硫酸汞粉末混合，接入恒温回流装置，加入硫酸银粉末lg，再加入30mL浓硫酸，用蒸馏水冲洗回流管壁，加热回流2h，冷却后加入80mL蒸馏水于试样中，加入三滴试铁灵指示剂摇匀，用
0.lmol/L硫酸氨标准溶液滴定，终点变成棕红色读取结果，生化水18.52ml，再处理水样为19.06ml ο
[0023]色度测定:打开分光光度计预热半小时，取蒸馏水进行归零待用，分别取稀释100倍生化水及再处理水样10mL置于容量瓶中，分别加入比色皿中测定，读取结果，生化水吸光值1.45，再处理水样吸光值0.104。
[0024]4、结果计算
COD 公式:C0DCr (O2, mg/L) = (V0-V1) *C*8*1000/V
式中:V。一滴定空白时消耗的NH4(S04)标准溶液的体积(mL)；
V1—滴定水样时消耗的NH4 (S04)标准溶液的体积(mL)； V—水样体积(mL)；
C-NH4(S04)标准溶液浓度(mol/L)；
8—氧(1/20)的摩尔质量(g/mol)。
[0025]通过计算得到:生化水样COD为146mg/L，再处理废水COD为63.18mg/L。
[0026]色度计算公式:色度=标样色度值/标样吸光值*测样吸光值*稀释倍数通过计算得到:生化水样色度为292.1倍，再处理废水色度为19.48倍。
[0027]应用例二:
第二批取样某厂生化排放废水和本发明方法再处理废水进行C0D、色度测定。
[0028]1、样品处理测定步骤
COD测定:分别在取稀释100倍后生化水及再处理水样20mL置于蒸馏瓶中，加入Ig硫酸汞粉末混合，接入恒温回流装置，加入硫酸银粉末lg，再加入30mL浓硫酸，用蒸馏水冲洗回流管壁，加热回流2h，冷却后加入80mL蒸馏水于试样中，加入三滴试铁灵指示剂摇匀，用
0.lmol/L硫酸氨标准溶液滴定，终点变成棕红色读取结果，生化水20.09ml，再处理水样为20.72ml。
[0029]色度测定:打开分光光度计预热半小时，取蒸馏水进行归零待用，分别取稀释100倍生化水及再处理水样10mL置于容量瓶中，分别加入比色皿中测定，读取结果，生化水吸光值2.45，再处理水样吸光值0.212。
[0030]2、结果计算
COD 公式:C0DCr (O2, mg/L) = (V0-V1) *C*8*1000/V
式中:V。一滴定空白时消耗的NH4(S04)标准溶液的体积(mL)；
VI—滴定水样时消耗的NH4(S04)标准溶液的体积(mL)；
V—水样体积(mL)；
C-NH4(S04)标准溶液浓度(mol/L)；
8—氧(1/20)的摩尔质量(g/mol)。
[0031]通过计算得到:生化水样COD为72.85mg/L,再处理废水COD为28.16mg/L。
[0032]色度计算公式:色度=标样色度值/标样吸光值*测样吸光值*稀释倍数通过计算得到:生化水样色度为397.2倍，再处理废水色度为37.19倍。
[0033]应用例三:
第三批取样某厂生化排放废水和本发明方法再处理废水进行C0D、色度测定。
[0034]1、样品处理测定步骤
COD测定:分别在取稀释100倍后生化水及再处理水样20mL置于蒸馏瓶中，加入Ig硫酸汞粉末混合，接入恒温回流装置，加入硫酸银粉末lg，再加入30mL浓硫酸，用蒸馏水冲洗回流管壁，加热回流2h，冷却后加入80mL蒸馏水于试样中，加入三滴试铁灵指示剂摇匀，用
0.lmol/L硫酸氨标准溶液滴定，终点变成棕红色读取结果，生化水为20.26ml，再处理水样为 25.48ml ο
[0035]色度测定:打开分光光度计预热半小时，取蒸馏水进行归零待用，分别取稀释100倍生化水及再处理水样10mL置于容量瓶中，分别加入比色皿中测定，读取结果，生化水吸光值为2.75，再处理水样吸光值为0.196。
[0036]2、结果计算COD 公式:C0DCr (O2, mg/L) = (V0-V1) *C*8*1000/V
式中:v。一滴定空白时消耗的NH4(S04)标准溶液的体积(mL)；
V1—滴定水样时消耗的NH4 (S04)标准溶液的体积(mL)；
V—水样体积(mL)；
C-NH4(S04)标准溶液浓度(mol/L)；
8—氧(1/20)的摩尔质量(g/mol)。
[0037]通过计算得到:生化水样COD为256.7mg/L,再处理废水COD为21.32mg/L。
[0038]色度计算公式:色度=标样色度值/标样吸光值*测样吸光值*稀释倍数通过计算得到:生化水样色度为558.7倍，再处理废水色度为32.79倍。
【主权项】
1.一种用于苯胺硝基苯生化废水后处理Fe-Cu/碳布电解催化剂的制备方法，其特征在于催化剂制备方法是:将1000-5000g的FeSO4粉末经搅拌水浴溶解，待FeS04粉末完全溶解后，加入5000-12000g碳布和200-2000g的NaCO3粉末，搅拌3_8小时后，抽滤洗涤，以Ba(NO3)2溶液判定洗涤终点，当不产生白色沉淀时，在50-200°C下烘焙，待完全烘干后，升温至100-400°C固化2-6小时，最后加入500-3000gCu碎刨花，混合均匀，即制得催化剂。2.如权利要求1所述的催化剂制备方法，其特征在于催化剂的处理方法为:将催化水解反应池连接到生化池，将Fe-Cu/碳布电化学水解催化剂填装水解池，填加量为100-3000g/10L,打开阀门注入苯胺和硝基苯生化处理废水，进水速为每1-30L停留5_40小时。3.如权利要求1所述的催化剂制备方法，其特征是:将3000克FeS04粉末置于30L蒸馏水中，搅拌水浴溶解，待FeS04粉末完全溶解后，加入8000g挤条活性炭，再加入100gNaCO3粉末，搅拌6小时，将物料抽滤洗涤，以Ba (NO3) 2溶液判定洗涤终点，当不产生白色沉淀时，取出物料于105°C下烘焙10小时，待完全烘干后，升高温度至270°C固化4小时，最后加入2000gCu碎刨花，混合均匀，即制得催化剂。4.如权利要求2所述的催化剂处理方法，其特征是将1L催化水解反应池，连接到生化处理后排放水池，将Fe-Cu/碳布电化学水解催化剂填装水解池，填加量为lOOOg，打开阀门注入苯胺和硝基苯生化处理废水，进水速为每1L停留10小时。
【专利摘要】用于苯胺、硝基苯生化废水的Fe-Cu/碳布电化学水解催化剂制备方法及生化废水后处理。将FeSO4粉末经搅拌水浴溶解，加入碳布和的NaCO3粉末，搅拌后，抽滤洗涤，以Ba(NO3)2溶液判定洗涤终点，烘焙，升温固化，加入Cu碎刨花，混合均匀得到催化剂，填装于催化水解反应池，连接生化池。通过利用该催化剂高电化学催化效果，水解苯胺、硝基苯生化废水中残留的发色基团，本发明制备的Fe-Cu/碳布电化学水解催化剂，引入了新型碳布为负载基体，较大的提高了催化剂的比表面积，进而提升了Fe-Cu体系的活性和电解效率，且制备方法简单，使用寿命长且碳布可重复使用，绿色环保，处理方法简便，使用寿命长，不带入二次污染，处理效果明显优于现有的常用处理方法。
【IPC分类】B01J23/745, C02F1/461
【公开号】CN105498772
【申请号】CN201410496724
【发明人】陆建国, 朱立忠, 李艳荣, 李敏, 李忠建
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月25日