专利名称：一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法
技术领域：
本发明涉及无机盐化工技术领域，尤其涉及一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法。
背景技术：
西藏盐湖资源主要存在于液态卤水中，经过天然日晒蒸发后钾离子主要以KC1，Na2SO4 · 3K2S04形式存在。用热熔法制得KCl的方法(见《一种从碳酸盐型盐湖中提取氯化钾的方法》，申请号201110267872. 0)，其缺点在于该方法只针对盐酸盐型盐湖中的KCl的提取方法，对提取Na2SO4 · 3K2S04没有叙述，而西藏盐湖中的钾矿在蒸发结晶过程中，首先析出Na2SO4 · 3K2S04，蒸发路线较长，KCl的蒸发路线较短，因此西藏碳酸盐型盐湖中的钾混盐矿中Na2SO4 · 3K2S04所占的比例远大于KCl所占比例。目前对于碳酸盐型盐湖中提取Na2SO4 · 3K2S04的方法报道国内尚未发现，也未能找到合适的浮选药剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用浮选法从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法。为解决上述问题，本发明所述的ー种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，包括以下步骤
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料；
⑵在每150g所述破碎后的原料中分别加入95(Tl050g饱和母液和f 3mL浮选药剂，用槽式浮选机在1(T35°C温度下进行粗选，3^5min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A ；⑶所述泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿和母液A ;所述尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿和母液B ;所述母液A和所述母液B回流至所述步骤⑵的粗选エ序循环利用；
⑷重复所述步骤⑵ ⑶6 8次之后，将所得粗选精矿混合均匀；
(5)将所述混合后的粗选精矿置于浮选槽中，按I :45 1 52的料液质量体积比加入所述母液A或所述母液B，在1(T35°C温度下进行精选，4^5min后分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B ;所述泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87. 3^91. 0%的精矿；所述尾矿矿浆B回流至所述步骤⑵的粗选エ序。所述步骤⑴中原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为4. 7(TlO. 07%, CF质量含量为42. 48 49. 73%, SO广质量含量为5. 17 12. 31%, CO广质量含量为O. 89 I. 87%。所述步骤⑵中饱和母液是指K+、Cl' S042_、C032_共饱和溶液，其中K+质量含量为3. 5 4. 52%, Cr质量含量为8. 0 10· 93%, SO广质量含量为I. 5 3. 5%, CO广质量含量为
7.0 12· 0%，其 pH 值为 9. 34 11. 58。所述步骤⑵中浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按2:1:1的质量比混合配制而成的质量浓度为2%的药剂。所述步骤⑶中粗选精矿中的K+质量含量为25. (Γ29. 0%，Cl—质量含量为
8.5 13. 3%, SO广质量含量为37. 0 44· 0%。所述步骤⑶中粗选尾矿中的K+质量含量为O. 68 I. 45%。所述步骤⑷中混合后的粗选精矿的K+质量含量为25. 7^28. 6%，Cl_质量含量为
9.8 12. 3%, SO广质量含量为37. 9 43. 8%
所述步骤(5)精矿的K+质量含量为30. 57 32. 10%, CF质量含量为2. 70 4. 80%, S042—质量含量为51. 2 54. 7%。本发明与现有技术相比具有以下优点
I、本发明中采用石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠混合配制而成的新型浮选药剂，该浮选药剂主要针对碳酸型盐湖卤水ρΗ=9. 3Π1. 58中提取钾芒硝，采用该浮选药剂可使得粗选收率达到79 88%，精选收率达到92、7%。2、本发明成本较低，エ业化容易实现。
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进ー步详细的说明。图I为本发明的流程图。
具体实施例方式实施例I 一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，包括以下步骤
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料。其中原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为4. 70%, Cl—质量含量为49. 73%，SO42-质量含量为10. 52%，CO32-质量含量为O. 89%。⑵在150g破碎后的原料中分别加入950g饱和母液和ImL浮选药剂，用槽式浮选机在10°C温度下进行粗选，5min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。其中饱和母液是指K+、Cl' S042_、C032_共饱和溶液，其中K+质量含量为3. 5%，Cr质量含量为8 . 0%，S042_质量含量为3. 5%，C032_质量含量为7. 0%，，其pH值为9. 34。浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按2:1:1的质量比混合配制而成的质量浓度为2%的药剂。⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿25g和母液A。粗选精矿中的K+质量含量为29. 0%，Cl—质量含量为13. 3%，S042_质量含量为37. 0%。尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿185g和母液B。粗选尾矿中的K+质量含量为O. 68%ο其中 母液A和母液B回流至步骤⑵的粗选エ序循环利用。⑷重复步骤⑵ (3)61次之后，将所得粗选精矿混合均匀。其中混合后的粗选精矿的K+质量含量为25. 7%，Cl—质量含量为9. 8%，S042_质量含量为37. 9%。(5)将混合后的粗选精矿置于浮选槽中，按I :45的料液质量体积比(g/mL)加入母液A或母液B，在25°C温度下进行精选，5min后分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B 9g。
泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87. 3^91. 0%的精矿115g。其中精矿的K+质量含量为30. 57%，Cl—质量含量为4. 80%, S042_质量含量为54. 7%。尾矿矿衆B回流至所述步骤⑵的粗选エ序。经测算，粗选收率为79%，精选收率为92%。实施 例2 —种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，包括以下步骤
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料。其中原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为10. 07%, Cl—质量含量为42. 48%，SO42-质量含量为12. 31%，CO32-质量含量为I. 82%。(2)在150g破碎后的原料中分别加入1050g饱和母液和2mL浮选药剂，用槽式浮选机在20°C温度下进行粗选，4min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。其中饱和母液是指K+、Cl' S042_、C032_共饱和溶液，其中K+质量含量为4. 52%，Cr质量含量为10. 93%，SO42-质量含量为I. 5%，CO32-质量含量为12. 0%，，其pH值为11.58。浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按2:1:1的质量比混合配制而成的质量浓度为2%的药剂。⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿28g和母液A。粗选精矿中的K+质量含量为25. 0%，Cl—质量含量为8. 5%，S042_质量含量为44. 0%。尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿200g和母液B。粗选尾矿中的K+质量含量为I. 45%。母液A和母液B回流至步骤⑵的粗选エ序循环利用。⑷重复步骤⑵ (3)61次之后，将所得粗选精矿混合均匀。其中混合后的粗选精矿的K+质量含量为28. 6%，Cl—质量含量为10. 5%，S042_质量含量为43. 8%。(5)将混合后的粗选精矿置于浮选槽中，按I :52的料液质量体积比(g/mL)加入母液A或母液B，在10°C温度下进行精选，4min后分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B 15g。泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87. 3^91. 0%的精矿121g。其中精矿的K+质量含量为32. 10%, CF质量含量为2. 70%, S042—质量含量为51. 2%。尾矿矿浆B回流至步骤⑵的粗选エ序。经测算，粗选收率为88%，精选收率为97%。实施例3 —种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，包括以下步骤
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料。其中原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为8. 52%，Cl—质量含量为45. 66%，SO42-质量含量为5. 17%, CO32-质量含量为I. 87%。(2)在150g破碎后的原料中分别加入IOOOg饱和母液和3mL浮选药剂，用槽式浮选机在35°C温度下进行粗选，3min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。其中饱和母液是指K+、Cl' S042_、C032_共饱和溶液，其中K+质量含量为4. 0%，Cr质量含量为10. 0%，S042_质量含量为3. 2%，CO32-质量含量为11. 5%，，其pH值为11. O。浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按2:1:1的质量比混合配制而成的质量浓度为2%的药剂。
⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿32g和母液A。粗选精矿中的K+质量含量为27. 2%，Cl—质量含量为11. 2%，S042_质量含量为39. 2%。尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿2IOg和母液B。粗选尾矿中的K+质量含量为I. 02%。母液A和母液B回流至步骤⑵的粗选エ序循环利用。⑷重复步骤⑵ (3)61次之后，将所得粗选精矿混合均匀。其中混合后的粗选精矿的K+质量含量为27. 2%，Cl—质量含量为12. 3%，S042_质量含量为40. 2%。(5)将混合后的粗选精矿置于浮选槽中，按I :50的料液质量体积比(g/mL)加入母液A或母液B，在35°C温度下进行精选，4. 5min后分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B 12g。泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87. 3^91. 0%的精矿125g ;其中精矿的K+质量含量为31. 2%，Cl—质量含量为3. 2%，S042_质量含量为52. 2%。
尾矿矿浆B回流至步骤⑵的粗选エ序。经测算，粗选收率为85%，精选收率为95. 5%。
权利要求
1.一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，包括以下步骤 ⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料； ⑵在每150g所述破碎后的原料中分别加入95(Tl050g饱和母液和f 3mL浮选药剂，用槽式浮选机在1(T35°C温度下进行粗选，3^5min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A ； ⑶所述泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿 和母液A ;所述尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿和母液B ;所述母液A和所述母液B回流至所述步骤⑵的粗选工序循环利用； ⑷重复所述步骤⑵ ⑶6 8次之后，将所得粗选精矿混合均匀； (5)将所述混合后的粗选精矿置于浮选槽中，按I :45 1 52的料液质量体积比加入所述母液A或所述母液B，在1(T35°C温度下进行精选，4^5min后分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B ;所述泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87. 3^91. 0%的精矿；所述尾矿矿浆B回流至所述步骤⑵的粗选工序。
2.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑴中原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为4. 7(Γ10.07%，Cl—质量含量为42. 48 49. 73%, SO广质量含量为5. 17 12. 31%, CO广质量含量为O. 89 I. 87%。
3.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑵中饱和母液是指K+、Cl' SO42-、C032_共饱和溶液，其中K+质量含量为3. 5^4. 52%，Cl—质量含量为8. (Γ10. 93%, S042_质量含量为I. 5^3. 5%, C032_质量含量为7. (Γ12. 0%,其pH值为9. 34 IL 58。
4.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑵中浮选药剂是由石油横酸纳、十_■烧基硫酸纳与十_■烧基苯横酸纳按2 I I的质量比混合配制而成的质量浓度为2%的药剂。
5.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑶中粗选精矿中的K+质量含量为25. (Γ29. 0%，Cl—质量含量为8. 5^13. 3%，S042_质量含量为37. 0 44. 0%。
6.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑶中粗选尾矿中的K+质量含量为O. 68^1. 45%。
7.如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤⑷中混合后的粗选精矿的K+质量含量为25. 7^28. 6%，Cl—质量含量为9. 8^12. 3%，SO广质量含量为37. 9 43. 8% 如权利要求I所述的一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，其特征在于所述步骤(5)精矿的K+质量含量为30. 57 32. 10%, CF质量含量为2. 70 4. 80%, S042—质量含量为51. 2 54. 7%ο
全文摘要
本发明涉及一种从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝的方法，该方法包括以下步骤⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经破碎、过筛，得到破碎后的原料；⑵在破碎后的原料中加入饱和母液和浮选药剂进行粗选，分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A；⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿和母液A；尾矿矿浆A经过滤分离后，得到固相粗选尾矿和母液B；⑷重复步骤⑵~⑶6~8次之后，将所得粗选精矿混合均匀；⑸将混合后的粗选精矿置于浮选槽中，加入母液A或母液B进行精选，分别得到泡沫固液B和尾矿矿浆B；泡沫固液B经过滤分离后，得到钾芒硝质量含量为87.3~91.0%的精矿。本发明成本较低，工业化容易实现。
文档编号B03D1/00GK102626674SQ20121010656
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日
发明者严志硕, 付振海, 年洪恩, 张志宏, 朱建荣, 董生发, 马艳芳 申请人:中国科学院青海盐湖研究所