控制参数值，通过控制磁控管的微波输出功率，来完成对整个消解过程的温度和压力控制； 当试管内部压力大于预设定的压力值时，通过所述试管组件与单模密封盖组件之间的结构及动作配合，试管内部的高压气体通过系统冷却通道直接自动排出；当高压气体排出一部分后，试管组件内部压力下降，试管组件又恢复密封状态，系统的反应工作继续进行；所述的自泄压式单模微波反应系统，能满足让样品及试剂在单模微波场强环境中快速消解的要求，在系统中集成了自动泄压功能，大大降低了反应过程试管爆裂的风险，提高了微波化学反应系统的可靠性；在消解过程中，如果试管内部压力高于预定的安全压力值，系统能自动泄压，保证了消解过程安全，待试管内部压力降到预定的安全压力值以下后，系统能继续恢复密封工作状态，待消解工作完成后，系统能自动冷却卸压，并开盖，整个消解过程快速安全可靠。2.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的自泄压式单模微波反应系统与自动化机械手臂配合，可实现试剂及试管的自动添加与取出，能实现整个微波消解过程的自动化操作，在提高消解效率，保证消解可靠性的基础上，能大大降低操作人员的劳动强度，改善操作人员工作环境。3.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的单模腔组件包括单模腔体，在单模腔体内设置有腔体加强套，在腔体加强套中设置有腔体内衬套，在腔体内衬套的下方，设置有试管底座和试管底座加强套，在单模腔体上设置有进气管。4.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的单模密封盖组件包括腔体密封盖，在腔体密封盖内设置有密封盖内衬，在腔体密封盖及密封盖内衬上设置有排气管，在腔体密封盖上设置有压力传感器。5.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的密封盖滑动组件包括上横梁、横梁立柱、滑轨和伸缩推杆；其中，所述的上横梁和横梁立柱构成可移动式门型构架，所述的伸缩推杆通过滑轨驱动门型构架。6.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的试管组件包括试管和试管密封盖，所述的试管密封盖设置在试管的开口端。7.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的自动泄压组件包括立柱、滑动盘和泄压弹簧，所述的立柱装在滑动盘上，滑动盘和泄压弹簧套装在所述的抑流管上。8.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的红外测温组件包括依次连接的延长套、转接套和红外温度传感器。9.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的单模腔升降组件包括下横梁、限位柱、预紧弹簧、升降推杆和基板，所述的单模腔组件固定在所述基板的下方，所述的升降推杆和下横梁在基板的下方构成可升降式门型架，所述的限位柱设置在下横梁上，所述的预紧弹簧设置在单模腔组件与基板之间。10.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统，其特征是所述的自泄压式单模微波反应系统，将自动泄压组件集成在单模微波反应系统内，无需在每个消解罐或试管上添加单独的泄压结构，可降低运行和使用成本，确保试验结果的可靠性，容易维护，整个消解过程中无需人工干预，可大大降低操作人员的工作强度，改善其工作环境，提高工作效率。
【专利摘要】一种自泄压式单模微波反应系统，属分析仪器领域。其由磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、密封盖滑动组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件、红外测温组件及单模腔升降组件构成；由于在系统中集成了自动泄压功能，大大降低了反应过程试管爆裂的风险，提高了微波化学反应系统的可靠性；在消解过程中，如果试管内部压力高于预定的安全压力值，系统能自动泄压，保证了消解过程安全，待试管内部压力降到预定的安全压力值以下后，系统能继续恢复密封工作状态，待消解工作完成后，系统能自动冷却卸压，并开盖，整个消解过程快速安全可靠。可广泛用于微波反应装置的设计和制造领域。
【IPC分类】B01J19/12, G01N1/44
【公开号】CN105056861
【申请号】CN201510586879
【发明人】江成德, 倪晨杰
【申请人】上海屹尧仪器科技发展有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月15日