使用无干燥旋转压滤器的固体-液体分离的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于从固体/液体混合物回收固体产物的方法。所述方法包括在第一固体?液体分离区中过滤固体/液体混合物以形成滤饼。所述滤饼包含所述固体产物。所述第一固体?液体分离区包含旋转压滤装置，其被配置成跨过至少一个过滤元件施加压力差，并且在所述过滤元件上形成所述滤饼。然后在所述旋转过滤装置中使用流体清洗所述滤饼，以形成湿滤饼。然后将所述湿滤饼转移到重浆化区。将所述湿滤饼与重浆化流体混合以形成浆料，并将所述浆料转移到第二固体/液体分离区，在那里从所述浆料分离所述固体产物。
【专利说明】使用无干燥旋转压滤器的固体-液体分离
[0001]与相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2013年12月31日提交的临时申请％.61/922，247在351].3.(:.§119(6)下的优先权，所述临时申请通过参考并入本文。
技术领域
[0003]本发明总的来说涉及固体-液体分离方法，具体来说涉及利用旋转压滤器的固体-液体分离方法。
【背景技术】
[0004]多级分离技术可以使固体产物的纯度更高，但可能要求实质上更多的设备投资。在多级分离中减少资本支出的一种方法是通过使用旋转压滤器。旋转压滤器被设计成在单件设备中执行多级分离技术的超过一个步骤。例如，已知的旋转压滤器进行过滤以形成滤饼，然后清洗所述滤饼。然后将所述清洗过的滤饼在离开所述旋转压滤器之前干燥。
[0005]尽管具有这些进步，但对于产生高度有效的固体-液体分离并在同时减少这些方法的资本支出和可变成本，继续存在着需求。
[0006]发明概述
[0007]根据本发明的一个方面，提供了符合本发明的用于从固体/液体混合物回收固体产物的方法。根据本发明的另一方面，所述方法包括在第一固体-液体分离区中过滤固体/液体混合物以形成滤饼。所述滤饼包含所述固体产物。所述第一固体-液体分离区包含旋转压滤装置，其被配置成跨过至少一个过滤元件施加压力差，并且在所述过滤元件上形成所述滤饼。然后在旋转过滤装置中用流体清洗所述滤饼，以形成湿滤饼。将所述湿滤饼转移到重浆化区并与重浆化流体混合，以形成浆料。将所述浆料转移到第二固体/液体分离区，在那里从所述浆料分离所述固体产物。
[0008]根据下面的描述，本发明的其他方面将是显而易见的。
[0009]附图简述
[0010]图1示出了符合本发明的一个实施方式的固体-液体分离的过程流程图。
[0011]图2示出了适合在符合本发明的方法的一个实施方式中使用的旋转压滤装置的横截面。
[0012]优选实施方式的详细描述
[0013]通过一般性介绍，本发明涉及一种用于从固体/液体混合物回收固体产物的高度有效的多级方法。所述方法被配置成当与常规方法相比时降低用于设备的资本支出和可变成本。
[0014]在本发明的某些实施方式中，所述方法包括在旋转压滤装置中的过滤元件上过滤固体/液体混合物，以形成包含所述固体产物的滤饼，所述旋转压滤装置被配置成跨过所述过滤元件施加压力差，所述旋转压滤装置限定了第一固体/液体分离区；在所述旋转过滤装置中使用清洗流体清洗所述滤饼，以形成湿滤饼;将所述湿滤饼转移到重浆化区并将所述湿滤饼与重浆化流体混合，以形成浆料;将所述浆料转移到固体/液体分离区并从所述浆料分离所述固体产物。在某些实施方式中，将所述湿滤饼在不干燥的情况下从所述旋转压滤装置转移到所述重浆化区。在某些实施方式中，所述旋转压滤装置被配置成在没有干燥区的情况下运行。
[0015]在某些实施方式中，所述固体产物是药品或食品组分产物。在其他实施方式中，所述固体产物是化学品或者特别是石化产品。在某些实施方式中，所述产物是芳香族烃类例如对二甲苯。在其他实施方式中，所述产物是芳香族羧酸例如对苯二甲酸。
[0016]所述方法可以并入到新的制造厂中，或者可以通过用被配置成利用过滤区和清洗区但不利用干燥区运行的旋转压滤装置替换现有设备例如离心机、清洗器和干燥器，翻新改造到现有的制造厂中。
[0017]符合本发明的方法消除了对安装离心机并招致相关电力成本的需求。所述方法还能够在单件设备上进行过滤和清洗。
[0018]现在参考图1，在100处一般性示出了符合本发明的一种实施方式的用于从固体-液体混合物分离固体产物的多级方法。
[0019]如图1中所示，将固体-液体混合物通过110进料到包含栗104和旋转压滤装置112的第一固体/液体分离区。管线110中的固体-液体混合物可能包含来自于排出所述固体-液体混合物的上游设备(未示出)例如来自于结晶器、重浆化容器、化学反应器或混合器的流出物。所述固体可以以任何浓度存在于所述固体-液体混合物中。在一个实施方式中，所述固体组分占所述固体-液体混合物的40至50重量％。
[0020]旋转压滤装置112在正压下运行，以过滤并从所述固体除去所述液体并收集所述固体以备进一步加工。旋转压滤装置在本领域中是公知的，并公开在例如美国专利N0.2，741，369、7，807，060和美国专利申请20050051473 中。
[0021]图2示出了符合本发明的旋转压滤装置112的一个实施方式。如图2中所示，旋转压滤装置112包含旋转滤鼓114，其如箭头116所示旋转。多个区室118围绕滤鼓114的外周排列并随着滤鼓114旋转。区室118各自包括与所述滤鼓相邻的过滤元件(未示出)。在某些实施方式中，所述过滤元件包含机织物。每个区室118还具有与其相连的相应的出口管道120，其也随着滤鼓114和区室118旋转。出口管道120被配置成使得来自于每个区室116的滤液通过其与滤鼓114相邻的相应过滤元件并进入其相应的出口管道。
[0022]旋转压滤装置112还包括多个静止组件。旋转压滤装置112被分成多个区，包括在124处一般性示出的过滤区、在126处一般性示出的清洗区和在128处一般性示出的排放区。过滤区124定义了用于从固体-液体混合物分离和回收固体产物的多级过程的第一级。每个区通过密封元件130a、130b和130c与相邻的区分隔开。
[0023]固体-液体混合物料流通过入口132进入旋转压滤装置112的过滤区124。入口 132与将所述固体-液体混合物分配到区室118中的增压室134流体连通。在某些实施方式中，过滤区中的压力被维持在约3bar(g)至约7bar(g)之间，并且在某些实施方式中在5bar(g)至6bar(g)之间。作为在区室118与出口管道120之间和跨过所述区室的过滤元件维持压力差的结果，迫使所述固体-液体混合物的液体通过区室118中的过滤元件并进入出口管道120中。所述出口管道与用于收集滤液的滤液排放管道(未示出)流体连通。所述固体-液体混合物的固体组分以滤饼的形式保留在所述过滤元件上。
[0024]现在具有滤饼的区室118继续旋转到清洗区126中。将清洗流体料流140通过入口142引入到清洗区126中。在某些实施方式中，清洗流体以每Ikg滤饼约0.5kg至约1.5kg清洗流体的速率引入。入口 142与将所述清洗流体分配到区室118中的增压室144流体连通。在某些实施方式中，所述清洗区中的压力被维持在约3bar(g)至约7bar(g)之间，在某些实施方式中在5bar(g)至6bar(g)之间。作为在区室118与出口管道120之间和跨过所述区室中的过滤元件维持压力差的结果，迫使清洗流体进入驻留在区室118中的过滤元件上的滤饼，以形成湿滤饼。所述清洗流体的一部分通过所述过滤元件移除并进入出口 120中，随之带走了来自于所述固体-液体混合物的可能附着于所述滤饼或驻留在所述滤饼的空隙中的杂质和残留液体。所述清洗流体的另一部分随着现在湿的滤饼保留。在某些实施方式中，所述湿滤饼包含约25重量％至约50重量％的残留清洗流体。所述清洗流体被选择成从所述滤饼移除杂质而不干扰所述滤饼的进一步加工以回收最终固体产物。在一个实施方式中，所述清洗流体包含水。在另一个实施方式中，所述清洗流体包含来自于集成过程的另一部分的冷凝物。
[0025]现在具有湿滤饼的区室118继续旋转到排放区128中。所述湿滤饼可以通过重力排出。在某些实施方式中，排放区128包括滤饼脱离装置(未示出)例如鼓风机或刮铲器，以协助所述湿滤饼的排出。在将湿滤饼从排放出口 152移除后，可以将冲洗溶液注射到入口 162中，以便在区室118的过滤元件继续进入通过旋转压滤装置112的下一个循环之前清洁它们。
[0026]本领域技术人员将会认识到，可以使用符合本发明的旋转压滤装置112的其他配置。例如，旋转压滤装置可以包括多个过滤区和多个清洗区。然而，与常规方法相反，所述旋转压滤装置不包括干燥区。结果，在排放区126中排出的湿滤饼至少包含一部分引入到清洗区124中的清洗流体140。
[0027]再次参考图1，将离开旋转压滤装置112的湿滤饼通过管线210转移到包含一个或多个重浆化容器220、230的重浆化区。在图1中示出的实施方式中，将湿滤饼在不干燥所述湿滤饼的情况下转移到所述重浆化区。
[0028]将重浆化流体通过管线222引入到重浆化容器220中。重浆化容器220装备有搅拌机224，并且将所述湿滤饼和重浆化流体制成浆料。在图1中示出的实施方式中，所述重浆化区包括也装备有搅拌机234的第二重浆化容器230，其通过管线228接收来自于第一重浆化容器220的流出物。第二重浆化容器230任选地也具有用于另外的重浆化流体的入口 232。当在第一重浆化容器中所述浆料达到预定液位时，液位检测控制阀240允许浆料在容器之间通过。控制阀240允许每个重浆化容器在彼此独立的压力下运行。通过这种方式，第一重浆化容器220可以在等于旋转压滤装置112以及旋转压滤装置112上游的设备中的压力的高压下运行，并且第二重浆化容器230可以在等于下游设备的压力下运行。在某些实施方式中，第一重楽化容器220在约3bar(g)至约7bar(g)的压力下运行，并且在某些实施方式中，在约5bar(g)至约6bar(g)的压力下运行。
[0029]所述重浆化流体被选择成从所述滤饼移除杂质而不干扰所述滤饼的进一步加工，以回收最终固体产物，并且不与仍保留在所述湿滤饼中的清洗流体有害地相互作用。所述重浆化流体可以与清洗流体相同或不同。在一个实施方式中，所述重浆化流体包含水。在另一个实施方式中，所述重浆化流体包含来自于集成过程的另一部分的蒸汽冷凝物。
[0030]第二重浆化容器230将浆料排放到出口管线238中。管线238将所述浆料转移到第二、即最终固体-液体分离区300。在图1中所示的实施方式中，固体-液体分离区300包含旋转真空过滤器310，其接收所述浆料并通过真空过滤除去所述浆料中的大部分液体。得到的滤饼离开所述旋转真空过滤器并被进料到螺旋输送机340，其进而将所述滤饼转移到燃气旋转干燥机350。最终的固体产物通过管线360从所述干燥机移除。本领域技术人员将会认识到，在第二固体-液体分离区300中可以使用其他设备，例如可以使用其他过滤装置、离心机和干燥机。
[0031]在某些实施方式中，所述最终固体产物包含残留有很少或没有杂质的基本上纯的产物。例如，在某些实施方式中，所述固体产物以重量计为至少99%纯。在另一个实施方式中，所述固体产物以重量计为至少99.7%纯。在另一个实施方式中，所述固体产物以重量计为至少99.9%纯。
实施例
[0032]在本发明的一个实施方式中，管线110中的固体-液体混合物是来自于作为用于从对二甲苯制造纯化的对苯二甲酸的集成过程的一部分的结晶器的流出物。在这个实施方式中，所述固体-液体混合物包含约40重量％的固体对苯二甲酸、水和约100ppm的杂质例如对甲基苯甲酸、羟甲基苯甲酸和4-羧基苯甲醛。将所述固体-液体混合物进料到在过滤区中在约6bar (g)下运行的旋转压滤装置112。过滤后，添加作为清洗流体的水，得到的离开旋转压滤装置的包含湿滤饼的料流包含约30重量％的水。所述湿滤饼料流进入在4bar(g)下运行的重浆化容器220，并且引入水作为重浆化流体。将得到的浆料通过控制阀240转移到在环境压力下运行的重浆化容器230中，在那里引入另外的水作为重浆化液体。离开第二重浆化容器230的浆料包含约50重量％的固体对苯二甲酸、约200ppm对甲基苯甲酸、约5ppm的4-羧基苯甲醛，其余为水。在除去旋转真空过滤器310中的滤液并将滤饼在干燥器350中干燥后，最终的对苯二甲酸产物含有低于150ppm的对甲基苯甲酸和低于5ppm的4-羧基苯甲醛。
[0033]上面的详细描述和附图是出于解释和说明的目的而提供，并且不打算限制权利要求书的范围。对于本领域普通技术人员来说，本文中说明的目前优选的实施方式的许多改变是显而易见的，并且仍在权利要求书及其等同性的范围之内。
[0034]应该理解，在权利要求中叙述的要素和特点可以以不同方式组合，以产生同样落于本发明的范围之内的新的权利要求。因此，尽管从属权利要求仅仅从属于单一独立权利要求或从属权利要求，但应该理解，可选地可使这些从属性权利要求以择一方式从属于不论是独立的还是从属的任一在先权利要求，并且这些新的组合应该被理解为形成本说明书的一部分。
【主权项】
1.一种用于从固体/液体混合物回收固体产物的方法，所述方法包括: 在第一固体/液体分离区中过滤固体/液体混合物以形成滤饼，所述滤饼包含固体产物，所述第一固体/液体分离区包含旋转压滤装置，其被配置成跨过至少一个过滤元件施加压力差，所述滤饼在所述至少一个过滤元件上形成； 在旋转过滤装置中用清洗流体清洗所述滤饼，以形成湿滤饼； 将所述湿滤饼转移到重浆化区并将所述湿滤饼与重浆化流体混合，以形成浆料； 将所述浆料转移到固体/液体分离区并从所述浆料分离所述固体产物。2.权利要求1的方法，其中将所述湿滤饼在不干燥的情况下从所述旋转压滤装置转移到所述重浆化区。3.权利要求1的方法，其中所述旋转压滤装置被配置成在没有干燥区的情况下运行。4.权利要求1的方法，其中第二固体/液体分离区包含旋转真空过滤器。5.权利要求1的方法，其中第二固体/液体分离区还包含干燥器。6.权利要求1的方法，其中所述清洗流体包含水。7.权利要求1的方法，其中所述重浆化流体包含水。8.权利要求1的方法，其中所述清洗流体占进入所述重浆化区的料流的总质量的30重M%。9.权利要求1的方法，其中固体产物包含芳香族化合物。10.权利要求1的方法，其中所述固体产物包含芳香族羧酸。11.权利要求1的方法，其中所述固体产物包含对苯二甲酸。12.权利要求1的方法，其中将所述固体/液体混合物从所述固体在其中结晶的结晶区转移到所述第一固体/液体分离区。
【文档编号】C07C51/43GK105873655SQ201480071785
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2014年12月30日
【发明人】汤姆斯·M·巴托斯, 蒂莫西·凯斯
【申请人】Bp北美公司