一种羰基钴催化剂的制备方法及其应用_2

文档序号:9480390阅读:来源:国知局
应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 釜,先用队气置换釜内空气6次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使 C0气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至70°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应完全 后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0020] 实施例4 将0. 7472g醋酸钴溶解于60mL甲醇中,随后加入保险粉1. 5671g,钴粉0. 5304g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气6 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为5MPa ;加热高压反应釜,使其升温至70°C,在搅拌速度为300r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 釜,先用队气置换釜内空气6次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使 C0气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应完全 后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0021] 实施例5 将0. 7472g醋酸钴溶解于60mL甲醇中,随后加入保险粉1. 5671g,钴粉0. 5304g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气6 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至80°C,在搅拌速度为200r/min下,反应3小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 釜,先用队气置换釜内空气6次,再用CO置换釜内气体6次,向高压反应釜充入CO气体,使 CO气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应完全 后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0022] 实施例6 将0. 7138g氯化钴溶解于60mL甲醇中,随后加入保险粉1. 0447g,钴粉0. 3536g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气6 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至80°C,在搅拌速度为200r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 釜,先用队气置换釜内空气6次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使 C0气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应完全 后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0023] 实施例7 将0. 7138g氯化钴溶解于60mL甲醇中,随后加入保险粉1. 0477g,钴粉0. 3923g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气6 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至80°C,在搅拌速度为200r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 爸,先用队气置换釜内空气6次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体, 使C0气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应 完全后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见 表1,通过表1可以发现该方法制得的羰基钴催化剂在甲酯化反应中具有优异的表现,附图 1为实施例1-7制得的羰基钴催化剂的红外谱图,通过该图可见明显的羰基钴的特征峰,说 明确实制得了羰基钴催化剂。
[0024] 实施例8 将0. 8731g硝酸钴溶解于60mL甲醇中,随后加入保险粉1. 5671g,钴粉0. 3536g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气3 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体3次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至85°C,在搅拌速度为200r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 爸,先用队气置换釜内空气3次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体, 使CO气体压力为2MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为200r/min,反应5小时,反应完全 后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0025] 实施例9 将0. 7472g醋酸钴溶解于30mL甲醇中,随后加入保险粉1. 5671g,钴粉0. 8840g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气6 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至80°C,在搅拌速度为200r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液20. 8g,置 于高压反应釜内,加入0. 8559g 3-羟基吡啶,6. 6075g环氧乙烷,7. 21g甲醇,密封高压反应 爸,先用队气置换釜内空气6次,再用C0置换釜内气体6次,向高压反应釜充入C0气体, 使C0气体压力为7. 5MPa,将反应釜升温至75°C,搅拌速度为400r/min,反应10小时,反应 完全后,冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见 表1。
[0026] 实施例10 将1. 8681g醋酸钴溶解于150mL甲醇中,随后加入保险粉3. 9177g,钴粉1. 3259g配制 成溶液,将溶液加入到高压反应釜内,密封高压反应釜;先用N2气置换高反应压釜内空气3 次,再用C0气体置换高压反应釜内气体3次,向高压反应釜充入C0气体,使高压反应釜C0 气体压力为4MPa ;加热高压反应釜,使其升温至80°C,在搅拌速度为750r/min下,反应5小 时;反应完成后,冷却降温,经离心分离,即得羰基钴催化剂的醇溶液;取该溶液120g,置于 高压反应釜内,加入3. 804g 3-羟基吡啶,44. 04g环氧乙烷,61. 42g甲醇,密封高压反应釜, 先用队气置换釜内空气5次,再用C0置换釜内气体5次,向高压反应釜充入C0气体,使C0 气体压力为lOMPa,将反应釜升温至60°C,搅拌速度为750r/min,反应6小时,反应完全后, 冷却降温;取出反应后液体采用GC-7820A气相色谱仪分析测定。性能评价结果见表1。
[0027] 实施例11 将3. 7362g醋酸钴溶解于300mL
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