一种硝基苯液相加氢制苯胺反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于石油化工设备加氢技术领域，提供一种硝基苯液相加氢制苯胺的反应装置。
【背景技术】
[0002]硝基苯催化加氢制苯胺反应中硝化反应速率快，反应过程剧烈，反应热高达544kJ/mol，因此在工业生产中如何设计、选择合适的加氢反应装置，使其能及时除去反应热以避免苯核上加氢副反应，并保持催化剂活性，同时充分利用反应热，降低能耗成为硝化反应的关键。
[0003]国内目前苯胺的生产工艺路线主要有硝基苯催化加氢法、苯酚氨化法。其中，硝基苯催化加氢法是工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢，流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。其中固定床、流化床气相反应过程为将硝基苯预热汽化后与氢气加氢反应；液相加氢过程为硝基苯以液态形式预热到90?150°C后与氢气加氢反应。
[0004]固定床气相反应器，反应过程也是由氢气分压控制，氢气循环量更大，氢油比达到了 20:1，由此造成生产能耗更高；反应器内部采用复杂的机械设计，并且采用内置式换热构件，限制了单套装置的产能，最高为10万吨/年；催化剂再生过程必须停车更换，导致装置生产的不连续化。由于催化剂是固定于反应器中，在反应过程中容易发生局部过热而引起副反应以及由此导致催化剂的失活。
[0005]流化床气相反应器，反应过程由氢气分压控制，氢气循环量大，氢油比达到了 9:1，由此造成生产能耗偏高；由于反应器内部分布复杂的反应内件、过滤器、分离器、换热器等部件，导致了单套装置的产能最高为10万吨/年；催化剂再生过程停车时间长，并需要增加辅助设备来对催化剂进行还原再生，从而影响装置的连续化生产。
[0006]相比于固定床气相反应器，流化床气相反应器采用催化剂与反应物流化混合并加氢反应，解决了反应器内部局部过热引起的副反应及催化剂失活的问题。但依然存在需要进行催化剂再生以及由于内部构件复杂的影响而导致的产能限制。
[0007]为此，国外开发出了硝基苯液相加氢制苯胺的反应器及加氢工艺。硝基苯经过预热到90?150°C和预热后的氢气一起进入反应器与催化剂在液相状态下流化混合，充分反应。
[0008]流化床液相加氢反应器，反应过程由传质控制，氢气过量为理论消耗量的8%?10%，从而降低了生产过程中的生产能耗；反应器内部采用简单筛板式构件，并采用外置废热锅炉转移反应生产大量的反应热，提高反应器的操作弹性，使单套反应装置最高产能达到了 18万吨/年；整套装置催化剂可以连续补充而不需要停车操作。反应器内部反应温度低，副反应少，催化剂负荷尚，寿命长，设备生广能力大。
[0009]不足之处在于反应产物与催化剂必须进行分离，后续分离设备的操作维修成本高，最关键的是目前国内所用液相加氢制苯胺的装置与工艺都来源于国外专利技术，引进和运行成本高。
[0010]因此，本发明针对国内现有硝基苯气相加氢制苯胺技术以及国外液相加氢制苯胺技术，设计并提供一种新型的硝基苯液相加氢反应装置。
【发明内容】
[0011]本发明的目的在于，设计并提供一种用于硝基苯液相加氢制苯胺反应装置，以实现硝基苯在液相状态下快速、高效加氢反应制备得到苯胺。通过这种反应器能使粗硝基苯不用精制除杂质而直接加氢，从而降低硝基苯加氢反应中的能耗、物耗；提高单套反应装置的操作弹性，降低反应装置操作成本；降低苯胺的生产成本，提高国内苯胺在国家市场上的竞争力。
[0012]本发明技术方案如下:硝基苯液相加氢制苯胺装置，其特征在于，该装置包括如下部件:
[0013](I) 一个加氢主反应器流化床(A)。
[0014](2) —个设置于流化床(A)底部的反应液进口(a)与气体入口(b)均与流化床(A)的外壁相连。
[0015](3)—个设置于流化床(A)底部的分布器(I)与气液分布板(2)均与流化床(A)底部内壁相连。
[0016](4)一个或多个设置于流化床(A)内壁上的气液分布筛板(3) (3a、3b、3c...)均与流化床(A)内壁相连。
[0017](5) 一个或多个分布于流化床(A)内部气液混合反应区(4) (4a、4b、4c.…)均匀分布于两个气体分布筛板(3)中。
[0018](6) 一个或多个分布于流化床(A)内部换热装置(5) (5a、5b、5c...)分布于流化床(A)中部、上部的气液混合反应区(4)中且均与流化床(A)内壁相连。
[0019](7) 一个分布于流化床(A)上部的循环液出口(c);液相产品苯胺、水出口(d)均匀流化床(A)外壁相连。
[0020](8)—个设置于流化床(A)上部的内旋风分离器(7)与流化床(A)顶部内壁相连；一个设置于流化床(A)顶部的气相出口(h)与流化床(A)外壁相连，且与内旋风分离器(7)相通。
[0021](9) 一个设置于流化床(A)的油浴加热夹套(8)与流化床(A)外壁相连，并设置有油浴进口(e);油浴出口(e-1)。
[0022](10) 一个设置于流化床(A)顶部的催化剂加入口(f)与流化床(A)顶壁相连；一个设置与流化床(A)上部的催化剂导流管(10)与流化床(A)上壁相连，且与催化剂加入口Cf)相通。
[0023](11) 一个设置于流化床(A)外部的强制循环系统(B)包括换热装置(6)与强制循环栗(9 )与流化床(A)形成一个内循环反应系统。
[0024]进一步，所述装置的流化床底部的分部器(I)为管式分布器。
[0025]所述的流化床底部的气液分布板(2)为孔板式分布板，分布板开孔率选3%?15%，优选6%?12%。
[0026]所述的流化床内部的气液分布筛板(3) (3a、3b、3c...)为多孔式筛板，筛板开孔率选5%?20%，优选8%?15%。
[0027]所述的流化床内部气液分布筛板(3)之间安装距离为反应器直径的10%?100%。
[0028]所述的流化床内部的内部换热装置(5)安装位置为两个气液分布筛板(3) (3a、3b,3c...)之间，安装数量为气液分布筛板(3) (3a、3b、3c...)数量的10%?90%。
[0029]所述的流化床顶部所用气固分离装置为一级或二级内旋风分离器。
[0030]所述装置还包括一套气体和液体进料系统，气体进料系统经管线与流化床底部气体入口(b)相连，液体进料系统经管线与流化床底部液体入口(a)相连。
[0031]所述装置还包括一套外循环系统B，该系统经管线与流化床上部液体出口(C)相连，循环液经管线与流化床底部液体入口(a)相连，从而形成一套完成的外循环系统。
【附图说明】
[0032]图1为本发明实施例装置的结构示意图。
[0033]图中，(I)分布器；(2)气液分布板；(3)气液分布筛板；(4)气液混合反应区；(5)内部换热装置；(6)换热装置；(7)内旋风分离器；(8)油浴加热夹套；(9)强制循环栗；
(10)催化剂导流管。
[0034](a)反应液进口 ；(b)气体入口 ；(C)循环液出口 ；(d)液相产品苯胺、水出口 ；(h)气相出口 ；(e)油浴进口 ；(e-Ι)油浴出口 ；(f)催化剂加入口。
【具体实施方式】
[0035]下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
[0036]实施例:本实施例装置如附图1所示，包括如下部件:
[0037](a)—个加氢主反应器流化床(A)。
[0038](b)—个设置于流化床(A)底部的反应液进口(a)与气体入口(b)均与流化床(A)的外壁相连。
[0039](c) 一个设置于流化床(A)底部的分部器(I)与气液体分布板(2)均与流化床(A)底部内壁相连。
[0040]Cd)一个或多个设置于流化床(A)内壁上的气液分布筛板(3) (3a、3b、3c...)均与流化床(A)内壁相连。
[0041](e) 一个或多个分布于流化床(A)内部气液混合反应区(4) (4a、4b、4c.…)均匀分布于两个气体分布筛板(3)中。
[0042]Cf) 一个或多个分布于流化床(A)内部换热装置(5) (5a、5