中性，得到石墨締碳材料。
[005引石墨締碳与介孔中孔金属框架纳米载体的复合材料的制备方法如下：
[0059] 将15质量份的石墨締碳材料加入到40质量份的去离子水，超声lOmin成均相溶液， 将88质量份的介孔中孔金属框架纳米载体材料的粉末加入到上述均相溶液，揽拌lOmin形 成前驱溶液，向前驱溶液加入4质量份的80%的水合阱溶液、1质量份的碳酸氨锭、3质量份 的25%的氨水溶液。在80-100°C下加热回流至生成黑色溶液，使得石墨締碳材料包覆在介 孔中孔金属框架纳米载体材料的孔状结构的表面和孔道中，将所得产物进行过滤，干燥得 到黑色甲醒净化吸附剂。
[0060] 实施例3
[0061 ]介孔中孔金属框架纳米载体材料的制备方法如下：
[0062] 将23质量份的硝酸铭溶于230质量份的去离子水和25质量份的甲醇溶液中， 30化pm下揽拌30min，加入8质量份的对苯二甲酸W及2质量份的己二胺，揽拌lOmin。滴加1 质量份的lOmol/L的硫酸溶液，揽拌20min。将混合溶液转移至不诱钢高压反应蓋，于马弗炉 中，W2°C/min的速率升溫至180°C，并恒溫反应10小时，然后W2°C/min的速率降溫至室溫。 将产物过滤洗涂，6(TC下真空干燥箱中过夜烘干，得到介孔中孔金属框架纳米载体材料。
[0063] 石墨締碳的制备方法如下：
[0064] (1)低溫反应:在冰水浴中放入大烧杯，加入90质量份的浓硝酸，在磁力揽拌器上 揽拌，放入溫度计让其溫度降至〇°CC左右。加入4质量份的石墨片，再加入3质量份的碳酸钟 和2质量份的娃酸儀，然后缓慢加入8质量份KMn〇4,加完后记时，在磁力揽拌器上揽拌反应 80min，溶液呈紫绿色。
[0065] (2)中溫反应:将冰水浴换成溫水浴，在磁力揽拌器揽拌下将烧杯里的溫度控制在 35°C，加入3质量份的纳米娃粉，让其反应30min，溶液呈紫绿色。
[0066] (3)高溫反应：中溫反应结束之后，缓慢加入220mL去离子水，加热保持溫度90°C， 缓慢加入2-4质量份的双氧水(5%)进行高溫反应，此时反应液变成金黄色，然后加入3质量 份的纳米碳材料W及3质量份的KH5 5 0，揽拌5 Om i η。反应后的溶液在离屯、机中多次离屯、洗 漆，直至上清溶液抑呈中性，得到石墨締碳材料。
[0067] 石墨締碳与介孔中孔金属框架纳米载体的复合材料的制备方法如下：
[006引将14质量份的石墨締碳材料加入到40质量份的去离子水，超声lOmin成均相溶液， 将86质量份的介孔中孔金属框架纳米载体材料的粉末加入到上述均相溶液，揽拌lOmin形 成前驱溶液，向前驱溶液加入4质量份的80%的水合阱溶液、2质量份的碳酸氨锭、3质量份 的25%的氨水溶液。在80-100°C下加热回流至生成黑色溶液，使得石墨締碳材料包覆在介 孔中孔金属框架纳米载体材料的孔状结构的表面和孔道中，将所得产物进行过滤，干燥得 到黑色甲醒净化吸附剂。
[0069] 本发明实施例制备的甲醒净化吸附剂的性能测试结果如表1所示。
[0070] 表1本发明实施例制备的甲醒净化吸附剂的性能测试结果
[0071]
[0072] W上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核屯、思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W对本发明进行 若干改进和修饰，运些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0073] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对运些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可W在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的运些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种甲醛净化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将10-15质量份的石墨烯碳材料加入至去离子水中，超声分散后得到均相溶液； 将80-90质量份的介孔中孔金属框架纳米载体材料加入至所述均相溶液中，搅拌后得 到前驱溶液； 向所述前驱溶液中加入2-5质量份的水合肼溶液、1-2质量份的碳酸氢铵和2-4质量份 的氨水溶液，在80-100°C下加热回流生成黑色溶液，过滤、干燥后得到甲醛净化吸附剂。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯碳材料按照如下方法制 备： 在冰水浴中，向80-100质量份的浓硝酸中加入4-6质量份的石墨片，然后加入2-3质量 份的碳酸钾和2-4质量份的娃酸镁，缓慢加入6-8质量份KMn〇4,搅拌反应60-90min，得到第 一溶液； 向所述第一溶液中加入2-4质量份的纳米硅粉，搅拌，反应后得到第二溶液，反应温度 为30-40°(：，反应时间为20-4011^11; 向所述第二溶液中加入去离子水，加热至80~100°C，缓慢加入2-4质量份的双氧水进 行高温反应，然后加入3-5质量份的纳米碳材料和2-4质量份的偶联剂KH550,搅拌30-60min，离心分离，洗涤后得到石墨稀碳材料。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米娃粉的粒径为35nm。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料的粒径为40nm。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到均相溶液的步骤中，超声分散的 时间为5-15min。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔中孔金属框架纳米载体材料 按照如下方法制备： 将20-25质量份的硝酸铬溶于去离子水和甲醇的混合溶液中，以250-350rpm的速度搅 拌20-40min，加入7-9质量份的对苯二甲酸和2-3质量份的己二胺，搅拌后滴加1-2质量份的 硫酸溶液，搅拌，得到第三溶液； 将所述第三溶液转移至不锈钢高压反应釜，于马弗炉中升温至160-200°C，恒温反应8-15小时后降至室温，过滤、洗涤、干燥，得到介孔中孔金属框架纳米载体材料。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，得到第三溶液的步骤中，所述去离子 水为200-260质量份，甲醇为20-30质量份。8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，得到介孔中孔金属框架纳米载体材料 的步骤中，升温速度为2°C/min，降温速度为2°C/min。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到前驱溶液的步骤中，搅拌时间为 8-15min〇10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合肼溶液的浓度为80%，氨水 溶液的浓度为25 %。
【专利摘要】本发明提供了一种甲醛净化吸附剂的制备方法，以石墨烯碳材料和介孔中孔金属框架纳米载体材料为原料，石墨烯碳材料进入到载体材料的空隙中或表面的孔道附近。一方面，石墨烯碳材料具有良好的吸附气体的能力；另一方面，介孔中孔金属框架纳米载体材料具有良好的孔特性和较大的比表面积，且具有丰富的空间拓扑结构。因此，将石墨烯碳材料包覆进介孔中孔金属框架纳米载体材料，得到的吸附剂相比传统的碳材料吸附剂具有更高的饱和吸附量，且不易扬尘，实验结果表明，本发明制备的甲醛净化吸附剂具有良好的吸附效果，使用寿命长，无需频繁更换。
【IPC分类】B01D53/02, B01J20/22, B01J20/30
【公开号】CN105688824
【申请号】CN201610090941
【发明人】王文群
【申请人】慈溪市梦园果蔬专业合作社
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年2月6日