一种实验用小型气氛辅助水热反应釜的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化学反应用装置，尤其为一种化学反应用到的可用于气氛辅助的耐高温、高压的小型密闭装置。
【背景技术】
[0002]水热合成化学侧重于研究水热条件下物质的反应性、合成规律及产物的结构与性质，侧重于水热条件下特殊化合物与材料的制备、合成和组装，及固相反应无法制得的物相或物种，或使反应在相对温和的水热条件下进行。反应所需耐高温高压与化学腐蚀的设备称之为水热合成反应釜。水热合成反应釜又叫（高压消解罐、压力溶弹），是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校教学、科研单位、化工实验室进行科学研究的常用小型反应器。
[0003]目前，较为常用的水热合成反应釜通常包括圆柱形的不锈钢罐体，与其螺纹配合的套盖，以及内腔内放置的聚四氟乙烯内胆，为方便内胆在反应完成之后取出方便。其中，聚四氟乙烯内胆设计为可以加上盖子的圆筒状。在水热反应前向聚四氟乙烯内胆内加入反应试剂或原料，然后盖上盖子，放入不锈钢罐体，拧紧密封后进行水热反应。在反应过程中，反应体系所处的环境由空气和反应体系中的溶剂所决定。
[0004]在材料的制备过程中，反应体系所处的环境对材料的性能有着较大的影响。如在氧化性气氛中制备金属氧化物和在还原性气氛中制备的金属氧化物在禁带宽度上具有明显的区别，从而其光催化性能具有显著的不同。而目前的水热反应中，无法对反应环境进行有效的调节。
【发明内容】
[0005]为解决目前水热合成反应中所处环境气氛的控制问题，本实用新型通过以下技术方案予以实现：
[0006]—种实验用小型气氛辅助水热反应釜，包括一柱形的罐体、上方的套盖、反应釜内胆、与内胆配合的内盖，反应釜内胆设计为双反应室结构，一反应室为水热反应室，用于加入水热合成反应所需原料或试剂，一反应室为气体发生室，用于提供反应过程中所需的环境气氛。
[0007]所述反应釜内胆中设置一隔板或者一圆柱形内筒，把反应室分为两部分。
[0008]所述反应釜内胆为不锈钢或聚四氟乙烯内胆。
[0009]所述与内胆配合的内盖为不锈钢或聚四氟乙烯内盖。
[0010]—种水热合成反应釜，包括一圆柱形罐体、上方的套盖、内胆和与之配套的内盖，所述的罐体、套盖采用耐高温、高压的不锈钢材料制成，而内胆、内盖则采用抗酸碱性强的聚四氟乙稀材料或其它材料制成制成，其特征在于:反应Il内胆设计为双反应室结构，一反应室为水热反应室，用于加入水热合成反应所需原料或试剂，一反应室为气体发生室，用于提供反应过程中所需的环境气氛。
[0011]本实用新型具有以下效果：聚四氟乙烯内胆设计为双反应结构，在水热合成反应过程中，反应体系所处的环境气氛可以通过气体发生室提供的气体性质来进行调控;通过气体发生室产生气体氧化还原性质的不同，进一步调控水热合成产物的性能，以其制备出性能优异的产物。
【附图说明】
[0012]图1、图2为反应釜内胆沿中心轴线剖开结构示意图。
[0013]图中，11、反应釜内胆配套内盖，12、反应釜内胆，13、水热反应室，14、气体发生室。
【具体实施方式】
[0014]实施例I:参看附图I，通过与底部连接的竖直挡板把聚四氟乙烯内胆反应室分为两部分，13为水热反应室，14为气体发生室。挡板上部高度低于反应釜内胆顶部一定尺寸，使两个反应室上部连通，反应时气体能够互相通过，进行交换。一个具体的实例为：13反应室内放入硝酸锌和乌洛托品混合溶液，二者的浓度均为5mmol/L，可以在水热条件下反应；14反应室内放入Ig锌粒和稀盐酸，提供反应时还原性气氛氢气;旋紧反应釜后90°C反应3h，得到氢气气氛下水热制备的氧化锌。
[0015]实施例2:参看附图2，聚四氟乙烯内胆反应室通过一与底部连接的圆柱形内筒分为内外两部分，外部13为水热反应室，内部14为气体发生室。内筒上部高度低于反应釜内胆顶部一定尺寸，使两个反应室上部连通，反应时气体能够互相通过，进行交换。一个具体的实例为：13反应室内放入硝酸锌和乌洛托品混合溶液，二者的浓度均为5mmol/L，可以在水热条件下反应;14反应室内放入Ig锌粒和稀盐酸，提供反应时还原性气氛氢气;旋紧反应釜后90°C反应3h，得到氢气气氛下水热制备的氧化锌。
[0016]实施例3:参看附图I，13反应室内放入硝酸锌和乌洛托品混合溶液，二者的浓度均为5mmol/L，可以在水热条件下反应；14反应室内放入高锰酸钾和双氧水，提供反应时氧化性气氛氧气;旋紧反应釜后90°C反应3h，得到氧气气氛下水热制备的氧化锌。
【主权项】
1.一种实验用小型气氛辅助水热反应釜，包括一柱形的罐体、上方的套盖、反应釜内胆、与内胆配合的内盖，其特征在于:反应釜内胆设计为双反应室结构，一反应室为水热反应室，用于加入水热合成反应所需原料或试剂，一反应室为气体发生室，用于提供反应过程中所需的环境气氛。2.如权利要求I所述的实验用小型气氛辅助水热反应釜，其特征在于:所述反应釜内胆中设置一隔板或者一圆柱形内筒，把反应室分为两部分。3.如权利要求I所述的实验用小型气氛辅助水热反应釜，其特征在于:所述反应釜内胆为不锈钢或聚四氟乙烯内胆。4.如权利要求I所述的实验用小型气氛辅助水热反应釜，其特征在于:所述与内胆配合的内盖为不锈钢或聚四氟乙烯内盖。
【专利摘要】本实用新型公开一种水热合成反应釜，包括一圆柱形罐体、上方的套盖、内胆和与之配套的内盖，所述的罐体、套盖采用耐高温、高压的不锈钢材料制成，而内胆、内盖则采用抗酸碱性强的聚四氟乙烯材料或其它材料制成，其特征在于：反应釜内胆设计为双反应室结构，一反应室为水热反应室，用于加入水热合成反应所需原料或试剂，一反应室为气体发生室，用于提供反应过程中所需的环境气氛。
【IPC分类】B01J19/02
【公开号】CN205146203
【申请号】CN201520946899
【发明人】赵利民, 贾正锋
【申请人】聊城大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月25日