细小煤颗粒与成灰颗粒的浮选分离的制作方法

本公开内容涉及用于将细小颗粒与成灰组分颗粒浮选分离、从而能够将要处理的细小煤颗粒回收成商业价值提高的煤产品的系统和方法。

背景技术：

煤主要基于材料(例如，煤的显微组分和固定碳与挥发性物质)的碳组成以及作为成灰矿物质和含水量的函数的btu值被分类：

无烟煤是最高排名的煤，并通过诸如冶金煤应用中的粉煤注入的工艺被钢铁工业用作焦炭替代品。所述无烟煤是一种具有金属光泽的致密的硬岩石。所述无烟煤含有重量百分比在85％在98％之间的固定碳。无烟煤含有约14,000+btu/lb(32+mj/kg)。

沥青是排名第二的煤并用于发电和焦炭生产。所述沥青是一种通常是黑色而有时是深棕色的相对较硬的煤。所述沥青含有重量百分比在45％与85％之间的固定碳。沥青煤含有约9,000-13,000btu/lb(21-30mj/kg)。

次烟煤是主要用于发电的较低级煤。所述次烟煤含有重量百分比在35％与45％之间的固定碳。次烟煤含有约4,000-9,000btu/lb(9-21mj/kg)。

褐煤是专门用于发电的最低级煤。所述褐煤含有重量百分比在15％与35％之间的固定碳。褐煤产生少于4,000btu/lb(＜9mj/kg)。

冶金煤有时被称为炼焦煤，这是因为冶金煤被用于铁和钢制造所需的生产焦炭的过程中。热煤有时被称为蒸汽煤，这是因为热媒用于点燃为电力和工业用途产生蒸汽的发电厂。

煤是世界上最重要的能源之一。美国每年生产大约10亿吨煤。煤通常被压碎。在采矿和压碎操作期间，产生煤废物细粉，也称为煤尘。此外，煤通常在运输之前被洗涤以除去表面灰尘。煤粉被限定为尺寸小于1毫米的煤，而煤超细细粉被限定为尺寸小于500微米的煤。当前的回收尺寸小于1mm的煤颗粒的工业过程比其他煤处理更昂贵。颗粒越小，则加工成本越高。此外，目前还没有可回收和销售小于100微米(0.1mm)的颗粒的商业工艺。美国每年生产和没收约二亿至三亿吨的煤废物细粉的罚款。据估计，中国每年生产超过30亿吨的煤，并且每年没收超过5亿吨的相关煤粉。

总而言之，基于含灰量、水分、煤的显微组分、固定碳和挥发性物质，存在多种等级的煤。然而，不管等级如何，煤的能量含量与煤的水分和成灰矿物质含量直接相关。煤的成灰矿物质和含水量越低，则能量含量越高，并且煤的价值越高。可以通过减少所述煤的成灰组分含量来提高任何等级的任何煤。

虽然煤粉是较大尺寸的采煤产品的相同化学成分，但是由于常规的煤回收工艺没有设计成处理小颗粒，所以所述煤粉被认为是废物。废弃的煤粉被剩下而未使用，这是因为煤粉通常太湿而不能燃烧、太脏而不值得干燥以及太细而不能运输。在世界各地数以千万计的煤矿中，有数十亿吨的废弃煤被没收。据估计，美国和中国有超过100亿吨，澳大利亚、印度、印度尼西亚、俄罗斯、哥伦比亚和其他国家还有数十亿吨。

煤粉通常含有三种成分：(1)煤颗粒(碳)；(2)成灰组分颗粒，例如粘土、石灰石和砂；和(3)水。这些煤粉通常具有大于30％的重量百分比(约15％的体积百分比)的成灰组分含量和大于30％的重量百分比的含水量。煤粉经常被认为是危害环境的。

煤工业中特别的挑战在于燃烧具有典型的成灰组分的煤。这些成分是大多数有害排放物的主要来源，例如sox，并且降低能量值和传热效率。在煤中将成灰组分减少到小于5％的重量百分比将会消除大约2/3的有害排放物。这种更清洁的燃烧煤将是能源部门的重大进步。

虽然煤粉的分离、分级和干燥技术是已知的，但是在商业上可行的情况下，对于小于150微米的颗粒来说太低效且昂贵。将煤粉转化为经济商业产品的有效方法尚未被开发。在煤的水分部分和成灰矿物部分的运输和处理中正在浪费更多的金钱。

作为用于将煤颗粒与成灰颗粒分离的手段的商业浮选分离已经实践了数十年。没有成灰组分颗粒的煤颗粒基本上是碳。通常，浮选槽在槽底部处具有起泡单元。水填充了浮选槽体积的90％或更多。水被形成水泡区域的气泡充气。整个水泡区域通常被称为浮选槽的浆体。帮助细小气泡形成的少量起泡剂被混合到水中以稳定浆体中的气泡尺寸。在添加起泡剂之后，通过制作气泡的方法确定气泡的大小和数量。煤粉的浆料在气泡发生器上方的某一点处被泵送到浮选槽的浆区中。煤颗粒与成灰组分颗粒的分离发生在浆体中。泡沫携带漂浮的煤颗粒的浆体上方的区域被称为泡沫区域。在浆体和泡沫区域之间的边界处，水表面处的小气泡聚结成较大的气泡，从而形成煤泡沫。泡沫溢出到收集系统中，从而重力供给到收集料斗[flint2000]中。

用于浮选分离中煤颗粒与成灰组分颗粒的分离过程可以描述如下。主要为非氧化碳的煤颗粒本质上是疏水性的。捕集剂可以被添加到浆料，以涂覆煤颗粒并增加煤颗粒表面的天然疏水性。气泡的外皮是疏水的。煤颗粒通过疏水吸附变得附着在出现的气泡。具有足够浮力的气泡将附着的煤颗粒向上提升通过浮选槽中的浆体到浆体和泡沫区域之间的边界，由此气泡聚结成被称为煤泡沫的更大气泡。主要是成灰组分颗粒在本质上是亲水的，并且不随气泡漂浮。因此，大多数成灰组分颗粒保持悬浮在浆体的水中。较大的成灰组分颗粒和太大而不能浮起的煤颗粒抵抗作为沉淀物的气泡的向上流动而落到浮选槽的底部。因此，将颗粒研磨或粉碎到正确的大小是有用的。在泡沫中，煤颗粒保持附着到较大的泡沫气泡上。随着附着煤的更多气泡到达浆体和煤泡沫之间的边界，形成更多的泡沫会产生净向上的力，所述力将煤泡沫质块向上推出浮选柱。用于表征煤粉浮选分离的三个指标是浮选效率、可燃回收率和浮选率。

浮选效率是折干计算的煤泡沫中的煤颗粒的重量百分比。煤泡沫由气泡、气泡中的煤颗粒以及来自泡沫中夹带的浆体的水组成。来自浆体的水部分含有悬浮的成灰组分颗粒和悬浮的一些煤颗粒。来自煤泡沫中包括的浆体的水越多，则煤泡沫产物中包括的成灰组分颗粒越多。因此，由于更干燥的煤泡沫具有更少的来自浆体的水以及水中的悬浮成灰组分颗粒，因此所述煤泡沫具有更高的浮选效率。

可燃物回收报告出由浆体中的碳输入分出的煤泡沫中悬浮的碳。例如，90％的可燃物回收表示浆体中的碳颗粒的质量的90％溢出煤泡沫中的浮选柱并被收集。

煤泡沫产物存在于浮选槽的比率被称为浮选率，并且根据每小时干燥泡沫的公吨(mtph)除以浮选柱的横截面面积(mtph/m²)来表示。可以存在的最大浮选率未浮选槽的承载能力。

浮选分离率为至少四个概率的乘积：煤颗粒与气泡碰撞的概率、煤颗粒在碰撞时附着到气泡的概率、由于湍流导致与气泡分离的概率以及通过泡沫到收集区的颗粒悬浮概率[klima2012]。随着粒度增加，附着概率、分离概率以及悬浮概率降低，而碰撞概率增加。最终结果是可燃物回收率以及浮选率在粒度降低的情况下增加[tao2004]。增加的减小粒度的益处在于煤颗粒越小，则煤颗粒中夹杂的成灰组分越少，因此增加了浮选效率。

整体来看，可燃物回收显著地将粒度减小到小于0.05mm而大于0.5mm[yoon1995和jameson2007]。已经证实了在气泡尺寸减小时，浮选率以快的速率增加[ahmed1985，yoon1986]。因此，理想的浮选系统将具有小粒度(例如，直径小于0.05mm的超细煤)和小的气泡尺寸，例如正好浮力足以将煤颗粒升起通过浮选槽的气泡。

如上所述，理论上建议可燃物回收率和浮选率通过较小的颗粒和较小的气泡应该增加。然而，文献和专利中的报告还未证实该理论，而是显示出由于增加的粒度而增加的可燃物回收[yoon1995，vapur2010，peng2013]。高达90％的可燃物回收已经被证实，但是具有大于10wt.％的灰含量[yoon1995，vapur2010，peng2013]。通常，浮选率(以及类似方式的承载能力)被报告出由于减小的粒度而减小[patwardhan2000]。

概括来说，煤工业已经设计出具有小于1mm的被作为废物丢弃的方法。该废物量为所有煤产品的20％到30％。甚至在最近的一些煤工艺的改进下，包括尝试通过煤浮选工艺回收煤粉，煤工业不具有用于提高和处理小于500微米(0.5mm)、更具体地小于300微米(0.3mm)、小于150微米(0.15mm)、小于100微米(0.1mm)以及必然小于50微米(0.05mm)的煤粉的有效方法。这些大量的细小废物量使效率低且成为环境及废物处理问题。

本领域中显著的进步是提供一种将细小煤颗粒与成灰组分颗粒分离从而消除环境危害并产生有商业价值的煤产品的有效方法。进一步的进步是提供一种将细小煤颗粒与具有挺高的浮选效率和提高的可燃物回收率的成灰组分颗粒分离的方法。另一个进步是提供一种将细小煤颗粒与成灰组分颗粒分离从而提供具有小于300微米的平均尺寸的颗粒的提高的捕获率的方法。

背景技术参考文献：

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技术实现要素：

本公开内容涉及用于细小煤颗粒与成灰组分颗粒的浮选分离的系统和方法。如本文所使用，煤粉包括具有小于约750微米(μm)的粒度或直径小于500μm的平均粒度的煤。煤粉可以包括煤的聚积颗粒和成灰组分颗粒。因此，煤粉包括煤颗粒和成灰组分颗粒。煤颗粒包括碳(包括煤的有机煤素质含量)。成灰组分颗粒对煤的矿物或无机物含量做出贡献。

公开了一种用于分离成灰组分颗粒与煤颗粒中的方法。在一个非限制性实施例中，所述方法包括获得一定量的煤粉的步骤。所述一定量的煤粉可以是干的或湿的。在高剪切或高能量混合条件下，所述一定量的煤粉与水混合，以形成煤粉的浆液料。高剪切或高能量混合条件用于将煤粉的较小颗粒的团聚物破碎成煤和成灰组分的单个颗粒，以增加总固体颗粒表面积并使颗粒悬浮和分散在整个浆料中。因此，煤粉的浆液料为水、离散的煤颗粒和离散的成灰组分颗粒的混合物。

高剪切混合的非限制性示例包括桨式混合机和切碎机式混合机的组合。桨式混合机可以具有大于0.5m/s的梢速。切碎机式混合机可以具有大于11.5m/s的梢速。高能量混合的非限制性示例包括超声处理。超声处理可以在10hz和50hz之间的频率下操作。超声处理还可以与桨式混合机组合使用，以提供煤粉在水中的适当分散。桨式混合机可以具有大于0.5m/s的梢速。

由于高剪切或高能量混合条件，煤粉的表观或实际尺寸可以被减小。虽然原料或未经处理的煤粉可以具有直径小于750微米(μm)的粒度，但在一些实施例中，浆液料中的煤粉(包括离散的煤颗粒和成灰组分颗粒)具有小于约500μm的粒度。在一些实施例中，浆液料中的煤粉(包括离散的煤颗粒和成灰组分颗粒)具有小于约300μm的粒度。在其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约150μm的粒度。在另外的其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约100μm的粒度。在其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约50μm的粒度。

在一个实施例中，煤粉的浆液料含有大于15wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料含有大于25wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料含有大于35wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料含有大于45wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料含有约40±15wt.％的煤粉。

与传统浆料相比，具有大于15wt.％的固体含量的煤粉的浆液料显著得到改进。kilma公开了在2.5-6.0wt.％之间的典型的浆料固体含量，但他提到一些几英尺的槽在10wt.％与14wt.％之间[kilma2012]。peng公开了在2-10wt.％之间且最佳为3.5wt.％的浆料[peng2013]。这些浆料通过经由一个或多个筛网清洗煤粉而制备。现有技术的浆料的固体含量如此低的原因是因为所述浆料是通过用大量洗涤水经由筛网清洗细粉而制成的[kilma2012]。由于高剪切或高能量混合步骤，本文公开的离散颗粒的高固体含量浆料称为可能，其中所述混合步骤允许离散的颗粒通过浆料中的现有水流动通过振动脱泥筛网，从而消除了由洗涤水引起的大量稀释的需求。

煤粉的浆液料被引入煤浮选槽中。在煤浮选槽中设置的一定量的水中产生气泡。气泡具有被选择为捕获并浮起浆液料中特定尺寸的煤颗粒的气泡尺寸和气泡量，从而通过浮选分离将煤颗粒与成灰组分颗粒分离。

煤泡沫形成在煤浮选槽的上部区域中。在一个实施例中，煤泡沫包括至少15wt.％的固体颗粒，其中固体颗粒包括煤颗粒和成灰组分颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少20wt.％的固体颗粒。在又一个实施例中，煤泡沫包括至少25wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少30wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少35wt.％的固体颗粒。在另外一个实施例中，煤泡沫包括至少40wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少45wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少50wt.％的固体颗粒。与本文公开的浮选分离方法相反，市售煤浮选系统中的典型煤泡沫包括10-12wt.％的固体颗粒。

在一个非限制性实施例中，煤泡沫中捕收的固体颗粒包含小于8wt.％的成灰组分颗粒以及相应的大于92％的浮选效率。在另一个实施例中，煤泡沫中捕收的固体颗粒包含小于5wt.％的成灰组分颗粒以及相应的大于95％的浮选效率。在另一个实施例中，煤泡沫中捕收的固体颗粒包含小于3wt.％的成灰组分颗粒以及相应的大于97％的浮选效率。

如本文所使用的，煤泡沫包括溢出浮选槽顶部的富含有煤的细小颗粒组合。典型地，煤泡沫根据浮选槽的直径和空气供给速率包括在25-50wt.％之间的固体。煤泡沫折干计算通常包含大于92wt.％的煤或碳含量。煤泡沫折干计算通常包含95wt.％或更多的煤或碳含量，即浮选效率为95％或更大。

用于分离成灰组分颗粒与煤颗粒的一种非限制性的公开方法优选地以下述方式操作，所述方式为与工业中以1-2m的煤泡沫高度操作的标准煤浮选槽相比保持相对低的煤泡沫高度小于约18英寸(0.45μm)。在所公开的方法中，在煤浮选槽中的一定量的水内产生气泡。包括煤颗粒和成灰组分颗粒的煤粉的浆液料被引入到煤浮选槽内的气泡中以使气泡能够捕获并浮起煤颗粒并形成煤泡沫。煤泡沫的高度保持在小于约18英寸(0.45m)。

捕收煤泡沫以用于进一步处理。这种进一步处理包括但不限于脱水以形成滤饼、滤饼的造粒以形成煤球、以及进一步处理煤球以使其防潮、防尘、抗粉碎等。

所公开的浮选分离方法优选地进行操作，使得输入到浮选槽中的浆液料的体积平衡从浮选槽输出的煤泡沫的体积。以这种方式，浮选槽可以在近似稳态的状态下操作。因此，输入到浮选槽的浆液料的固体含量近似平衡煤泡沫输出的固体含量。相比之下，典型的市售煤浮选系统需要浮选槽的连续液体排放，这是因为添加到槽的液体的量超过其容量，从而产生对排出一些浆体以保持浮选槽中的体积平衡的需求。

在一个公开的实施例中，浮选分离方法包括停止将煤粉的浆液料引入到煤浮选槽中但继续产生气泡和煤泡沫持续一段时间的步骤。这个持续产生气泡和煤泡沫的步骤有时被称为“清理”时期。清洁时期的长短可以根据在停止将煤粉的浆液料引入煤浮选槽中之后需要浮起浮选槽中剩余的煤颗粒的数量而不同。在一个非限制性实施例中，清理时期的范围在15秒与10分钟之间。清理期后，煤浮选槽中的所述一定量的水被排出。这种排出的水或尾料可以被进一步处理，以从排出的水中分离和回收固体颗粒。从排出的水中回收的固体颗粒主要是成灰组分颗粒和少部分氧化的煤颗粒。

在一个公开的实施例中，浮选分离方法包括监测煤浮选槽内的所述一定量的水中的固体颗粒的含量的步骤。固体颗粒包括成灰组分颗粒和煤颗粒。当煤浮选槽中的所述一定量水中的固体颗粒的含量超过预定重量百分比时，则停止将煤粉的浆液料引入到煤浮选槽中。

在一个公开的实施例中，在预定时间段之后或者在将煤粉的预定量的浆液料引入到煤浮选槽中之后，停止将煤粉的浆液料引入到煤浮选槽中。

如本文所用，尾料包括在煤浮选槽操作周期结束时从浮选槽排出的水、成灰组分颗粒和任何未浮起的煤颗粒的组合。通常，尾料包括2-6wt.％的固体。尾料的成灰组分折干计算可以达到90wt.％或更多的成灰组分颗粒。剩余的10wt.％左右的固体是从浮选过程中残留的煤或碳剩余物。

所公开的方法还可以包括使净化水再循环以便在煤浮选槽中再次使用的步骤，其中，固体颗粒从所述净化水中被回收。

在一个公开的实施例中，所述一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为7wt.％。在另一个公开的实施例中，所述一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为5wt.％。在又一个公开的实施例中，所述一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为3wt.％。在进一步公开的实施例中，所述一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比在3wt.％与6wt.％之间。

在所公开的方法的一个方面中，浮选辅助剂被添加到煤粉的浆液料中。浮选辅助剂在矿物浮选领域中是已知的。一些浮选辅助剂包括起泡剂和捕收剂。泡沫帮助细小气泡的形成。起泡剂通常是控制和减小气泡尺寸并提供泡沫构建能力的表面活性剂。捕收剂增加煤颗粒表面的天然疏水性，从而增加疏水性煤颗粒和亲水性成灰组分颗粒的分离性。捕收剂在煤颗粒的表面可以被部分氧化并具有亲水性含氧“基团”的情况下特别有用。这种含氧基团的非限制性示例包括羟基、酮、羧酸和醚基团。浮选辅助剂可以与煤粉的浆液料混合。可以使用任何混合方法，从而充分分散浮选辅助剂与水和煤粉。混合过程应该使捕收剂能够充分地涂敷煤粉。

在一个非限制性实施例中，浮选辅助剂在高能量混合条件下与煤粉混合。这对于捕收剂浮选辅助剂是特别有益的，这是因为高能量混合有助于确保煤颗粒被捕收剂的均匀且完整的涂敷，以增强煤颗粒的疏水性，从而增强煤颗粒的浮选。

浮选辅助剂通常以小于煤粉初始量的约0.03wt.％的量存在。难以浮起可能包括氧化煤颗粒或对于给定操作条件来说太大或太小的煤颗粒的煤颗粒可能需要大于0.03wt.％的浮选辅助剂。在一个非限制性实施例中，浮选辅助剂包括捕收剂。在另一个实施例中，浮选辅助剂包括起泡剂。在又一个实施例中，浮选辅助剂包括捕收剂和起泡剂的组合。在另一个非限制实施例中，浮选辅助剂是选择性固定到碳的纳米颗粒。

所公开的浮选分离方法被设计成以最少量的水有效地作用。在煤浮选槽中再循环回收固体颗粒以供再使用的水不仅减少水需求，而且由于再循环水已经包含浮选辅助剂，因此减少要添加到煤粉的浆液料中的浮选辅助剂(例如，起泡剂)的量。在一个非限制性实施例中，本发明包括以足以促进期望的气泡形成的量监测和保持水中的起泡剂的量的步骤。

煤浮选槽包括在煤浮选槽内产生气泡的一个或多个气泡发生器。煤浆灌浆机被设置在一个或多个气泡发生器的上方，以将煤粉的浆液料引入到气泡中。煤浆灌浆机优选地包括多个开口，以允许煤粉的浆液料以使煤颗粒被气泡向上运送以形成煤泡沫的速率被逐渐且连续地引入到气泡中。

在一个非限制性实施例中，气泡发生器包括多孔材料。多孔材料通常具有平均孔径。在一个非限制性实施例中，平均孔径可以在3μm至30μm的范围内。在更具体的实施例中，平均孔径可以为约3μm。在另一个实施例中，平均孔径可以为约6μm。在一些实施例中，平均孔径在5μm和7μm之间。在另一个实施例中，平均孔径小于10μm。在另一个实施例中，平均孔径可以是约15μm。在又一个实施例中，平均孔径小于15μm。在其他实施例中，平均孔径可以为30μm。在一些实施例中，平均孔径小于30μm。大孔径往往产生大气泡。大气泡能够捕获和浮起更大的颗粒。小孔径往往产生更多的气泡。气泡发生器由空气源驱动。在一个非限制性实施例中，空气可以在相对较低的压力下具有高流量(立方英尺/分钟或cfm)。在操作中，通常期望最大化气流或气泡形成，同时最小化由气泡产生的可能导致气泡聚积的湍流。可以用于气泡发生器中的多孔材料的非限制性示例包括多孔陶瓷和疏水性塑料材料。

在一个非限制性实施例中，浮选分离方法以提供大于1.5mtph/m³的煤粉的浮选率的方式操作。在所公开的用于分离煤颗粒与成灰组分颗粒的方法中，一个或多个气泡发生器在煤浮选槽中的一定量的水内产生气泡。气泡发生器可以包括具有小于30μm的平均孔径的多孔材料。包括煤颗粒和成灰组分颗粒的煤粉的浆液料以使气泡捕获并浮起煤颗粒且形成煤泡沫的方式被引入到煤浮选槽内的气泡中。浆液料中的煤粉具有小于约500μm的粒度。产生气泡，并将浆液料引入到气泡中以使得煤粉的浮选率大于1.5mtph/m³。

在另一非限制性实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约300μm的粒度。在另一个非限制性实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约150μm的粒度。在又一个非限制性实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约100μm的粒度。在另一个非限制性实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约75μm的粒度。

在另一个非限制性实施例中，煤粉的浆液料包含大于25wt.％的煤粉。在另一个非限制性实施例中，煤粉的浆液料包含大于35wt.％的煤粉。在又一个非限制性实施例中，煤粉的浆液料包含大于45wt.％的煤粉。

在另一个非限制性实施例中，气泡发生器包括具有小于15μm的平均孔径的多孔材料。在又一个非限制性实施例中，气泡发生器包括具有小于10μm的平均孔径的多孔材料。多孔材料包括从陶瓷和疏水性塑料材料中选择的材料。

附图说明

为了将容易理解获得本发明的上述和其他特征和优点的方式，上面简要描述的本发明的更具体的说明将通过参考在附图中示出的其具体实施例来进行。理解的是这些附图仅仅描绘了本发明的典型实施例，因此不被认为是对其范围的限制，将通过使用附图以额外的特性和细节来描述和说明本发明，在附图中：

图1示出煤浮选槽的示意图；

图2是可燃物回收百分比作为煤泡沫的含灰量(wt.％)的函数的曲线图，其显示出高可燃物回收率与煤泡沫的低含灰量的组合；

图3是可燃物回收百分比作为浮选槽中的气泡体积的函数的曲线图；

图4是折干计算的沉积(沉积物/总底流)百分比作为浮选槽中的气泡体积的函数的的曲线图；

图5是平均沉积物粒度作为气泡发生器的平均孔径的函数的曲线图；

图6是可燃物回收率作为尾料的含灰量的函数的曲线图，其显示出尾料的含灰量可以用于预测可燃物回收率；

图7是被浮起的平均煤泡沫粒度作为气泡发生器平均孔径的函数的曲线图，其显示出大气泡可以浮起较大的颗粒；

图8是携带能力作为平均泡沫颗粒直径的函数的曲线图；

图9是使用未磨碎的浆料用于浮选的浆料、煤泡沫、尾料和沉积物的粒度分布的曲线图；

图10是使用磨碎浆料的用于浮选的浆料、煤泡沫和尾料的粒度分布的曲线图；

图11是煤泡沫的含灰量和浆体的固体含量的重量百分比作为浆料添加时间的函数的曲线图；

图12是瞬时泡沫的含灰量作为浆体的固体含量的函数的曲线图；

图13是煤泡沫的固体含量作为浮选槽中的气泡体积的函数的曲线图；

图14是煤泡沫的固体含量作为逆流洗涤水的函数的曲线图；以及

图15是煤泡沫的固体含量作为浮选槽直径的函数的曲线图。

具体实施方式

通过参考附图将最好地理解本发明的本实施例，其中相同的部件通篇之中由相同的附图标记表示。将容易理解的是如本文图中一般描述和示出的本发明的部件可以以各种各样的不同结构进行布置和设计。因此，以下对本发明实施例的更详细的说明并不旨在限制如所要求保护的本发明的范围，而是仅代表本发明的现有实施例。

所公开的本发明的一个方面涉及从煤粉中所存在的成灰组分颗粒中分离和回收煤颗粒。在所公开的方法中，获得一定量的煤粉，所述煤粉包括煤颗粒、成灰组分颗粒和水。在一个非限制性实施例中，煤粉具有小于约750μm的粒度。在另一个实施例中，煤粉具有小于约500μm的粒度。在又一个实施例中，煤粉具有小于约300μm的粒度。在另外一个实施例中，煤粉具有小于约150μm的粒度。在另一个实施例中，煤粉具有小于约100μm的粒度。在又一个实施例中，煤粉具有小于约50μm的粒度。

在所公开的方法中，通过在高剪切或高能量混合条件下将一定量的煤粉与一定量的水混合以形成含水的煤粉浆料来制备煤粉以准备用于将煤颗粒与成灰组分颗粒分离。高剪切或高能量混合条件用于将煤粉的大颗粒聚集体破碎成煤和成灰组分的单个颗粒，并将所述颗粒悬浮和分散在整个浆料中。在高剪切或高能量混合条件下，煤粉的尺寸可以被减小。在不受理论约束的情况下，这种高剪切或高能量混合过程可以用于将煤颗粒和成灰组分颗粒的大颗粒聚集体破碎成离散的单个颗粒并使其均匀地悬浮在整个浆料中。

离散的单个煤颗粒和成灰组分颗粒的浆液料用于使可燃物回收和浮选效率最大化。如果在没有足够能量的情况下制造浆料，则煤颗粒和成灰组分颗粒的聚集体则留在煤粉中。虽然这些聚集的煤和成灰组分颗粒中的一些可以分散在浮选槽内的离散的单个颗粒中，但是大的聚集体由于太大而不能浮起而沉到浮选槽的底部，而其他聚集体保持悬浮或者浮出来并作为煤泡沫的一部分被收集。沉淀或保持悬浮的聚集体中的煤颗粒不会被收集在煤泡沫中，因此降低了可燃物的回收率。漂浮的聚集体中的成灰组分颗粒变得被包括在泡沫中并降低浮选效率。

浆液料可以任选地通过破碎机、微型研磨机或磨粉机，然后通过筛网，以确保任何大的颗粒被从浆液料中移除，否则大的颗粒可能会潜在地堵塞下游管子和煤浆注入端口。

使用较小尺寸的煤粉进行所公开的浮选分离方法具有明显的益处。例如，将大的颗粒聚集体破碎成较小的煤颗粒和成灰组分颗粒使得能够移除更多的夹杂的成灰组分颗粒。此外，较小的煤颗粒对于给定的质量具有更大的表面积。更大的表面积增加了煤颗粒被气泡捕获并通过该气泡浮起的可能性。另外，更大的表面积增加了可以被有效处理以从煤中移除硫化物的煤的量。

所公开的浮选方法的一个重要优点是使用煤粉的高固体浆液料的能力。这提供了至少两个明显的优点。首先，高固体浆料意味着需要较少的水来处理煤粉。第二，高固体浆料使得更容易保持输入浆料与输出煤泡沫的体积平衡。在一个实施例中，煤粉的浆液料可以含有大于15wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料可以含有大于25wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料可以含有大于35wt.％的煤粉。在另一个实施例中，煤粉的浆液料可以含有大约40±15wt.％的煤粉。

在一些实施例中，在高剪切或高能量混合之后，浆液料中的煤粉具有小于约750μm的粒度。在另一个实施例中，浆液料中的煤粉具有小于500μm的粒度。在又一个实施例中，浆液料中的煤粉具有小于300μm的粒度。在其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约150μm的粒度。在另外的其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约100μm的粒度。在其他实施例中，浆液料中的煤粉具有小于约50μm的粒度。

所述制备步骤可以任选地包括将煤粉和水与浮选辅助剂混合。在一个实施例中，浮选辅助剂在被引入浮选槽之前与缓冲罐中的煤粉的浆液料混合。在一个实施例中，浮选辅助剂包括捕收剂。在另一个实施例中，浮选辅助剂包括起泡剂。在另一个实施例中，浮选辅助剂包括捕收剂和起泡剂的组合。在多数情况下，可能期望组合多于一种的起泡剂和多于一种的捕收剂。在另一个非限制性实施例中，浮选辅助剂是选择性地固定到碳的纳米颗粒。

浮选辅助剂在矿物浮选领域是已知的。例如，起泡剂有助于微小气泡形成。起泡剂通常是控制和减小气泡尺寸并提供泡沫形成能力的表面活性剂。普通起泡剂的非限制性示例包括脂族醇和聚二醇，包括具有烷基和环氧丙烷基团范围的聚丙二醇和聚丙二醇烷基醚。捕收剂增加了煤颗粒表面的天然疏水性，从而增加疏水性煤颗粒和亲水性成灰组分颗粒的分离。捕收剂在煤颗粒的表面可以被部分氧化并具有亲水官能团的情况下是特别有用的。普通捕收剂的非限制性示例包括液体烃，例如煤油、柴油、亚麻子油、核桃油等。

浮选辅助剂可以以小于煤粉的初始量的约0.3wt.％的量存在。在另一个实施例中，浮选辅助剂可以以小于煤粉的初始量的约0.1％重量百分的量存在。在又一个实施例中，浮选辅助剂可以以小于煤粉的初始量的约0.01wt.％的量存在。

在所公开的方法中，使用浮选分离将煤颗粒与成灰组分颗粒分离。因此，煤粉的浆液料在多个点处以及以一定速率和浓度被引入到煤浮选槽中以适应气泡的有效捕获。

在布置在煤浮选槽中的一定量的水中产生气泡。气泡具有被选择以捕获并浮起特定尺寸的煤颗粒的气泡尺寸，从而通过浮选分离将煤颗粒与成灰组分颗粒分离。气泡量优选地被最大化为水体积而不引起气泡聚结。需要大气泡来捕获和浮起大的煤颗粒。需要小气泡来捕获和浮起小的煤颗粒。在不受理论约束的情况下，认为小气泡尺寸会使得与煤颗粒接触的表面积增加。这被认为提高小颗粒的颗粒浮选率。

图1示出煤浮选槽100的非限制性示意图。煤浮选槽包括一个或多个气泡发生器105，所述气泡发生器在煤浮选槽100内的气泡发生器105上方的区域110中产生气泡。在一个非限制性的实施例中，气泡生成器105包括多孔材料。多孔材料将具有平均孔径。在一个非限制性实施例中，平均孔径可以在3μm至30μm的范围内。在更具体的实施例中，平均孔径可以为约3μm。在另一个实施例中，平均孔径可以为约6μm。在又一个实施例中，平均孔径可以为约15μm。在其他实施例中，平均孔径可以为30μm。在一些实施例中，平均孔径在5μm与7μm之间。在另一个实施例中，平均孔径小于10μm。在另外一个实施例中，平均孔径小于15μm。在一些实施例中，平均孔径小于30μm。较大的孔径往往会产生较大的气泡。较大的气泡能够浮起较大的颗粒。较小的孔径往往会产生更多的气泡。可用于气泡发生器中的多孔材料的非限制性示例包括多孔陶瓷材料和疏水性塑料材料。

在一个非限制性实施例中，气泡发生器由具有约45％孔隙率的微孔或陶瓷材料制成。只要空气可以通过，气泡发生器就可以采取任何适当的形式。一个当前优选的形式是外径为1英寸(25.4mm)高3英寸(76.2mm)的圆筒。圆筒的侧壁厚3/16英寸(4.8mm)。圆通的一端被盖住。另一端被插入公用歧管117中。

气泡发生器通过歧管117由空气源115驱动。在一个非限制性实施例中，空气源115在相对较低的压力下可以具有高流量。在一个实施例中，所述压力小于10psi(每平方英寸10磅)且优选地在6psi与7psi之间。在一个实施例中，所述流量在200cfm与500cfm(每分钟立方英尺)之间。在操作中，典型理想的是最大化气流或者气泡形成且同时最小化气泡产生的湍流。水-气泡混合物的湍流会影响煤的浮选效率。在不被理论约束的情况下，认为高湍流会造成气泡聚结且形成较大尺寸的气泡。较大尺寸的气泡具有接触且浮起煤颗粒的较小的相对表面积。目前认为较大尺寸的气泡会降低煤浮选效率。目前认为气泡形成应该甚至在湍流区中产生最小的气泡聚结，知道捕获颗粒之后为止。随后，气泡流优选地分层以避免气泡中损失颗粒。

遵循上述设计的四个不同的浮选槽被使用：具有24个具有6μm孔径的气泡发生器的直径为17.5英寸(0.444m)高6英尺(1.83m)的实验室级别的浮选槽、具有24个具有6μm孔径的气泡发生器的直径为17.5英寸(0.444m)高20英尺(6.1m)的实验室级别的浮选槽、具有40个具有6μm孔径的气泡发生器的直径为4英尺(1.22m)高10英尺(3.05m)的半工业规模浮选槽、以及具有200个具有6μm孔径的气泡发生器的直径为8.5英尺(2.59m)高14英尺(4.27m)的工业生产规模的浮选槽。多个煤粉漂浮在不同的浮选槽中执行。

气泡发生器孔径如上所述在两个17.5英寸(0.444m)直径的浮选槽中是不同的。一些浮选分离测试使用24个具有3μm孔径的气泡发生器来执行。一些浮选分离测试使用6个具有15μm孔径的气泡发生器来执行。一些浮选分离测试使用4个具有30μm孔径的气泡发生器来执行。

煤浆灌浆机120设置在一个或多个气泡发生器105的上方，以将煤粉的浆液料125引入气泡区110内的气泡中。煤浆灌浆机120优选地包括多个开口130，以允许煤粉的浆液料125以使煤颗粒被气泡向上运送以形成煤泡沫135的速率逐渐且连续地引入气泡中。在操作中，气泡区110从气泡发生器105向上延伸到煤泡沫135。煤浆灌浆机开口130优选地被分隔开，以将煤粉的浆液料125均匀分布到气泡区110中。

当将煤浆添加到浮选槽中时，在疏水性煤漂浮在气泡的表面上至槽100的顶部时，煤泡沫135在煤浮选槽100的上部区域中生成并形成。少量的成灰组分颗粒也可能存在于煤泡沫135中。这可能是由于与漂浮的煤颗粒聚结的少量成灰组分颗粒而产生的。此外，来自浆体的水也包括在泡沫中。来自浆体的水含有悬浮的煤颗粒和成灰组分颗粒。因此，煤泡沫包括包含煤颗粒的固体颗粒、成灰组分颗粒和水。在一个实施例中，煤泡沫包括至少15wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少20wt.％的固体颗粒。在又一个实施例中，煤泡沫包括至少30wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少40wt.％的固体颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫包括至少45wt.％的固体颗粒。

在一个非限制性实施例中，煤泡沫中捕收的固体颗粒含有少于8wt.％的成灰组分颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫中收集的固体颗粒含有少于5wt.％的成灰组分颗粒。在另一个实施例中，煤泡沫中收集的固体颗粒含有少于3wt.％的成灰组分颗粒。

煤泡沫135通过煤泡沫出口140被从槽中被移除。煤泡沫可以被捕收在合适的缓冲罐中，直到所述煤泡沫被进一步处理为止。这种进一步处理包括但不限于脱水以形成滤饼、滤饼的制粒以形成煤颗粒、以及进一步处理煤丸以使其防潮、防尘、抗粉碎等。

所公开的浮选分离方法优选地被操作，以使得输入到浮选槽的浆液料125的体积与通过煤泡沫出口140从浮选槽输出的煤泡沫的体积相平衡。以这种方式，浮选槽100可以在近似稳态条件下操作。相比之下，因为添加到槽中的液体量超过所述槽的容量，因此典型的市售煤浮选系统需要浮选槽的连续液体排放以保持稳定的水位。

在一个公开的实施例中，浮选分离方法包括停止将煤粉的浆液料125引入到煤浮选槽中但持续产生气泡和煤泡沫持续一段时间的步骤。这个持续产生气泡和煤泡沫的步骤有时被称为“清理”时段。清理时段的长短可以根据停止将煤粉的浆液料引入煤浮选槽中之后留在浮选槽中需被浮起的煤颗粒的数量而变化。在一个非限制性实施例中，清理时段的范围在15秒到10分钟之间。

在一个公开的实施例中，在预定时段之后或者在将预定量的煤粉的浆液料引入到煤浮选槽中之后，停止将煤粉的浆液料125引入到煤浮选槽中。

在一个公开的实施例中，浮选分离方法包括监测煤浮选槽100内的一定量的水中的固体颗粒的含量的步骤。固体颗粒包括成灰组分颗粒和煤颗粒。为此目的可以使用一个或多个传感器145。传感器145还可以用于监测其他过程操作状态。传感器145可以连接到适当的过程控制器150，该过程控制器150被操作以控制输入流量、输入和输出值、泵、鼓风机等。当煤浮选槽100中的一定量的水中的固体颗粒的含量超过预定重量百分比时，则通过停止将煤粉的浆液料125引入到煤浮选槽中并继续产生气泡和煤泡沫持续清理时间段来改变浮选分离过程。

在清理时段之后，通过浮选槽排放口155排出煤浮选槽中的一定量的水。排出的水可以被进一步处理以从排出的水中分离和回收固体颗粒。从排出的水中回收的固体颗粒主要是成灰组分颗粒。从排出的水中回收的固体颗粒也可能包括少量可测量的煤颗粒。

在一个公开的实施例中，一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为7wt.％。在另一个公开的实施例中，一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为5wt.％。在又一个公开的实施例中，一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比为3wt.％。在另一个公开的实施例中，一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分比在4wt.％和7wt.％之间。在另外一个公开的实施例中，一定量的水中的固体颗粒的预定重量百分数在5wt.％与6wt.％之间。

所公开的浮选分离方法还可以包括将从其中回收固体颗粒的水再循环用于在煤浮选槽中再次使用的步骤。回收水、新鲜水或再循环水和新鲜水的组合可以经由进水口160被引入浮选槽100中，达到虚线165所示的水位。

所公开的过程被设计成以最少量的水有效地作用。从其中回收固体颗粒的水被再循环以在浮选槽中再次使用不仅减少水的需求，而且由于再循环水已经含有浮选辅助剂，因此这减少了加入到煤粉的浆液料中的浮选辅助剂(例如，起泡剂)的量。

在一个非限制性实施例中，本发明包括以足以促进期望的气泡形成的量监测和保持水中起泡剂的量的步骤。测量水中的起泡剂的量的一种方法是测量水中的气体滞留量。气体滞留量等于气泡的体积除以总体积，即气泡加水。

如前所述，可燃物回收率是用于表征浮选槽性能的度量。可燃物回收率被定义为c出/c入，其中c出表示煤泡沫输出中的总煤颗粒(碳)含量(折干计算测量)，c入表示煤粉输入中的浆液料中的总煤颗粒(碳)含量(折干计算测量)。在浮选分离方法的一些非限制性实施例中，可燃物回收率大于90％。在其他实施例中，可燃物回收率大于93％。在另外的其他实施例中，可燃物回收率大于95％。在另外的实施例中，可燃物回收率为97％或更多。

给出以下非限制性实施例来说明与所公开的煤浮选分离方法和相关设备有关的几个实施例。将会理解的是这些示例既不是全面的，也不是仅为可以根据当前公开的本发明可以实施的许多类型的实施例。

示例1

测量煤样本的含水量和成灰组分含量。

任何煤样本(在这种情况下为浆料)中的含水量和成灰组分含量通过遵循astm标准d7582-通过宏观热重分析近似分析煤和焦炭的标准测试方法和astm标准d3173-11-用于煤和焦炭的分析样本中的水分的方法中概述的程序获得。

对于水分，测量浆料的质量。然后将浆料在110℃的烘箱中在流动的干燥空气下干燥1至2个小时。完全干燥后获得样本的质量。干燥后剩余的质量是样本的固体含量，并且质量损失是材料的含水量。对样本计算固体的重量百分比和水分的重量百分比。固体内容物的重量百分比＝潮湿样本的质量/干燥样本的质量。水分重量百分比＝100％-固体样本的重量百分比。

为了量化样本的成灰组分含量，测量干燥浆料样本的质量。然后将样本在马弗式炉中在流动的干燥空气下加热，在两小时内从室温升至750℃。温度在750℃下保持2个小时，然后从马弗式炉中移除样本。在一个可选测试中，煤样本在950℃下在流动的干燥空气下被加热4个小时。样本在干燥器中被冷却至室温。在加热过程期间，煤颗粒被烧掉，仅剩余被氧化的矿物质。煤或碳物质是样本中的可燃碳基质。获得剩余样本的质量。由剩余的氧化矿物质的质量和初始质量计算成灰组分的重量百分比。灰的重量百分比＝炉之后的干灰质量/炉之前的干燥样本质量。煤或碳物质的重量百分比＝100％-灰分重量百分比。

可以遵循这些过程来在该方法的任何阶段在任何样本上获得含水量和成灰组分含量(例如，灰接收的煤粉、煤粉的浆液料、煤泡沫、滤饼、干澡煤球产品等)。

示例2

高剪切或高能量浆料制备和振动筛选除渣单元。

常规未研磨的浆液料通过将煤粉引入桨式混合机中而由煤粉制成。桨使样本均匀并获得含水量。水被添加到煤粉中，以将固体含量降低至在45wt.％与50wt.％的固体之间。当桨式混合机仍在转动时，高能量混合机也会启动长达两分钟。高剪切混合机分离出煤和成灰组分颗粒的团块和团聚物，从而产生离散的煤和成灰组分颗粒的浆料。

初始使用实验室规模的设备通过测试剪切混合来形成高能量混合。首先，使用具有0.42m直径桨叶的0.13m³的霍巴特(hobart)桨式混合机制备煤粉的浆液料。梢速是混合元件的末端的速度的测量值，并用于表征转动元件的混合动作。霍巴特桨式混合机具有1.5m/s的梢速。当将浆料倒入具有500μm开口的筛网上时，煤颗粒和灰分形成的团聚物保留在筛网上。然后在实验室规模下尝试使用具有约130m/s的最大梢速的普通家用搅拌器进行更高的剪切混合。已经发现通过设置为130m/s的梢速的搅拌器制成的浆料可以倒在具有500μm开口的筛网上，而没有煤颗粒和灰分形成的团聚物残留在筛网上。成功的剪切混合产生足以将较小颗粒的煤粉的团聚物破碎成煤和成灰组分的单个颗粒的冲击力。如本文所使用，高剪切混合产生足以产生离散的煤颗粒和成灰组分颗粒的冲击力。

在半工业规模中使用大体积混合机进一步测试高剪切混合。测试了具有1.06m直径桨和两个10cm直径的切碎机的1.7m³的混合机。桨式混合机以最大梢速2.0m/s运行。切碎机式混合机以最大梢速19m/s运行。在半工业规模测试中，将0.794公吨(mt)的进料煤粉供给到具有计量输送带的桨式混合机中。测量的含水量为24.5wt.％的水分。煤粉折干计算含有约25wt.％的成灰组分颗粒。计算出需要将0.405mt的水添加到混合机中以制造含水为50wt.％的湿浆料。

以2.0m/s的梢速单独使用桨式混合机2分钟不能完全将所有的煤和成灰组分颗粒悬浮到离散或单独的颗粒的浆料中。包含煤颗粒和成灰组分颗粒的大量团聚物被收集在双层振动筛分脱泥单元的1.4mm和0.7mm的筛网上。

在相同的半工业规模混合机中，两个10cm直径的切碎机式混合机以其最大梢速19m/s与桨式混合器一起以其最大梢速启动两分钟。桨式混合机用于将浆料中的煤粉聚结颗粒带到切碎机式混合机，由此切碎机式混合机破碎煤粉团聚物。将如上所述用高速切碎机和桨式混合机制成的浆料供给到双层振动筛网脱泥单元的顶部筛网(1.4mm)上。由于在用于制造浆料的煤粉中没有大于1.4mm的颗粒，所以没有材料保留在顶部上。浆液料容易流过筛网。浆液料还通过0.7mm的筛网而除了由于大于0.7mm使来自浆料的一定量的离散煤和成灰组分颗粒保留在筛网上之外不会积聚。这些0.7mm的保留物在所述单元的正常操作时被从筛网中排出。在这两分钟的混合时间内产生含有尺寸小于0.7mm的离散煤颗粒和成灰组分颗粒的浆液料。

在较小的半工业规模切碎机式混合机中研究了产生煤颗粒和成灰组分颗粒的单个颗粒的浆料所需的最小梢速。该混合机具有安装在管子上的0.23m³的料斗。所述管子内径为0.17m，且长0.36m。管子内部是具有一个切碎刀片的直径为0.15m的切碎机。切碎机式混合机具有28.5m/s的最大梢速。以选择的梢速启动切碎机式混合机。水和煤粉被添加到切碎机式混合机以填充管子并刚开始填充料斗。以产生50wt.％的固体浆料的量添加水和煤粉。煤粉折干计算含有约25wt.％的成灰组分。在两分钟的混合时间之后，浆料在振动脱泥单元的300微米的筛网上被排出。然后对煤颗粒和成灰组分颗粒的团聚物分析筛网上的保留物。发现至少11.5m/s的梢速产生具有离散地碳颗粒和成灰组分颗粒的浆料，使得在具有0.3mm开口的筛网上的保留物中没有发现聚结颗粒。

使用折干计算含有70wt.％的成灰组分颗粒的煤粉进一步测试产生离散颗粒的11.5m/s的最小梢速。使用上述相同的较小的半工业规模切碎机式混合机。还遵循与上述相同的程序来制造50wt.％的固体浆料。在两分钟的混合时间之后，浆料在0.3mm的振动脱泥筛网上被排出。对0.3mm筛网上的保留物的分析显示没有煤颗粒和成灰组分颗粒的团聚物。

可以使用不同尺寸和速度的切碎机来提供高剪切混合。例如，范围为3-6英寸的切碎刀片可以在1800rpm至3600rpm范围内的速度下操作。适当的切碎机的尺寸和速度可以根据性能要求进行调整。成功的高剪切混合产生足以将煤粉的较小颗粒的团聚物破碎成煤和成灰组分的单独颗粒的冲击力。

在较小的半工业规模切碎机式混合机中以11.5m/s的梢速使用折干计算含有25wt.％的成灰组分颗粒的煤粉制造具有15wt.％固体的浆料。对0.3mm筛网上的保留物的分析显示没有煤颗粒和成灰组分颗粒的团聚物。该浆料用于各种浮选柱中的浮选分离：直径为17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽、直径为17.5英寸(0.444m)且高20英尺(6.1m)的实验室规模的浮选槽、以及直径为4英尺(1.22m)且高10英尺(3.05m)的半工业规模浮选槽。

在较小的半工业规模切碎机式混合机中以11.5m/s的梢速使用折干计算由25wt.％的成灰组分颗粒组成的煤粉制造具有30wt.％的固体的浆料。对0.3mm筛网上的保留物的分析显示没有煤颗粒和成灰组分颗粒的团聚物。该浆料用于各种浮选柱中的浮选分离：直径为17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽、直径为17.5英寸(0.444m)且高20英尺(6.1m)的实验室规模的浮选槽、以及直径为4英尺(1.22m)且高10英尺(3.05m)的半工业规模浮选槽。

从上文看出，离散颗粒的浆液料可以以至少11.5m/s的梢速的高剪切混合由煤粉制造而成，其中所述煤粉具有折干计算在一定范围的成灰组分颗粒和在一定范围的固体含量。

在实验室中还通过桨式混合机(其梢速为1.5m/s)和超声波处理的组合在0.004m³的混合容器中在40khz下证实产生含有煤和成灰组分的离散颗粒的煤粉的浆液料的高能量混合。煤粉的浆液料折干计算含有50wt.％的固体，并且具有25wt.％的成灰组分。混合时间为2分钟。浆料可以被倾倒在300μm的振动筛网上，而在保留在筛网上的材料中没有发现团聚物。单独通过桨式混合机的混合产生含有煤颗粒和成灰组分颗粒的团聚物的浆料。

通过高能量混合产生并含有离散颗粒的浆料的益处在于浆料容易通过筛网，特别是当振动施加到筛网上时尤其如此，从而在筛网上留下大于所述筛网的开口的保留物。小于筛网开口的颗粒由于其是离散的并悬浮在通过筛网的水中而像水一样流过筛网。浆料中的最大尺寸的颗粒可以通过振动脱泥单元中使用的最小筛网来选择。已经生产浆料，其中0.75mm筛网是振动脱泥单元中使用的最小筛网。已经生产了浆料，其中0.5mm筛网是振动脱泥单元中使用的最小筛网。已经生产了浆料，其中0.3mm筛网是振动脱泥单元中使用的最小筛网。已经生产了浆料，其中0.025mm筛网是振动脱泥单元中使用的最小筛网。振动脱泥单元的(多个)筛网上的保留物可以被送到磨碎回路以进行尺寸减小，然后供给到浮选回路中，或者所述保留物可以从该过程中移出并按原样出售，这取决于保留物的含灰量。

高能量混合步骤由于产生煤和成灰组分的离散颗粒的浆液料而能够高效且快速地筛选浆料。浆料悬浮液中的离散颗粒与现场常见的脱泥筛网单元相比正在处理的浆料体积允许使用较小尺寸(例如，面积)的脱泥筛网单元。因此，可以处理高固体含量的浆料，从而减少过量水的使用。

此外，由于浆料中固体颗粒的离散特性，不需要使用洗涤水来确保浆料中的所有小颗粒通过较大的筛孔，这在工业中是通常的做法。洗涤水在脱泥筛网上的使用在该过程中需要更多的水，从而稀释正在生产的浆料。在不使用高剪切混合的情况下，难以或不可能生产通过具有高固体浓度(例如，更大的25wt.％和高达50wt.％或更多的固体)的所需筛网尺寸(例如，小于500μm)的浆料。

示例3

用于制备磨碎浆料的磨碎回路。

振动筛网脱泥单元的0.7mm和1.4mm的筛网上保留的颗粒通过湿磨被处理以将该颗粒的尺寸减小到0.3mm或更小。已经生产出具有小于0.15mm的平均粒度的颗粒。在一些实施例中，磨碎的浆料的平均粒度小于0.04mm。在其他实施例中，磨碎的浆料的平均粒度为16.5μm。磨碎的浆料优选地不具有大于约200μm的颗粒。可以通过改变磨碎机的出口尺寸、磨碎机中的停留时间、磨碎机中的介质尺寸和磨碎机中的介质体积来制造目标平均粒度。

成灰组分颗粒被夹带在煤颗粒中。夹带的成灰组分颗粒具有在小于0.01mm的范围内的平均粒度。在一个实例中，成灰组分颗粒的平均粒度被测量出为0.004mm。从磨碎回路出来的煤颗粒的平均粒度被选择为小到足以使夹带的成灰组分颗粒被最小化。在理论上，将煤颗粒磨碎成与夹带的成灰组分颗粒相同的尺寸将使夹带最小化。然而，目标煤颗粒尺寸越小，则所需的磨碎时间越长。

已经发现磨碎到比平均成灰组分粒度大10倍和100倍的平均粒度导致范围为2-4wt.％的最小夹带的成灰组分，这取决于要磨碎的煤位点和粒度。因此，磨碎回路之后的目标煤粒度为夹带的成灰组分粒度的1倍至10倍且高到100倍。在夹带的成灰组分颗粒的平均尺寸为0.004mm的情况下，煤颗粒在离开湿磨机时具有4微米、40微米和高达500微米的平均粒度。在湿磨后设置500微米的粒度上限具有两个原因。首先，对于一些煤，当平均煤粒度超过500微米时，夹带的成灰组分含量开始达到大于4-5wt.％的水平。其次，远大于500微米的煤颗粒在本文所述的浮选系统中不能很好地被浮起。因此，平均煤粒度优选地小于500微米，以改善煤颗粒漂浮并降低成灰组分含量。

示例4

浮选

商业尺寸的浮选槽通常如图1所示构造。所述浮选槽具有由铸造高密度聚乙烯(hdpe)制成的直径为8.5英尺(2.59m)且高14英尺(4.27m)的罐。浮选槽在底部中含有多个气泡发生器(105)。每一个气泡发生器都包括由微孔陶瓷或疏水性塑料制成的缸筒。缸筒高3英寸(76.2mm)，具有1(25.4mm)英寸的外径，并且壁厚为3/16英寸(4.8mm)。缸筒的一端被盖住。缸筒的另一端被插入位于浮选槽底部处的通用歧管中。插入在歧管中的离散气泡发生器的数量将根据浮选槽的直径和发生器的孔径变化。对于本文所述的商业尺寸的浮选槽，可以存在连接到歧管的100至200个气泡发生器。平均孔径的非限制性示例为3μm、6μm、15μm和30μm。随着气泡发生器的孔径增大，漂浮的煤颗粒的平均粒度增加。可以将具有不同孔径的气泡发生器混合并匹配到歧管，以调整漂浮在煤泡沫中的煤颗粒的平均粒度。

空气通过鼓风机被强制进入歧管中。空气通过插入歧管中的所有气泡发生器的孔，并在浮选槽的底部处的水中产生气泡。鼓风机以适用于浮选槽的尺寸的压力和体积流量以及使用的气泡发生器的数量和尺寸迫使空气进入歧管并通过气泡发生器。在一个非限制性示例中，鼓风机以小于10psi(磅/平方英寸)、优选在6psi和7psi之间的压力以及在200cfm与500cfm(立方英尺/分钟)之间的体积流量下进行操作。

浮选槽被填充有净化水直到达到如虚线165所示的槽顶部下方的水位。煤粉的浆液料被泵送通过歧管120，从而通过标记为130的端口进入所述槽中。当浆料被泵送到浮选槽中时，气泡将煤颗粒携带到水位线165。在水线处，水表面处的小气泡聚结成为形成煤泡沫的大气泡。煤颗粒保持附着到煤泡沫中的聚结气泡。使气泡从下方到达的向上的力将煤泡沫向上推到区域135中并推出煤泡沫出口140。

直径为8.5英尺(2.59m)且高14英尺(4.26m)的商业尺寸的浮选槽已经以如本文所述的批量模式操作。首先，鼓风机以300cfm启动，以吹送空气通过槽底部中的歧管和微孔陶瓷气泡发生器。空气始终吹过气泡发生器，以防止由于水中的悬浮颗粒对孔隙的任何潜在堵塞。浮选槽被填充至约13英尺(3.96m)深度的水。折干计算含有约70wt.％的煤颗粒和30wt.％的成灰组分颗粒的煤粉的浆液料被以170升/分钟泵入槽中44分钟，之后结束浆料供给。仍然悬浮在气泡区域中的煤颗粒在10分钟的清理时间期间从槽中浮出。在浆料注入的最后42分钟期间，除了清理时间的最后一分钟之外，煤泡沫溢出浮选槽顶部。10分钟的清理时间之后，浮选槽中的13英尺水深中的12英尺在1.8分钟内被排出并送到增稠器。然后在1.8分钟内将浮选槽填充回至13英尺的水线。当浆料以170升/分钟泵入浮选槽中时，再次开始批处理过程。批处理过程具有1小时的周期时间。

在上述的操作循环期间，在50.7wt.％的固体下收集5.4公吨的煤泡沫，所述煤泡沫折干计算为2.7公吨的煤泡沫。煤泡沫折干计算为5.1wt.％的成灰组分颗粒。另外，在5.7wt.％的固体下，下溢排出21.5公吨的尾料，其中尾料折干计算为1.22公吨的尾料。尾料为85.7wt.％的成灰组分颗粒。上述说明和报告的批量循环结果的可燃物回收率超过93％。

基于上述用于操作8.5英尺(2.59m)直径且高14英尺(4.26m)的市售尺寸的浮选槽所报告的代表性结果，其中折干计算以30wt.％的成灰组分颗粒供给的50wt.％的固体浆料，将需要36至37个浮选槽来制造100mtph(公吨/小时)颗粒化的煤产品。每100mt将由93.1mt的煤颗粒、4.9mt的成灰组分颗粒以及2.0mt的水组成。每100mt的底流在85wt.％的成灰组分颗粒下为44mt的干燥固体。每100mt的可燃物回收率将大于90％。

示例5

用水量的比较

用于将细小的煤颗粒与成灰组分颗粒浮选分离的所公开的系统和方法使用比相比较的煤浮选方法显著减少的水。作为一个示例，以下表1中的数据将根据所公开的用于细小煤颗粒的浮选分离的系统和方法的水的使用与使用商业上可购得的煤浮选柱的煤处理设备进行比较。这两种设备都将生产100mtph的干燥产品。

表1

使用市售浮选柱的设备将使用比目前公开的系统多约3.75倍的水。节水主要是浆液料输入供给和煤泡沫输出的差异所导致的。市售的浮选供给为约5wt.％的固体。相比之下，所公开的系统典型地为约50wt.％的固体。市售的浮选煤泡沫产量约为12wt.％的固体，所公开的系统典型地为约45％固体。此外，市售的浮选尾料或底流是约1wt.％的固体，而所公开的系统典型地为约5-6wt.％的固体。

用水量的减少意味着大量节省资本成本(较小的泵、较小的管子、较小的筛网脱泥单元、较小的波涌产能、较小的脱水设备等)和运营成本(更少电力运行较小的设备、使产品脱水中使用更少的钱、减少的水费等)。

示例6

实验室规模的浮选槽的通常操作

使用直径为17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽。浮选槽的底部具有公共空气歧管，24个气泡发生器被插入到所述空气岐管中。歧管是24英寸(0.61m)×24英寸(0.61m)且高4英寸(0.10m)。对于一些实验，24个气泡陶瓷气泡发生器具有6μm的孔径以及45％的平均孔隙率。对于其他实验，陶瓷气泡发生器具有3μm、15μm和30μm的平均孔径。2.5英寸(0.063m)的进气管将歧管连接到鼓风机。鼓风机在4psi和7psi之间以每分钟10到40立方英尺(cfm)的空气供给范围将空气供应给歧管，因此同样地供应到所有的气泡发生器。

鼓风机在期望的cfm下启动。水被添加到浮选槽至4英尺(1.22m)的深度。4.2克的起泡剂被添加到所述槽。2分钟后，起泡剂被完全混合。在添加起泡剂之后，气泡被稳定到用于气泡发生器的特征尺寸。添加水以在浮选槽中将浆体区域增加至5英尺高度。白色泡沫表示当煤浆被引入浮选槽中时将形成煤泡沫的边界。浆体区被填充到浮选槽的5英尺(1.52m)线，从而留下约1英尺(0.305m)的泡沫高度。

煤粉的浆液料通过泵以约5kg/分钟被泵入槽中30分钟。在煤泡沫通过沟槽系统溢出柱时收集煤泡沫。30分钟后关闭浆料供给。气泡继续移动。允许槽中的任何过多的碳继续发泡10分钟。在如本文所述的浮选循环结束时，水泡区域是棕色的且为在浮选分离过程期间在浆体中残留的成灰组分的特征。然后将浆体排入两个55加仑的桶中。浮选槽的底板上留下没有被浮起且没有被排出的尾料携带走的沉积物。收集这些沉积物。

为添加的浆液料、收集的煤泡沫、排出的尾料和沉积物测量固体重量百分比、灰分的重量百分比和总质量(水+固体)。每种材料中的碳量由固体重量百分比、灰分重量百分比和总质量计算。由该数据计算可燃物回收率。计算干煤或碳产品离开浮选槽的浮选速率，所述浮选速率被以浮选柱表面积的每平方米公吨(mtph/m²)计。还计算浮选效率。

本文所述的实验室测试的实验结果报告在下表2a-2f中。如表中所标记，浮选借助于通过0.75mm筛网、0.5mm筛网和0.3mm筛网的浆料进行的。在湿球磨碎机中磨碎的另外的浆料也用于煤粉的浮选分离。在每个表中重复浮选槽输入参数，以便能够看到不同的输入如何影响浮选结果(输出)。

在表2a-2f中报告的大部分浮选数据是使用通过0.75mm筛网的接着被供给到浮选槽中的磨碎的浆料进行的。一些煤颗粒被保留并从0.75mm筛网上的浆料中移除。未磨碎的浆料中的平均粒度约为20微米，但是浆料中的颗粒较大，与一次测量中的300微米(表2a)同样大。用于使用通过0.75mm筛网的浆料的浮选的沉积颗粒达到大至1.2mm的尺寸(表2f)，这表明该尺寸的颗粒存在于浆料中，但是以这样低的浓度，它们不会呈现在用于浆料的粒度分析的样本中。沉积物中的也必须在浆料中的1.2mm颗粒可以通过以下事实来说明：0.75mm的筛网将具有一些大于0.75mm的孔，并且浆料中的颗粒有时可能是长方形或针状形状，从而允许所述颗粒通过筛网，但在粒度分析中显示出较大的尺寸。

在表2a-2f中报告的两种浮选是使用磨碎的浆料作为进入浮选槽的进料进行的。磨碎浆料的平均粒度为17μm且没有颗粒大于140μm。在浮选槽被排空后，槽底部上没有沉积物，这意味着所有的煤颗粒都被浮起，并且浆体中的所有颗粒小到使得湍流保持该颗粒处于悬浮，使得所述颗粒不会沉积到浮选槽的底部。

使用通过0.5mm筛网的浆料进行表2a-2f中报告的一种浮选。平均粒度为50微米且没有颗粒大于245微米(表2a)。槽底部上的沉积物量可忽略不计，并且粒度不大于1000微米(表2f)。由于与通过0.75mm的浆料相同的原因，沉积物显示出浆料中的颗粒比粒度分析中确定得大。

使用通过0.3mm筛网的浆料进行表2a-2f中报告的一种浮选。平均粒度为20微米且没有颗粒大于223微米(表2a)。槽底部上的沉积物量可忽略不计，粒度不大于550微米(表2f)。由于与通过0.75mm的浆料相同的原因，沉积物显示出浆料中的颗粒比粒度分析中确定得大。

表2a.浆料输入参数

表2b.浮选槽的性能输出参数

表2c.气泡特征输出参数

表2d.泡沫输出参数

表2e.尾料输出参数

表2f.沉积物输出参数

示例7

可燃物回收率

煤浮选槽的可燃物回收率被定义为c出/c入，其中c出表示煤泡沫输出中的总煤颗粒(碳)含量(折干计算测得)，c入表示煤粉输入的浆液料中的总煤颗粒(碳)含量(折干计算测得)。传统上，可燃物回收率显示出随煤泡沫中的含灰量的增加而增加。在这些现有系统中，为了回收较高百分比的煤，该系统必须“拉得更猛烈(pulledharder)”。这样做时，更多的灰由于溢出的煤泡沫而被迫排出浮选槽的顶部。浮选系统上“拉得更猛烈”的一种方法是每单位时间将更多的空气引入所述柱中。

相反，如图2中的使用本文所述的浮选技术收集的不同游程(run)的数据所示，其中细小气泡通过微孔气泡发生器产生，随着含灰量的增加，可燃物回收率略有下降。在本文所述的浮选过程中，细小和超细的煤颗粒被有效且选择性地浮选，这意味着疏水性超细煤颗粒在柱中被浮起并被收集在溢出的煤泡沫中，而亲水性成灰组分颗粒被保留在水-气泡区域中。另外，在超细尺寸范围内，少到甚至没有成灰组分材料被夹带在煤颗粒中。因此，有效地浮选超细煤颗粒的能力导致高浮选效率。

图3绘制了可燃物回收率作为浮选槽中的气泡的体积的函数。通过测量空气通过气泡发生器以不同流速被引入柱中时水高度的变化来计算气泡体积。更高的空气流量导致更大的气泡体积。气泡的体积可以被认为是浮选槽中有多少气泡的测量值，这是因为气泡的数量等于气泡的体积除以一个气泡的平均体积。对于使用具有6μm孔(常规浆料(#1)和磨碎浆料(#2))的气泡发生器获得的两个数据集，总体趋势在于随着气泡体积增加(或更多数量的气泡在浮选槽中)，可燃物回收率降低。人们可能期望浮选槽中更大数量的气泡会导致较高的可燃物回收率，这是因为存在煤与气泡接触、变得附着到气泡上并漂浮到浮选槽的顶部以被收集在煤泡沫产品中的更大的可能性。对于来自6μm孔(#1常规浆料)的前两个数据点，事实上可燃物回收率随着更多气泡被引入浮选槽中而增加，对于0.019m³和0.028m³分别从94.6％提高到95.1％。超过0.028m³，可燃物回收率会急剧下降。

在不受理论约束的情况下，当前认为在气泡的较高体积下的可燃物回收率的降低可以由湍流来解释。随着气泡的体积(浮选槽中气泡的数量)增加，浮选槽中的湍流也增加。当前认为浮选槽内的过多湍流会导致煤颗粒在气泡漂浮到槽顶部时与气泡脱离，从而导致煤颗粒保持悬浮在尾料中并可防止所述煤颗粒到达煤泡沫产品，从而降低可燃物回收率。

因此，超过一定体积的气泡或浮选槽中的气泡数量，对于给定的气泡发生器孔径，湍流过高且可燃物回收率降低。浮选槽中的湍流对于具有15μm和30μm的平均孔径的气泡发生器增加，从而当使用这些气泡发生器时与使用具有6μm的平均孔径的气泡发生器时相比较进一步降低可燃物回收率。具有3μm平均孔径的气泡发生器的数据低于预期。如图3所示，3μm孔气泡发生器的可燃物回收率明显低于6μm气泡发生器。这可能是由于气泡的体积不足。认为在浮选槽中使用3μm孔径的气泡发生器的气泡体积更大(即，更大数量的气泡)，可燃物回收率也将增加，直到湍流开始超过可燃物回收率的增益，如6μm孔的气泡发生器。

示例8

沉积

在完成浮选周期并从浮选槽中排出尾料后，在浮选槽的底部上观察到较大的煤和灰颗粒的沉积。收集并分析该沉积物的含水量、含灰量和颗粒大小，并被包括作为表2f中概述的可燃物回收率计算中的总底流的一部分。图4绘制了折干计算的沉积(沉积物/总底流)的百分比作为浮选槽中的气泡的体积的函数。在浮选槽中的气泡的体积增加(参见6μm孔径(#1常规浆料)和3μm孔径数据集的趋势)时，沉积物的重量百分比也增加且可以通过之前讨论的湍流的增加来说明。认为更大的颗粒在更多湍流的浮选槽中更容易与气泡分离。所述数据表明在浮选周期期间，许多较大的颗粒抵抗到浮选槽底部的向上浮选电流而沉降。事实上，沉降速率随着对于6μm孔径(#1常则浆料)和3μm孔径数据集的湍流增加而增加。

在之前的曲线图中，15μm和30μm孔径的气泡发生器的低可燃物回收率通过这些较大孔径的气泡发生器观察到的增加的湍流来说明，这是因为煤颗粒与气泡分离而不是收集在煤泡沫产品中。图4表明即使15μm和30μm孔径的气泡发生器产生更多的湍流浮选环境，所述气泡发生器也会出现较少的沉积。相比较的动态过程出现在煤颗粒由于湍流而附着和分离到由15μm和30μm的气泡发生器产生的较大气泡的情况下。因此，特别是当使用15μm和30μm孔径的气泡发生器时，较大的颗粒在浮选槽中持续被浮起并沉没，并且在浮选周期期间在与3μm和6μm的气泡发生器制成的气泡所出现的速率同样高的速率下，较大的颗粒不会沉降到浮选槽的底部。

图5显示平均沉积物粒度作为气泡发生器的平均孔径的函数被绘制出。对于常规浆料，平均沉积物粒度随着气泡发生器的平均孔径的增加而减小，这是因为较大孔径的气泡发生器所产生的较大气泡由于较大的浮力可以浮起更大的颗粒。因为没有沉积物，所以磨碎的浆料具有为零的平均沉积物粒度。事实上重要的是磨碎的浆料没有沉积物颗粒。这证实了微孔陶瓷或塑料气泡发生器的浮选对于直径小于300μm的浮选超细煤颗粒是非常有效的。事实上，由于通过6μm平均孔径的气泡发生器对磨碎浆料的可燃物回收率为97％，因此实质上所有磨碎的煤颗粒都浮动。

示例9

可燃物回收率与尾料的含灰量之间的相关性

随着更多的煤浮出浮选槽，尾料中留下更少的煤。对于给定煤进料(25-30wt.％的灰分)作为尾料的含灰量的函数的可燃物回收率被计算出并绘制在图6中。可以看出计算值与实验值正好匹配。因此，尾料的含灰量实际上可以是可燃物回收率的指标。尾料的含灰量越高(即，尾料的碳含量越低)，则可燃物回收率越高。

示例10

气泡发生器孔径与煤泡沫粒度之间的相关性

图7显示对于具有不同平均孔径的气泡发生器浮选的平均煤泡沫颗粒直径。随着平均孔径的增加，平均煤泡沫粒度也增加。这是预期到的，这是因为由更大的孔径制造大的气泡。较大的气泡具有较大的浮力，因此可以浮起更大的颗粒，所述更大的颗粒附着到较大的气泡上。

示例11

浮选率

浮选率是干造产物在泡沫中离开浮选柱除以浮选槽的横截面面积的比率。图8绘制浮选率作为平均泡沫颗粒直径的函数。如上所述，理论上认为较小的气泡应该具有比较大气泡更大的浮选率。该曲线图中的数据证实了该理论，即由气泡发生器制成的气泡测得的浮选率为6μm孔＞15μm孔＞30μm孔。

通常认为在煤浮选工业中，对于大于500微米的粒度和小于100微米的粒度，浮选率降低。大于500微米的煤颗粒承载能力降低的原因在于，这些较大的颗粒由于其质量而趋向于与气泡分离，因此降低浮选率。小于100微米的超细煤颗粒的承载能力降低的原因在于，当这些小颗粒通过柱而不附着时，这些小颗粒可以滑过气泡周围的流中的气泡。对于图8中所示的数据，浮选与平均泡沫颗粒直径相比，对于通过6μm孔的气泡发生器进行的浮选报告出两种不同的粒度：对于使用未磨碎浆料(6μm孔#1)的浮选为32μm的平均泡沫颗粒直径和大到1200μm的颗粒(参见表2f中的沉积物)；以及对于使用磨碎浆料(6μm孔#2)进行的浮选为16μm平均泡沫颗粒直径和大到140μm的颗粒。这些结果与通常观察到的相反，即在超细煤矿体系(小于100μm)中粒度减小时承载能力下降。相反，当承载能力从32μm的平均泡沫颗粒直径变化到16μm的平均泡沫颗粒直径时，承载能力增加18％。因此，使用本文所述的浮选技术，当粒度在进行细小和超细煤颗粒的浮选分离时随着粒度减小而减小时，承载能力实际上可以增加并且不受损害。有效浮选超细煤颗粒(＜100μm)的能力可以为从许多被废弃的废物地点中回收有价值的煤粉提供机会，这是因为废物被认为处于超细尺寸范围内而因此难以浮选和回收。另外在本文中公开，当粒度达到超细范围(＜100μm)时，煤颗粒中几乎没有夹带灰分。

图9和图10显示了使用未磨碎浆料(6μm孔#1)和磨碎浆料(6μm孔#2)的浮选的浆料、煤泡沫、尾料和沉积物(如果有的话)的粒度分布。未磨碎的浆料(6μm孔#1)中的颗粒直径延伸至约400μm。磨碎浆料(6μm孔#2)中的颗粒直径不大于200μm。因此，磨碎浆料的泡沫粒度分布小于未磨碎的浆料，从而导致更小的平均粒度。尾料颗粒尺寸分布非常相似。如已经讨论的那样，由于所有的颗粒都小于200μm，因此对于磨碎的浆料没有观察到沉积。使用未磨碎的浆料不浮选的沉积物的颗粒大小达到400微米。观察到当在这些情况下通过6μm孔的气泡发生器以相同的空气量或者鼓风机运转转速500rpm被浮起时，来自磨碎浆料的煤泡沫(图10)具有比未磨碎浆料的煤泡沫(图9)更小的粒度。

示例12

煤泡沫和浆体的含量

连续的分批式煤浮选方法在此关于直径为17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽进行说明。浮选槽被填充有净化水且鼓风机进入气泡发生器。气泡-水区域达到指定水平，通常在浮选槽的顶部边缘下方1英尺(0.305m)处。在浮选分离过程期间，底流或尾料不会被连续排出。相反，随着越来越多的煤颗粒从柱中浮出，成灰组分颗粒的浓度在气泡-水区域(浆体)内不断地增加，而成灰组分颗粒被留下。

本文所述的煤浮选方法目标为离开浮选槽顶部的50wt.％的固体泡沫产物。这意味着泡沫由50wt.％的固体和50wt.％的水组成。大约95wt.％的固体是折干计算的煤颗粒。大部分疏水性煤颗粒通过漂浮在浮起的浆体中的气泡上到达泡沫并聚结而形成泡沫。一些煤颗粒作为悬浮煤颗粒被包括在浆体中。构成气泡的外皮由水和泡沫的薄膜组成。该薄膜不能构成泡沫的50wt.％的水分。一些浆体水被包括在大泡沫气泡之间的空隙的泡沫中。在气泡的外皮中或作为间隙水，泡沫中的水来自浆体并含有悬浮在浆体中的成灰组分颗粒。由于浆体水是泡沫中的水的来源，因此无论是气泡外皮还是间隙水，浆体中的成灰组分颗粒的浓度越高，则通过夹带在浆体水中而包括在煤泡沫中的成灰组分颗粒的质量越大。

进行实验，其中煤浮选在直径为17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽中，其中泡沫在每10分钟溢出槽50分钟时被收集。在每个时间间隔从3英尺(0.91m)的采样口采样浆体。浆料添加速率为5kg/分钟，浆料为35wt.％的固体，并且浆料折干计算为25wt.％的灰分。

图11绘制了煤泡沫的含灰量和浆体的固体含量的重量百分比作为浆料添加时间的函数。相应地，图12绘制了瞬时泡沫的含灰量作为浆体的固体含量的函数。瞬间泡沫在其溢出柱时为泡沫。通过图11和图12中的数据看出，在浆体(气泡-水区域)中的固体含量随时间增加时，因此瞬间泡沫的含灰量也增加。此外，瞬时泡沫的含灰量与浆体的固体含量之间存在近似的线性关系。因此，浆体的固体含量可以用作控制度量来决定何时停止将浆料供给到浮选槽中并开始连续分批过程的清洁周期。在每个10分钟间隔处，收集的全部泡沫被充分混合以使该泡沫均质并还被取样(均质泡沫)。

图12还绘制了均质泡沫的含灰量与浆体的固体含量。均质的泡沫具有比瞬时泡沫更低的含灰量，这是因为所述含灰量是整个运行的平均含灰量。对于进行该实验的条件(浆料供给速率、浆料固体含量和浆料含灰量)，如果匀质浆泡沫的目标含灰量为5wt.％，则可以运行所述柱直到浆体的固体含量刚刚超过7wt.％为止，这会转化为约40分钟的浆料添加时间。

示例13

煤泡沫和气泡体积的含量

图13示出作为浮选槽中的气泡体积的函数的煤泡沫的固体含量。由于空气以更高的速率(即，较高的鼓风机速度(rpm))通过气泡发生器，因此浮选槽中的还表示气泡数量的气泡体积增加。通过所述柱的空气流量的增加导致更多的水随着泡沫离开所述柱，从而导致更湿的泡沫或更低的固体含量。因此，使泡沫的固体含量最大化的一种方法是最小化通过浮选槽的空气流量，同时仍然获得期望的浮选率。

示例14

煤泡沫的逆流洗涤

通过煤泡沫层的逆流洗涤水已经成为煤泡沫浮选中的标准程序，以提供较低含灰量的煤泡沫[kilma2012，jameson2007和yoon1995]。相信水的逆流将成灰组分颗粒从煤泡沫中移除，并回落到浮选槽的水-气泡(或浆体)区域中。其他煤浮选槽中的煤泡沫中的高含水量的主要原因是使用大量的逆流洗涤水来减少夹带灰。

图14中报告的数据显示，如果将不同速率的逆流洗涤水添加到直径为17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽，则泡沫的固体含量从对于没有逆流的洗涤水的27.5wt.％分别变化到对于0.25升/分钟以及1.12升/分钟的逆流洗涤水的25.4wt.％和13.2wt.％。普遍的看法是水的逆流将成灰组分颗粒从煤泡沫中洗去并回落到浮选槽的浆体区域中，以提高浮选效率。然而，实验结果显示当逆流洗涤水的速率增加时，在上述示例中，泡沫的固体含量从27.5wt.％的固体降至小于15wt.％的固体。

示例15

煤泡沫的固体含量、浮选槽直径和泡沫高度

下面的表3总结了使用不同浮选槽进行的各种运行的输入浆料的固体和含灰量以及出料泡沫的固体和含灰量。使用的四个浮选槽为直径17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)、直径17.5英寸(0.444m)且高20英尺(6.1m)、直径4英尺(1.22m)且高10英尺(3.05m)以及直径8.5英尺(2.59m)且高14英尺(4.27m)。在同一流动中，直径为17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽的四个数据点被全部采集。表3中的所有其余数据点表示来自独特浮选流动的数据点。

泡沫的固体含量显示出没有对输入浮选槽中的浆料的固体含量的倾向或依赖。此外，对于相同直径的浮选槽，泡沫的固体含量仅微弱地依赖于泡沫高度，从而显示出由于较高的泡沫高度而小量增加的固体含量。泡沫高度由从浆体和泡沫之间的边界到浮选槽的顶部的距离限定，即泡沫必须移动到溢出浮选槽并被收集的高度。

有趣的是泡沫的固体含量很大程度上取决于浮选槽的直径。将煤泡沫的固体含量与图15中的浮选槽直径相对比绘制。固体含量随着浮选槽直径的增加而增加。因此，煤泡沫的固体含量可以由浮选槽的直径决定，从而达到超过50wt.％的固体的固体含量水平。

由于至少两个原因，高固体含量泡沫是理想的。首先，煤泡沫随后脱水以制造干式升级的煤产品。煤泡沫的固体含量越高，则在脱水过程中需要从煤泡沫中移除越少的水。煤泡沫通常通过诸如压滤机、真空过滤系统、压带机等方法脱水。细小和超细煤的其它煤泡沫浮选系统在12wt.％的固体范围内产生煤泡沫。脱水低固体含量的煤泡沫例如需要比煤泡沫为较高固体含量(例如，通过本文所述的浮选技术和方法产生的50wt.％的固体)的情况更多的设备。其次，成灰组分颗粒被夹带在泡沫中所包括的浆体水中。较高的固体含量意味着泡沫中包括较少的浆体水，这意味着泡沫中包括较少的成灰组分，从而获得更高的浮选效率。

在浆体泡沫界面处，细小气泡聚结而形成较大的泡沫气泡。来自浆体的水被夹带在为气泡本身的间隙的煤泡沫中。泡沫区域的大气泡通过在浆体-泡沫界面处形成的新泡沫而被迫使向上并浮出浮选槽。在浆体泡沫界面附近，大泡沫气泡之间的间隙水可以通过重力穿过煤泡沫排放回到浮选槽的浆体中。使用逆流洗涤水利用这种排水机构。直观上，较高的煤泡沫高度会给泡沫更多的时间和距离排出，从而允许尽可能多的水返回浆体并产生最干燥的泡沫。尽管表3中的数据确实显示出较高的煤泡沫高度产生干燥泡沫(较高的固体含量)，如已经说明的，但是所述数据还进一步显示出柱的直径对煤泡沫的固体含量的作用远大于对泡沫高度的作用。

工业中的标准浮选槽当前以约1米的煤泡沫高度操作。高泡沫高度的一个原因是保持稳定的泡沫而不会失去稳定性，同时施加洗涤水的逆流以通过泡沫过滤，并成为有效的泡沫洗涤步骤[yoon1995，kilma2012]。通过较大直径的浮选槽产生干燥的煤泡沫的令人惊奇的结果是由于从实验室规模的小直径浮选柱到半工业规模以及生产规模的在没有逆流洗涤水的情况下的较大直径浮选柱的按比例增加作用。本文所述的浮选技术和方法不需要洗涤水来获得超过95％的浮选效率，例如基于干燥的煤泡沫产品中小于5wt.％的成灰组分。如果在按比例增加作用期间已经采用高的逆流洗涤水比率，则可能没有观察到具有较大直径浮选槽的较大固体含量的趋势。此外，尤其是如果已经使用较大的逆流洗涤水比率，则不可能获得大于15-20wt.％的泡沫固体含量。由于没有使用反向洗涤水且泡沫高度对泡沫固体含量影响最小，因此通过8英尺直径的浮选槽获得超过50wt.％的固体含量，同时保持泡沫高度小于18”。

在不受理论约束的情况下，当前认为在确定泡沫的固体含量时与泡沫高度相比柱的直径更重要的原因是由于浮选槽内的泡沫的排出速率基于随机游动理论。在较小直径的浮选槽中，间隙水排放回浮选槽中的路径数量受到浮选槽壁附近的限制。此外，数据显示对于给定的浮选槽直径，增加高于约18英寸(0.45m)的煤泡沫高度对泡沫的固体含量没有显着影响。这可能是因为排水过程非常快，从而导致几乎立即达到给定浮选槽直径的固体含量极限，并且在浮选槽中泡沫升高时的任何进一步的水排放被从上方从泡沫中向下排出的水所替代。结果是对于给定的浮选槽直径的平衡固体含量，随着泡沫被推出浮选槽，煤泡沫高度略微增加到矿料-泡沫的上方。

重要的是要强调煤泡沫的固体含量是影响泡沫的成灰组分含量的一个因素。如前所述，更湿的泡沫含有来自浆体的更多的水。泡沫中的成灰组分颗粒不会漂浮在气泡上，而是作为在泡沫形成期间来自浆体的间隙水的一部分被包括在煤泡沫中。因此，当通过使用更大直径的浮选槽增加泡沫排放而增加泡沫的固体含量时，通过包括来自浆体的更少的水来减少泡沫的成灰组分。

另外，表3中的数据显示，对于给定的槽直径，折干计算的煤泡沫的成灰组分含量与泡沫高度无关。如在此所讨论的，成灰组分含量是浮选槽的操作的函数。一旦在浆体-泡沫边界处产生煤泡沫且如上所述水对于所述浮选槽直径已经排出到的平衡水平，则在该时刻产生的泡沫数量的折干计算的成灰组分含量是一个常数且在泡沫在浮选槽中进一步升高时不变化。如前所述，此时产生的泡沫量的成灰组分量是在给定成批循环中槽正在操作期间在浮选槽中增加多少成灰组分的函数。

如前所述，直径17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽的四个数据点都在同一个流动中被收集。该流动的总泡沫高度被设定为3英尺，例如从浆体泡沫界面到柱顶部的距离为三英尺。所有这些数据在开始浮选后几乎立即被收集。容器在浮选槽中悬浮在0.5英尺、1.25英尺和2英尺的泡沫高度处。当泡沫在开始浮选后达到每个高度时，容器被填充有泡沫。当泡沫超过该水平且容器被填满之后，所述泡沫通过附带的绳子被从浮选槽中移除。在泡沫开始溢出浮选槽的顶部时，泡沫在3英尺的最后泡沫高度处被收集。该控制实验的结果显示出刚刚说明的两个观察结果：在浆体-泡沫边界处形成泡沫之后，成灰组分含量不变，固体含量对泡沫高度的依赖性弱。来自直径17.5英寸(0.444m)且6英尺(1.83m)高的浮选槽的这四个数据点的泡沫的低成灰组分含量是因为浮选周期刚刚开始。对于表3中的其他数据点显示出更高的成灰组分含量，这是因为泡沫样本是在30至40分钟流动期间产生的所有泡沫的样本(除了直径8.5英尺(2.59m)且高14英尺(4.27m)的浮选槽中的2英尺泡沫高度之外，其中所述泡沫随着泡沫在浮选槽中向上前进而在开始浮选之后立即使用绳上的容器来收集)。

因此，泡沫的成灰组分是浆体在浆体-泡沫界面处形成泡沫时的瞬时固体含量和成灰组分含量的函数。

表3.输入浆料的固体和含灰量以及用于四个不同浮选槽的出料泡沫的固体和含灰量。

示例16

分批处理以在浮选槽的承载能力下或附近获得高可燃物回收率、高效率和浮选率。

如在此所述，用于操作煤浮选槽的优选方法是通过分批方法。收集的数据操作直径17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽。鼓风机用于通过前述容纳有气泡发生器的歧管将空气供应到气泡发生器。对于具有6μm孔的25个气泡发生器，通常通过鼓风机向歧管供应15立方英尺/分钟(cfm)的空气，但是还测试了其他空气流量。为了开始分批循环，鼓风机以所需的流量开启。然后将浮选槽填充水至1.2m的水位。添加相当于浮选槽中的每立方米水为203g剂量的起泡剂的峰值的起泡剂以稳定气泡。用于计算起泡剂峰值剂量的体积是槽高达1.52m线的体积。然后加入水直到浆体(水泡区域)处于浮选槽的1.52m水平高度为止。

通常，使用煤粉的45wt.％的固体浆液料进行浮选，但还测试了低至15wt.％的固体和高达55wt.％的固体的浆料。通常，捕收剂和起泡剂以浆料中每mt干碳为0.3kg捕收剂或起泡剂的剂量被混合到浆料中。有时将更低或更高剂量的捕收剂和/或起泡剂加入到浆料中。虽然测试了更高和更低的供给速率，但浆料的供给速率通常为约5kg/分钟。虽然有时使用更短和更长的时间，但通常将浆料供给到柱中30分钟。在30分钟的供给时间内，煤泡沫通常在大约两分钟后开始溢出柱的顶部。30分钟后停止浆料供给，并且清理时间段允许留在浆体中的碳浮出。如果浆料供给速率以比浮选槽的承载能力(例如，浮选槽的最大浮选速率)高很多的速率引入煤颗粒，则对于浆体中积聚的煤颗粒来说需要清理时间以作为煤泡沫被浮起和收集。

如果浆料供给速率以低于浮选槽的承载能力的速率将碳颗粒引入浮选槽中，则在浆料供给停止之后，煤泡沫需要很少或不需要清理时间来排出浮选槽。清理时间不超过10分钟。

如果清理时间超过10分钟，则浮选步骤结束。理想地，将碳颗粒引入浮选槽中的浆液料供给速率略超过承载能力，使得需要3至5分钟的清理时间。当煤泡沫停止溢出浮选槽的顶部时，或者当清理时间达到10分钟时，以较小者为准，浆体从浮选槽中排出并保存用于分析。积聚在浮选槽底部处的任何沉积物被保存用于分析。溢流出浮选槽的煤泡沫被保存用于分析。还保存了浆料样本用于分析。对煤粉、煤泡沫、浆体(或者底流或尾料)的浆液料和沉积物的常规分析包括消耗或产生的总质量、含水量、含灰量和粒度分析。由这些数据确定可燃物回收率、浮选效率和浮选率。尾料(排放的浆体)被收集、脱水和干燥以用于进一步处理。收集的煤泡沫被进一步脱水、造粒、干燥且有时接着被进一步分析热含量、挥发物含量、含灰量、硫含量和焦化特性，例如fsi、流动性、可塑性、cri、csr、平均最大反射率等。在直径17.5英寸(0.444m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽中获得高达2.0mt/m³浮选槽面积的浮选率、高达97％的可燃物回收率以及高达97％的浮选效率。

示例17

不同尺寸的浮选槽的操作

在为直径17.5英寸(0.44m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模的浮选槽中收集实验数据。半工业规模(直径4英尺(1.22m)且高10英尺(3.05m))和生产规模(直径8.5英尺(2.59m)且14英尺(4.27m)高)的浮选槽也多次操作最多5小时。表4比较了三个不同浮选槽的典型操作结果。所有这些结果对于相同浆料供给速率、浆料固体含量、浆料含灰量和粒度范围用于在30分钟至45分钟之间的浆料供给时间。可以看出泡沫的含灰量、btu/lb、fsi和尾料的含灰量都非常相似。如前所述，煤泡沫的固体含量随着浮选槽直径的增加而增加。对于直径为17.5英寸(0.44m)且高6英尺(1.83m)的实验室规模浮选槽测量可燃物回收率，所述可燃物回收率常规地高达97％。尽管如前所述，对于半工业规模和生产规模的浮选槽不能直接测量可燃物回收率，但可以根据尾料的含灰量计算可燃物回收率。对于半工业和生产规模的浮选槽计算的可燃物回收率大于95％。表4中所示且在此讨论的结果证实浮选表征结果在实验室规模的浮选槽、半工业规模和生产规模的浮选槽上进行。

表4

观察结果

使用在此所述的浮选槽和浮选方法可以获得折干计算的超过90wt.％的尾料的含灰量。

数据表明当使用具有在3μm和30μm之间的平均孔径的微孔陶瓷和塑料气泡发生器时，大于500μm的煤颗粒不能被浮起。当浆料被磨碎或过筛而使得粒度小于500μm时，没有收集到煤沉积物，这表明所有的碳都可以被所公开的气泡发生器产生的气泡尺寸浮起。

使用本文所述的浮选槽和浮选方法可以获得97％的可燃物回收率。

可以通过改变气泡发生器的孔径来调节煤泡沫的平均粒度。

在粒度在细小尺寸范围内减小、尤其是在超细尺寸范围内减小时，承载能力增加。

在这里所述的连续分批式浮选过程的浆料供给时间期间，煤泡沫的含灰量受浆体中增加的固体含量(含灰量)影响。

泡沫的含水量受浮选柱的直径和空气流过柱的速率的影响。

实验室规模表征数据可扩展到半工业和生产规模的浮选柱。

从前面的说明将会理解，所公开的本发明提供了一种将细小煤颗粒与成灰组分颗粒分离的有效方法。

所公开的方法与目前市售的方法相比需要相当少的水，从而导致较低的运行成本和资本设施费用。

所公开的方法使得能够将要处理的细小煤颗粒的回收物进入商业价值提高的煤产品中。类似地，所公开的方法使得能够回收成灰组分颗粒。

所述的实施例和示例在各方面都被认为是说明性的，而不是限制性的。因此，本发明的保护范围由所附权利要求而不是前面的说明来表示。在权利要求的等效含义和范围内的所有变化将被包括在该保护范围内。