[0017]实施例2
将大豆秸杆收割，用自来水洗净，烘干。
[0018]将醋酸钠、氨水、1，3-丙二胺、酒石酸钠溶于去离子水中，醋酸钠浓度为4g/L，氨水浓度为5g/L，1，3-丙二胺浓度为5g/L，酒石酸钠浓度为2g/L，得氨化溶液。
[0019]将100g洗净的大豆秸杆置于500mL氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干，得氨化的大豆秸杆。
[0020]将丙烯酸、双氧水溶于去离子水中，丙烯酸的质量浓度为25%，双氧水的质量浓度为0.2%，得丙烯酸/双氧水混合水溶液。
[0021]将100g硅藻土置于1000mL丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥4小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土。
[0022]将100g聚碳酸酯溶于250g丙酮中，依次加入100g氨化大豆秸杆及50g改性硅藻土，搅拌3小时，置于干燥箱中，于50°C干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料。
[0023]将20g大豆秸杆硅藻土复合材料置于10L含铋电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C吸附4小时，废水中铋离子的浓度为500mg/L，吸附完毕，过滤，检测复合材料吸附的祕呙子量为163.7mg/go
[0024]将上述吸附铋离子的复合材料置于浓度为0.2M的磷酸钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的大豆秸杆硅藻土复合材料；再将上述再生复合材料置于含铋电镀废水中，进行铋离子吸附。如此8个循环，复合材料的铋离子吸附量小于初次吸附量的80%。
[0025]实施例3
将大豆秸杆收割，用自来水洗净，烘干。
[0026]将醋酸钠、氨水、1，3-丙二胺、酒石酸钠溶于去离子水中，醋酸钠浓度为6g/L，氨水浓度为6g/L，1，3-丙二胺浓度为3g/L，酒石酸钠浓度为3g/L，得氨化溶液。
[0027]将50g洗净的大豆秸杆置于500mL氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干，得氨化的大豆秸杆。
[0028]将丙烯酸、双氧水溶于去离子水中，丙烯酸的质量浓度为30%，双氧水的质量浓度为0.1%，得丙烯酸/双氧水混合水溶液。
[0029]将100g硅藻土置于2000mL丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土。
[0030]将200g聚碳酸酯溶于500g丙酮中，依次加入200g氨化大豆秸杆及100g改性硅藻土，搅拌4小时，置于干燥箱中，于40°C干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料。
[0031]将10g大豆秸杆硅藻土复合材料置于100L含铋电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C吸附4小时，废水中铋离子的浓度为50mg/L，吸附完毕，过滤，检测复合材料吸附的祕离子量为198.6mg/g0
[0032]将上述吸附铋离子的复合材料置于浓度为0.2M的磷酸钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的大豆秸杆硅藻土复合材料；再将上述再生复合材料置于含铋电镀废水中，进行铋离子吸附。如此12个循环，复合材料的铋离子吸附量小于初次吸附量的80%。
[0033]实施例4
将大豆秸杆收割，用自来水洗净，烘干。
[0034]将醋酸钠、氨水、1，3-丙二胺、酒石酸钠溶于去离子水中，醋酸钠浓度为3g/L，氨水浓度为3g/L，1，3-丙二胺浓度为6g/L，酒石酸钠浓度为lg/L，得氨化溶液。
[0035]将50g洗净的大豆秸杆置于500mL氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干，得氨化的大豆秸杆。
[0036]将丙烯酸、双氧水溶于去离子水中，丙烯酸的质量浓度为20%，双氧水的质量浓度为0.3%，得丙烯酸/双氧水混合水溶液。
[0037]将100g硅藻土置于500mL丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥3小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土。
[0038]将20g聚碳酸酯溶于50g丙酮中，依次加入20g氨化大豆秸杆及10g改性硅藻土，搅拌1小时，置于干燥箱中，于60°C干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料。
[0039]将100g大豆秸杆硅藻土复合材料置于100L含铋电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C吸附4小时，废水中铋离子的浓度为50mg/L，吸附完毕，过滤，检测复合材料吸附的铋离子量为43.8mg/g0
[0040]将上述吸附铋离子的复合材料置于浓度为0.2M的磷酸钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的大豆秸杆硅藻土复合材料；再将上述再生复合材料置于含铋电镀废水中，进行铋离子吸附。如此6个循环，复合材料的铋离子吸附量小于初次吸附量的80%。
【主权项】
1.吸附电镀水中铋离子的大豆秸杆硅藻土复合材料制备方法，其特征在于: 1)清洁大豆秸杆:将大豆秸杆漂洗、烘干； 2)大豆秸杆氨化:将清洁后的大豆秸杆置于氨化溶液中，于60°C放置90分钟，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:醋酸钠浓度3~6g/L，氨水浓度3~6g/L，1，3-丙二胺浓度3~6g/L，酒石酸钠浓度l~3g/L ； 3)硅藻土改性:将硅藻土置于丙烯酸/双氧水混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于120°C干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅藻土 ；其中硅藻土与丙烯酸/双氧水混合溶液的料/液比为1/5~1/20 g/ mL ;其中丙烯酸/双氧水混合水溶液中丙烯酸的质量浓度为20~30%，双氧水的质量浓度为0.1-0.3% ; 4)复合材料制备:将聚碳酸酯溶于丙酮中，依次加入氨化大豆秸杆及改性硅藻土，搅拌1~4小时，混合物置于干燥箱中，于40~60 V干燥12小时，得大豆秸杆硅藻土复合材料；其中各种物料的重量比为:氨化大豆秸杆/改性硅藻土 /聚碳酸酯/丙酮=2/1/2/5。
【专利摘要】本发明属于水处理材料领域，涉及一种吸附电镀废水中铋离子的大豆秸秆硅藻土复合材料制备方法。本发明提出的制备方法是将改性硅藻土复合到氨化大豆秸秆的孔道中，具体工艺包括大豆秸秆洗净、氨化、硅藻土改性以及复合材料制备等。与大豆秸秆相比，复合材料大幅度的提高了铋离子饱和吸附量，又能避免水处理过程中大豆秸秆有机碳的溢出污染。本发明制备的复合材料将铋离子的吸附量提升至198.6mg/g，可用于电镀厂含铋废水处理，市场前景广阔。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/22, C02F1/28, C02F103/16, C02F101/20
【公开号】CN105344324
【申请号】CN201510634523
【发明人】蓝碧健
【申请人】太仓碧奇新材料研发有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年9月30日