硝基甲烷减压蒸馏系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种硝基甲烷减压蒸馏系统，属于硝基甲烷提纯技术领域。
【背景技术】
[0002]硝基甲烷为无色油状液体，溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有机合成可合成农药氯化苦、硝基醇等，也可制取炸药、火箭燃料、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等，亦可作为有机溶剂。
[0003]硝基甲烷作为一种重要的化工原料，其提纯至关重要，工业上一般用常压蒸馏法。但是存在以下几个问题:(I)常压下硝基甲烷的沸点为101.2°C，需要将蒸馏釜加热至103°C左右时，硝基甲烷才能大量蒸出，耗能严重；(2)硝基甲烷的闪点非常低，只有35°C，使用高温蒸汽常压蒸馏，存在很大的安全隐患；(3)现有的常压蒸馏提纯装置提纯效率比较差，例如5000L蒸馏釜蒸馏99.9%的硝基甲烷，常压蒸馏需要45-55小时，耗时很长；(4)常压蒸馏提纯装置提纯效果比较差，无法满足客户要求，对于提纯中产生的低沸物和高沸物没有进行再次利用。因此急需研发一种安全节能、充分对原料进行提纯的提纯系统。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是提供一种硝基甲烷减压蒸馏系统，其设计科学合理，运行成本低，安全节能环保，提纯效率高，提纯效果好，充分利用了提纯中产生的杂质。
[0005]本实用新型所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，包括粗品硝基甲烷中间储罐、蒸馏釜、冷凝器、成品接收罐和真空机组，冷凝器包括釜顶冷凝器和成品冷凝器，粗品硝基甲烷中间储罐与蒸馏釜、釜顶冷凝器、成品冷凝器、三通阀和成品接收罐依次相连;三通阀与分液瓶相连，分液瓶分别与蒸馏釜和低沸物接收罐相连，分液瓶与蒸馏釜相连的一段管线设为U型管;成品冷凝器、分液瓶、低沸物接收罐和成品接收罐分别与真空机组相连;低沸物接收罐和成品接收罐还分别与氮气储罐相连。
[0006]所述的蒸馏釜为夹套式结构，夹套内部与热水循环系统相连。
[0007]所述的蒸馏釜还与液位报警连锁装置相连，当蒸馏釜中的液位达到上限值(例如进料4000L时报警、4500L时连锁关闭)、下限值(如蒸馏结束剩余500L时报警、350L时连锁关闭)时，液位报警连锁装置自动启动。
[0008]所述的釜顶冷凝器上方的管线上设有温度计。
[0009]所述U型管的高度为0.8-1.2m，优选为InuU型管作为一种液封装置，U型管管线中的硝基甲烷作为液封介质，防止蒸馏釜中的气体经过U型管进入分液瓶。
[0010]所述的蒸馏釜底部与高沸物接收罐相连，高沸物接收罐分别与真空机组和氮气储罐相连。
[0011 ]所述放空阀设在罐体顶部气体进出口的上方，并设在抽真空阀和进氮气阀下方，所述罐体包括低沸物接收罐、高沸物接收罐和成品接收罐。
[0012]所述的高沸物接收罐还与硝基甲烷合成装置相连，实现了对高沸物的再次利用。
[0013]所述的低沸物接收罐还与硝基甲烷合成装置相连，实现了对低沸物的再次利用。
[0014]所述的成品接收罐与盐酸羟胺合成装置或者硝基甲烷灌装装置相连。
[0015]所述的成品冷凝器的下封头内设有导流板。
[0016]所述的真空机组与尾气吸收塔相连。
[0017]对硝基甲烷进行减压蒸馏时，先检查釜顶冷凝器和成品冷凝器并开启循环水。检查并开启成品冷凝器封头上的抽真空阀和分液瓶上的抽真空阀，启动真空机组抽真空，将粗品硝基甲烷中间储罐中的粗品硝基甲烷经中控室自动控制，栗送入每台蒸馏釜至4500L左右，然后关闭蒸馏釜进料阀。当系统真空达到-0.08MPa以上时，向蒸馏釜夹套内输送60-90°C的热水进行升温，随着蒸馏釜内温度上升，分液瓶开始出现液体，密切观察分液瓶内液位，及时调整分液瓶回流阀，控制液位不高于低沸物溢流口，将硝基甲烷和水的混合物回流至蒸馏釜内。通过调节热水量和釜顶冷凝器循环水量控制升温幅度，当釜内温度达到53°C左右时，分液瓶内液体开始出现分层，这时开启低沸物接收罐上的抽真空阀，当真空平衡时，开启低沸物接收罐的控制阀将上层低沸物放入低沸物接收罐，控制分液瓶回流阀开合程度保持分层状态，将下层硝基甲烷回流到蒸馏釜内继续蒸馏。
[0018]当蒸馏釜内温度达到55°C以上时，釜顶冷凝器循环水全开，蒸馏釜顶部气相温度大于55°C，观察回流的硝基甲烷澄清不再浑浊时，取样分析，分析合格时，开启成品接收罐上的抽真空阀，当真空平衡时，开启成品接收罐上的出料阀，关闭釜顶冷凝器进水阀，调节三通阀转入完全蒸馏，将馏出的硝基甲烷放入成品接收罐。
[0019]当三通阀转入完全蒸馏并放净分液瓶内液体后，关闭分液瓶上的抽真空阀。关闭低沸物接收罐的抽真空阀，然后开启低沸物接收罐的进氮气阀破真空后，关闭氮气进气阀，之后开启低沸物接收罐放空阀，开启低沸物接收罐放料阀将低沸物栗送去硝基甲烷合成装置。
[0020]当蒸馏至釜内剩余500L时适当调小热水阀门，蒸馏至剩余350L左右时关闭夹套热水阀，开启高沸物接收罐抽真空阀，当真空平衡时，开启蒸馏釜底部的放料阀，放残液至高沸物接收罐。放净后关闭蒸馏釜底阀，开启氮气阀破高沸物接收罐真空后，关闭进氮阀开启放空阀，将残液栗送去硝基甲烷合成装置。
[0021]在蒸馏结束后，关闭成品接收罐的进料阀和抽真空阀，开启成品接收罐的进氮气阀，用氮气破掉真空后，关闭氮气进气阀，开启成品接收罐放空阀，开栗将成品硝基甲烷送到盐酸羟胺合成装置或者硝基甲烷灌装装置。
[0022]真空机组抽出的气体送到硝基甲烷尾气吸收塔中处理。
[0023]与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果:
[0024](I)采用减压蒸馏方法降低了硝基甲烷的沸点，降低至40°C左右，安全节能；
[0025](2)使用温度为60_90°C左右的热水即可对硝基甲烷进行加热蒸馏，安全节能；
[0026](3)提纯效率高，如用5000L蒸馏釜蒸馏99.9 %的硝基甲烷，常压蒸馏需要45_55小时，而使用本实用新型所述的系统仅需25-30小时，效率提高了 50 %左右；
[0027](4)对于提纯中产生的低沸物和高沸物进行了再次利用，节能环保；
[0028](5)提纯效果好，满足了客户要求，具有显著的经济效益和工业价值。
【附图说明】
[0029]图1是本实用新型结构不意图；
[0030]图中:1、粗品硝基甲烷中间储罐;2、釜顶冷凝器;3、成品冷凝器;4、三通阀；5、氮气储罐;6、真空机组;7、尾气吸收塔;8、硝基甲烷合成装置;9、成品接收罐;10、低沸物接收罐；
11、分液瓶;12、高沸物接收罐;13、蒸馏釜。
【具体实施方式】
[0031]下面结合实施例对本实用新型作进一步的说明，但其并不限制本实用新型的实施。
[0032]实施例1
[0033]如图1所示，所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，包括粗品硝基甲烷中间储罐1、蒸馏釜13、冷凝器、成品接收罐9和真空机组6，冷凝器包括釜顶冷凝器2和成品冷凝器3，粗品硝基甲烷中间储罐I与蒸馏釜13、釜顶冷凝器2、成品冷凝器3、三通阀4和成品接收罐9依次相连；三通阀4与分液瓶11相连，分液瓶11分别与蒸馏釜13和低沸物接收罐1相连，分液瓶11与蒸馏釜13相连的一段管