吸附电镀水中铋离子的大豆秸秆硅藻土复合材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水处理材料技术领域，具体涉及吸附电镀水中铋离子的大豆秸杆硅藻土复合材料制备方法。
【背景技术】
[0002]由于科学技术的快速发展，人们对电子元器件产品、尤其是对以互联网技术和移动通讯技术所需电子元器件产品的功能性提出了越来越高的要求，除装饰性和防护性能夕卜，更重要的是要有能长期满足在不同环境、不同条件下能正常工作的各种特性，如导电性、耐磨性、耐蚀性、抗湿性、抗辐射性、抗冲击性、抗潮热性、抗高低温等，从而在电镀行业(主要指五金电镀)中派生出了电子电镀。电子电镀不同于一般的五金电镀，电子电镀生产工艺更先进、设备更完整、自动化水平更高、操作者更加严谨、产品技术含量相当高，是一般五金电镀无法比拟的。在电子电镀领域(包括有的化学镀)中，主要镀种有:铜、镍、锡、金、银、钉、锗、把、铂以及钴-磷、镍-磷、镍-钴-磷等，其功能性镀层也主要是由上述各镀种或相互选择性搭配:如镀银/金、镍/金、镍/锡、镍/钯、镍/钯/金、锡/秘、锡/银、锡/铜、锡/锌等而形成的。
[0003]硅藻土由无定形的5丨02组成，并含有少量？6 203、0&0、1%0、六1203及有机杂质。硅藻土通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻，工业上常用来作为水处理材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及娃藻土助滤剂，催化剂载体等。娃藻土作为载体的主要成分是Si02，实验表明，S1J#活性组分起稳定作用，且随K 20或Na20含量增加而加强。催化剂的活性还与载体的分散度及孔结构有关。硅藻土用酸处理后，氧化物杂质含量降低，Si02含量增高，比表面积和孔容也增大，所以精制硅藻土的载体效果比天然硅藻土好。硅藻土一般是由统称为硅藻的单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的，其本质是含水的非晶质Si02。硅藻在淡水和咸水中均可生存，种类很多，一般可分为“中心目”硅藻和“羽纹目”硅藻，每一目中，又有许多“属”，相当复杂。天然硅藻土的主要成分是Si02，优质者色白，Si02含量常超过70%。
【发明内容】
[0004]本发明属于水处理材料领域，涉及吸附电镀水中铋离子的大豆秸杆硅藻土复合材料制备方法。本发明提出的制备方法是将改性硅藻土复合到氨化大豆秸杆的孔道中，具体工艺包括大豆秸杆洗净、氨化、硅藻土改性以及复合材料制备等。本发明制备的大豆秸杆硅藻土复合材料具有以下优点:(1)用聚碳酸酯将硅藻土固定至大豆秸杆中，既能发挥大豆秸杆密度轻、比表面积大的特性，又能利用了硅藻土对重金属铋离子吸附能力强的优点；
(2)与硅藻土粉体相比，复合材料避免了硅藻土粉体团聚结块、铋离子吸附力降低的问题，又能避免吸附铋离子的硅藻土难以回收，引发二次污染的问题；(3)与大豆秸杆相比，复合材料大幅度的提高了铋离子饱和吸附量，又能避免水处理过程中大豆秸杆有机碳的溢出污染。复合材料将铋离子的吸附量提升至198.6 mg/g，即每克复合材料可吸附198.6 mg铋离子。本发明制备的铋离子吸附材料可用于电镀厂含铋废水处理，市场前景广阔。
[0005]本发明提出的大豆秸杆硅藻土复合材料的制备方法，
1)清洁大豆秸杆:将大豆秸杆漂洗、烘干；
2)大豆秸杆氨化:将清洁后的大豆秸杆置于氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:醋酸钠浓度3~6g/L，氨水浓度3~6g/L，1，3-丙二胺浓度3~6g/L，酒石酸钠浓度l~3g/L ；
3)硅藻土改性:将硅藻土置于丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土 ；其中硅藻土与丙烯酸/双氧水混合溶液的料/液比为1/5~1/20 g/ mL ;其中丙烯酸/双氧水混合水溶液中丙烯酸的质量浓度为20~30%，双氧水的质量浓度为0.1-0.3% ;
4)复合材料制备:将聚碳酸酯溶于丙酮中，依次加入氨化大豆秸杆及改性硅藻土，搅拌1~4小时，置于干燥箱中，于40~60 V干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料；其中各种物料的重量比为:氨化大豆秸杆/改性硅藻土 /聚碳酸酯/丙酮=2/1/2/5。
[0006]将大豆秸杆硅藻土复合材料置于含铋电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25 °C吸附4小时，废水中铋离子的浓度为50~500mg/L，吸附完毕，过滤，检测水处理材料中吸附的祕尚子量。
[0007]将上述吸附铋离子的复合材料置于浓度为0.2M的磷酸钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的大豆秸杆硅藻土复合材料；再将上述再生复合材料置于含铋电镀废水中，进行铋离子吸附。如此多个循环，直至复合材料的铋离子吸附量小于初次吸附量的80%。
[0008]有益效果
本发明的创造性在于:(1)大豆秸杆硅藻土复合材料是一种新型水处理材料，作为环保材料功能开发潜力巨大；(2)用聚碳酸酯将改性硅藻土固定至氨化大豆秸杆中，制备大豆秸杆硅藻土复合材料的制备工艺未见文献报道；(3)无论与硅藻土相比，还是大豆秸杆重金属吸附材料相比，复合材料的物理形态、物质结构、重金属吸附量、再生循环利用等性能均具备突出的实质性特点和显著的进步。
【具体实施方式】
[0009]下面通过实施例进一步描述本发明实施例1
将大豆秸杆收割，用自来水洗净，烘干。
[0010]将醋酸钠、氨水、1，3-丙二胺、酒石酸钠溶于去离子水中，醋酸钠浓度为5g/L，氨水浓度为4g/L，1，3-丙二胺浓度为4g/L，酒石酸钠浓度为3g/L，得氨化溶液。
[0011]将10g洗净的大豆秸杆置于500mL氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干，得氨化的大豆秸杆。
[0012]将丙烯酸、双氧水溶于去离子水中，丙烯酸的质量浓度为28%，双氧水的质量浓度为0.3%，得丙烯酸/双氧水混合水溶液。
[0013]将100g硅藻土置于1500mL丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥5小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土。
[0014]将10g聚碳酸酯溶于25g丙酮中，依次加入10g氨化大豆秸杆及5g改性硅藻土，搅拌2小时，置于干燥箱中，于40°C干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料。
[0015]将20g大豆秸杆硅藻土复合材料置于50L含铋电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C吸附4小时，废水中铋离子的浓度为160mg/L，吸附完毕，过滤，检测复合材料吸附的祕尚子量为145.6mg/go
[0016]将上述吸附铋离子的复合材料置于浓度为0.2M的磷酸钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的大豆秸杆硅藻土复合材料；再将上述再生复合材料置于含铋电镀废水中，进行铋离子吸附。如此10个循环，复合材料的铋离子吸附量小于初次吸附量的80%。