一种2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油衍生物化工产品。
【背景技术】
[0002]苯酚羟基化反应的产物邻苯二酚和对苯二酚是重要的精细化工产。自1970年以来，国内外的科研工作者一直致力于寻找一种实用的方法来实现苯酚羟基化，在先后尝试过电化学氧化法、光催化氧化法、光一电化学催化氧化法和超临界氧化法后，发现以HO为氧化剂的液相催化氧化法可以实现苯酚在温和条件下高效转化为邻苯二酚和对苯二酚。该方法由于具有苯酚转化率高、产物选择性好和环境友好的特点而日益成为研究重点，而开发高效的羟基化反应催化剂是研究的关键。分子筛、杂多酸、金属氧化物、金属配合物和类水滑石等均被用作苯酚羟基化反应的催化剂，但大都存在制备过程复杂、成本高、对苯酚羟基化反应选择性差等不足。近年来，Schiff碱金属的配合物作为模拟的过氧化物酶已用于HO为氧化剂的苯酚羟基化反应中。SchifT碱用作苯酚羟基化反应的催化剂，可使苯酚转化率达42.3%,苯二酚选择性达86.6 %。但Schiff碱金属配合物催化剂很容易被降解或二聚生成氢氧基金属配合物，从而导致催化剂失活，且难以分离回收，不能循环使用，在工业中难以应用。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种工艺简单，成本低廉，选择性好的催化剂。
[0004]本发明所述2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂的制备方法，包括以下步骤:将6.0 mmol的2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4 mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30 mL甲醇中，回流5 h，抽滤；用三氯甲烷和热去离子水洗涤滤饼至滤液无色，在40°C下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末;将干燥后的铜配合物研细，过80目筛;然后称取50 mg铜配合物加入到装有1.0g苯酚及30 mL蒸馏水的三口烧瓶中，在60°C水浴中加热，再缓慢滴入1.8 mL30% (W) H20,(30 min内滴完)，每间隔30 min取样。
[0005]本发明所述2，2-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂制备方法，工艺简单，成本低廉，选择性好。
【具体实施方式】
[0006]本发明所述2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂的制备方法，包括以下步骤:将6.0mmol的2，2:(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4 mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30 mL甲醇中，回流5 h，抽滤；用三氯甲烷和热去离子水洗涤滤饼至滤液无色，在40°C下真空干燥后得至Ij0.84g深棕色粉末;将干燥后的铜配合物研细，过80目筛;然后称取50 mg铜配合物加入到装有1.0g苯酚及30 mL蒸馏水的三口烧瓶中，在60°C水浴中加热，再缓慢滴入1.8 mL 30%(W)H2O, (30 min内滴完)，每间隔30 min取样，即获得。
【主权项】
1.一种2，2' -(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将6.0mmol的2，?-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30mL甲醇中， (2)回流5h，抽滤; (3 )用三氯甲烷和热去离子水洗涤滤饼至滤液无色， (4)在40°C下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末， (5 )将干燥后的铜配合物研细，过80目筛， (6)然后称取50 mg铜配合物加入到装有1.0g苯酚及30 mL蒸馏水的三口烧瓶中，在60°C水浴中加热，再缓慢滴人1.8 mL 30% (W) H2O, (30 min内滴完)，每间隔30 min取样。
【专利摘要】本发明2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂的制备方法，属于石油衍生物化工产品。本发明所述催化剂的制备方法，其包括以下步骤：（1）将6.0mmol的2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4？mmol？Cu(CH，COO)·H2O，溶于30？mL甲醇中，（2）回流5？h，抽滤；（3）用三氯甲烷和热去离子水洗涤滤饼至滤液无色，（4）在40℃下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末，（5）将干燥后的铜配合物研细，过80目筛。本发明所述2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜催化剂制备方法，工艺简单，成本低廉，选择性好。
【IPC分类】C07F1/08, B01J31/22
【公开号】CN105562092
【申请号】CN201510792931
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西高新能源发展有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月18日