，再将冷凝系统与预冷却系统相连，将真空设备罗茨真空栗与水环真空栗按图2方式与冷凝系统中冷凝器冷凝液出口上部管道相连，关闭阀门1和阀门3，由此组成本发明所述的蒸汽冷凝为液体+单真空栗组合的硫酸亚铁真空结晶成套系统设备。
[0017]打开阀门4，将硫酸溶解钛铁矿粉生成的钛液35M3打入适当容积的硫酸亚铁结晶釜后关闭阀门4。当结晶釜内钛液温度达到54?56°C时，启动水环真空栗抽真空，当结晶釜内的真空压力低于2000Pa时，开启预冷却系统，对来自于结晶釜的热蒸汽进行预冷却；当结晶釜内钛液温度达到41?43°C时，开启制冷系统，经过冷凝器的水蒸汽被冷凝成液态水并落入冷凝液接收槽中；当结晶釜内钛液温度达到25?27°C时，关闭预冷却系统设备的运行；当结晶釜内钛液温度达到15?17°C时，先关闭制冷系统设备，水环真空栗继续运行10分钟后停止运行。打开结晶釜上的阀门4放空，打开阀门5放料，硫酸亚铁结晶结束，整个结晶操作过程约2.5小时。
[0018]实施例2:按照图2将本发明所述成套设备中的预冷却系统与硫酸亚铁结晶釜的上方蒸汽出口相连，再将冷凝系统与预冷却系统相连，将真空设备罗茨真空栗与水环真空栗按图2方式与冷凝系统中冷凝器冷凝液出口上部管道相连，关闭阀门2，打开阀门1和阀门3，由此组成本发明所述的蒸汽冷凝为液体+双真空栗组合的硫酸亚铁真空结晶成套系统设备。
[0019]打开阀门4，将硫酸溶解钛铁矿生成的钛液35M3打入适当容积的硫酸亚铁结晶釜后关闭阀门4，当釜内钛液温度达到56?58°C时，启动罗茨真空栗与水环真空栗抽真空；当结晶釜内的真空压力低于1800Pa时，开启预冷却系统，对来自于结晶釜的热蒸汽进行预冷却；当结晶釜内钛液温度达到39?41°C时，开启制冷系统，经过冷凝器的水蒸汽被冷凝成液态水并落入冷凝液接收槽中；当结晶釜内钛液温度达到25?27°C时，关闭预冷却系统设备的运行；当结晶釜内钛液温度达到15?17°C时，先关闭制冷系统设备，罗茨真空栗与水环真空栗继续运行10分钟后停止运行。打开结晶釜上的阀门4放空，打开阀门5放料，硫酸亚铁结晶结束，整个结晶操作过程约2小时。
[0020]通过上述两个实施例可以更好地理解本发明，然而，对本领域的技术人员来说，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明，在本发明技术领域内，任何超出本实施例但落入本发明权利要求范围内的行为都应被视为对本发明权利要求的侵犯。
【主权项】
1.本发明一种硫酸法钛白粉生产工艺中将副产品硫酸亚铁从钛液中真空结晶析出的新方法，其特征在于该方法包括两个部分，一是在结晶釜及管道系统中产生高真空度的新工艺，二是对酸性水蒸气进行冷却、冷凝的成套设备。2.根据权利要求1，所述在结晶釜及管道系统中产生高真空度的新工艺，其特征在于采用了如下的水蒸汽冷凝为液体+真空栗组合的工艺: (1)采用低温冷凝法使源自于结晶釜内钛液上方蒸发的水蒸气在冷凝系统的冷凝器中冷凝成液体，当饱和水蒸气从汽态冷凝为液态时，其占有的体积剧烈缩小至原体积的1200余倍，由此产生较高的真空度； (2)采用一台或两台真空栗+蒸汽冷凝组合，真空栗的进汽口与冷凝器的出口相连；当采用一台真空栗+蒸汽冷凝组合时，本发明优选的真空栗为水环栗；当采用两台真空栗+蒸汽冷凝组合时，本发明优选的真空栗为一台罗茨栗与一台水环栗相串连。3.根据权利要求2，所述的蒸汽冷凝为液体+真空栗组合的工艺，其特征是该工艺可使硫酸亚铁真空结晶系统中的极限压力小于等于350Pa(绝对压力)，当结晶釜内钛液温度为15°C时，该工艺可使硫酸亚铁结晶系统中的操作压力始终维持在低于1400Pa(绝对压力)以下。4.根据权利要求1，所述对酸性水蒸气进行冷却、冷凝的成套设备，其特征为该成套设备包括一套制冷单元、一套蒸汽预冷却系统和一套蒸汽冷凝系统。5.根据权利要求4，所述一套制冷单元，其特征是一套可产生4?6°C低温冷冻水的制冷机，该制冷机可以为氨制冷机、氟利昂制冷机和溴化锂制冷机，本发明优选溴化锂吸收式制冷机。6.根据权利要求4，所述一套预冷却系统，其特征是该系统由耐酸性腐蚀的列管式换热器和敞开式循环冷却水设备组成，其中酸性水蒸气走管程，循环冷却水走壳程，蒸汽经过该预冷却系统后的温度降为8?12°C。7.根据权利要求4，所述一套蒸汽冷凝系统，其特征是该冷凝系统由一台耐酸性腐蚀的卧式列管式蒸汽冷凝器和一台耐酸性腐蚀的立式冷凝液接收槽组成，冷凝液接收槽位于蒸汽冷凝器的下方，其进口与列管蒸汽冷凝器的出口封头相连；在卧式列管式蒸汽冷凝器中，酸性水蒸汽走管程，来自于制冷机的低温水走壳程。
【专利摘要】本发明公开了一种钛白粉生产中将硫酸亚铁从钛液中真空结晶析出的新方法，该方法对现有的硫酸亚铁真空结晶的工艺和设备进行了创新。本发明所述工艺创新，即指以冷冻低温将结晶釜内钛液上方的水蒸气冷凝产生真空的方法取代现有的蒸汽喷射产生真空的方法；所述设备创新，即指以产生一定低温的成套冷冻设备取代现有的二级蒸汽喷射设备和冷却高温酸性液体的循环冷却水设备。采用本发明方法从结晶釜钛液中分离硫酸亚铁，可节省大量的高温高压蒸汽，大幅降低硫酸法钛白粉的生产成本；另外，从结晶釜内真空抽出的酸性冷凝液可返回再用于钛铁矿粉硫酸溶解工序，使硫酸法生产钛白粉的硫酸用量减少，酸性废液排放大幅降低，实现了清洁生产。
【IPC分类】B01D9/02, C01G49/14
【公开号】CN105289036
【申请号】CN201510724436
【发明人】姚义刚, 胡家富, 冯建琳, 党元军
【申请人】南京白云化工环境监测有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月27日