专利名称：一种通过预处理提高焦油萃取稳定性的方法
技术领域：
本发明涉及一种焦油预处理提高萃取稳定性的方法，包括对中温、低温焦油采取 预处理措施除掉一部分不利于进行稳定萃取的成分，再对其进行萃取，制得轻质组分和重 质组分。所得的轻质组分和重质组分既可作燃料又可作精加工用的原料。
背景技术：
当前，我国能源和环境面临着巨大的压力。我国石油资源相对匮乏，石油进口依存 度大。对煤加工企业的副产物_中低温焦油进行开发加工成燃料或精加工的原料无疑有重 要的意义。通常人们对高温焦油的粗分离使用高温蒸馏的方法，成本高、能耗大。中低温焦油 的成分非常复杂，而且其每一个组分的百分含量都很低。中低温焦油与高温焦油的组分有 很大的区别与不同，不能照搬高温焦油的加工方法。如果不对中低温焦油成分进行仔细分析就进行萃取，不采取有效的措施和方法， 无一例外的会导致萃取率不稳定的结果，从而无法进行工业生产和后续的精加工。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于大、中、小型企业的把中低温焦油先除去一部分 不利于稳定萃取的成分后，再用溶剂进行萃取出富集了链烃的轻质组分和富集了芳烃的重 质组分的方法和工艺过程。这些轻质组分和重质组分可以作为精加工的原料以及工业燃 料。为实现上述目的，本发明的焦油预处理提高萃取稳定性的方法，是把中低温焦油 加热到170 180°C蒸馏先脱除小分子烃和其他杂质，同时也脱去了水(也可继续加热到 181 230°C蒸馏脱除大部分低级杂酚)。此处温度在工程上指的是蒸馏塔顶出口处的控制 温度。然后把上述预处理脱除部分成分后剩余的中间产物冷却到60°C左右用萃取剂对其进 行萃取，萃取剂和预处理后的中间产物进行混合时，二者体积比为0.8-1. 5 1，搅拌时间 为30 60分钟，温度50 70°C。萃取分层后的上层液体蒸发掉萃取剂后为轻质组分(上 层为萃取物，下层为萃余物)，下层液体蒸发掉萃取剂后为重质组分，二者既可作燃料又可 作精加工用的原料。萃取过程所用萃取剂的主要成分为碳6链烃、石油醚、碳7链烃或者它 们的混合物。中低温焦油不管是否含有水、是否脱除了机械杂质都可以使用此方法。本发明的焦油预处理提高萃取稳定性的方法，要按照如下的顺序进行1)首先把中低温焦油加热到170 180°C蒸馏先脱除小分子烃和其他杂质，同时 也脱去水，得到中间产物A，此处温度在工程上指的是蒸馏塔顶出口处的控制温度；2)也可对中间产物A继续加热到181 230°C蒸馏脱除大部分低级杂酚，得到中 间产物B，此处温度在工程上指的是蒸馏塔顶出口处的控制温度；3)然后把上述预处理脱除部分成分后的中间产物A(或者B)冷却到60°C左右 加入萃取剂对其进行萃取，萃取剂和是中间产物A(或者B)进行混合时，二者体积比为0.8-1.5 1，温度50 70°C。二者的混合物为C;4)搅拌30 60分钟，混合物C分为上下两层，把上层液体蒸发掉萃取剂后得到的 萃取物为所需的轻质组分，把下层液体蒸发掉萃取剂后得到的萃余物为所需的重质组分。本发明的焦油预处理方法，是保证中低温焦油进行萃取时保持稳定萃取率的一种 必要方法。如果不进行上述预处理，会使得萃取率非常不稳定。未脱掉焦油中的相关成分 会使得萃取时萃取率不稳定，相邻两次萃取率偏差很大，并逐渐加大。例如用6号溶剂油 对陕北某厂的中低温焦油进行萃取时(溶剂比体积为1 1，萃取温度为50°0，第一次萃 取率为40%，把溶剂蒸发出来，对原料进行第二次萃取，萃取率变为43. 7%，说明萃取率极 不稳定。这是因为中低温焦油中的水分、小分子链烃和芳烃、低级酚等成分对于萃取率的 稳定性有重要的影响水分中会溶解酚和部分其他有机物，而这些溶解在水中的酚和有机 物又会溶解部分链烃和芳烃类物质，从而使得萃取率非常不稳定；小分子烃中的短链烃、 苯、甲苯、二甲苯等等的影响更大，既可以溶解链烃又可以溶解芳烃，互溶性更强，对于萃取 率的稳定更不利；酚能溶于脂肪油和苯，这对后面萃取目的(分离长链烃和芳烃不利)，这 就是上述步骤为什么如果需要可以继续加热至181-230°C蒸馏脱除大部分低级杂酚的原 因。因此，为把这些影响萃取率的组分除去，应按照上文所述的次序和温度严格进行分离。 这样，在萃取剂的作用下，长链烃会富集于萃取后的上层液体，芳烃会富集于萃取后的下层 液体(同时相应地，上层中的萃取剂也远多于下层中的萃取剂)。本发明是在运用质谱_色谱分析仔细地分析了大量中低温焦油样品的组成的基 础上，通过大量实验，合理地选取萃取剂而形成的，对中低温焦油的萃取分离具有较广泛的 实用性。
具体实施例方式下面结合实例对本发明进行进一步描述。本发明的焦油预处理提高萃取稳定性的方法，首先，把中低温焦油加热到 170-180°C蒸馏得到中间产物A，也可对中间产物A继续加热到181-230°C蒸馏得到中间产 物B，此处温度指的是蒸馏出口处的控制温度；然后把中间产物A(或者B)冷却到60°C左 右加入萃取剂对其进行萃取，萃取剂为碳6链烃和碳7链烃的混合物，萃取剂和中间产物 A(或者B)进行混合时，二者体积比为0.8-1.5 1，温度50-70°C，二者的混合物为C;搅拌 30-60分钟，混合物C分层，分为上下两层，把上层液体蒸发掉萃取剂后得到的剩余物为所 需的轻质组分，把下层蒸发掉萃取剂后得到的剩余物为所需的重质组分。实施例一首先，把样品中温焦油250克加热到175°C蒸馏得到中间产物A，此处温度指的是 蒸馏瓶出口处的控制温度；然后把中间产物A冷却到60°C加入萃取剂对其进行萃取，萃取 剂为碳6链烃和碳7链烃的混合物(碳6链烃质量比为95% )，萃取剂和A进行混合时，二 者体积比为1 1，温度50°C，二者的混合物为C;搅拌40分钟，混合物C分层，分为上下两 层液体，把上层液体加热到110°C蒸发掉萃取剂后得到的剩余物为所需的轻质组分，把下层 液体加热到105°C蒸发掉萃取剂后得到的剩余物为所需的重质组分。按所得的轻质组分质 量计算，萃取率为41%。
把回收的萃取剂再次对同样原料的新样品250克进行上述过程，得到的萃取率为 41. 6% ；再次回收萃取剂，并再次对同样原料的新样品250克进行上述过程，得到的萃取率 为41. 7%。从而，取得了稳定的萃取率(如果没有采取预处理方法，相邻次的萃取率相差可 达4个百分点左右)。实施例二首先，把样品中温焦油250克加热到180°C蒸馏得到中间产物A，对中间产物A继 续加热到230°C蒸馏得到中间产物B，这里的温度指的是蒸馏瓶出口处的控制温度；然后把 中间产物B冷却到60°C加入萃取剂对其进行萃取，萃取剂为碳6链烃和碳7链烃的混合物 (碳6链烃质量比为93%)，萃取剂和中间产物B进行混合时，二者体积比为1 1，温度 55°C，二者的混合物为C ；搅拌45分钟，混合物C分层，分为上下两层液体，把上层液体加热 到110°C蒸发掉萃取剂后得到的剩余物为所需的轻质组分，把下层液体加热到105°C蒸发 掉萃取剂后得到的剩余物为所需的重质组分。按所得的轻质组分质量计算，萃取率为52%。把回收的萃取剂再次对同样原料的新样品250克进行上述过程，得到的萃取率为 51. 6% ；再次回收萃取剂，并再次对同样原料的新样品250克进行上述过程，得到的萃取率 为52. 5%。从而，取得了稳定的萃取率(如果没有采取预处理方法，相邻次的萃取率相差可 达3个百分点左右)。本发明的方法已经应用于工厂进行生产，该方法保证了对焦油进行初步分离-萃 取的工程可行性。如果不采用此预处理方法，则没有稳定的萃取率，并往往伴随混合物上下 层界面不清、工业生产时萃取剂与配比不易控制甚至混乱、对萃取剂纯度要求严格、萃取剂 蒸发分离不干净、萃取剂损失率高等等现象和结果，会直接导致工程无法实现。因此，本方 法是工程可行性的保障。
权利要求
一种通过预处理提高焦油萃取稳定性的方法，其主要步骤包括A)把焦油先加热到170～180℃蒸馏脱除小分子烃、杂质和水份，得到中间产物；或继续加热到181～230℃蒸馏脱除大部分低级杂酚；所述的温度是指蒸馏塔顶出口处的温度；B)将中间产物冷却到50-70℃，用萃取剂对其进行萃取，萃取分层后的上半部分蒸发除去萃取剂为轻质组分，下半部分蒸发除去萃取剂为重质组分，萃取剂的主要成分为碳6链烃、石油醚、碳7链烃或者它们之间的任意混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取剂与中间产物的体积比为0.8-1. 5 :1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤B中萃取剂和中间产物进行混合时搅拌时间 为30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，焦油包括中温焦油、低温焦油或者它们的混合
全文摘要
一种通过预处理提高焦油萃取稳定性的方法，包括把焦油先加热到170～180℃蒸馏脱除小分子烃和其他杂质，同时也脱去了水，也可继续加热到181～230℃蒸馏脱除大部分低级杂酚；再把上述预处理脱除部分成分后剩余的中间产物冷却到60℃左右用萃取剂对其进行萃取，萃取分层后的上半部分蒸发掉萃取剂为轻质组分，下半部分蒸发掉萃取剂为重质组分，二者既可作燃料又可作精加工用的原料。该预处理方法使得萃取时的萃取率稳定性有保证，同时使得该萃取过程成本低、能耗低、对萃取所用的萃取剂要求的纯度较低，因而保证了萃取的工艺可行性。该预处理方法也是工程可行性的前提和保证。
文档编号C10G7/04GK101875852SQ200910082800
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日
发明者袁怡祥, 赵钢炜 申请人:中国科学院工程热物理研究所