专利名称：磁流变粘弹性流体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于车辆工程、宇航工程、舰船工程、海洋工程等领域振动与冲击控制隔离装置的新型磁流变材料，特别涉及一种磁流变粘弹性流体及其制备方法。
背景技术：
磁流变材料(Magneto-rheological materials)自20世纪40年代问世后，尤其在自20世纪90年代开始受到高度重视后，如今正体现出如火如荼的研究景象。磁流变液(MRF)的原理是可磁化微粒分散在载体液中，加入某些添加剂提高其抗沉降性能、抗团聚性能和耐磨性能等。在外磁场中表现出毫秒级尺度的流变可控效应。这种可控的特性在振动与冲击控制领域具备广阔的应用前景，目前在汽车MR半主动悬架、舰炮后坐力控制和桥梁拉索振动控制等领域得到了实际应用。虽然如此，磁流变液的一些固有缺陷仍限制它的大规模应用，如长时间存放后的磁性颗粒沉降问题、铁磁颗粒对器件磨损造成的密封问题、磁流变液减振器的蓄能器密封问题、使用稳定性的温度范围仍不够大等。从最先的磁流变液，到后来经不同的研究人员发明出的新型磁流变材料，如磁流变脂、磁流变凝胶、磁流变弹性体等，目的皆是为克服磁流变液的这些固有缺陷，并改善相应的流变性能。这些新型磁流变材料都是在改变作为铁磁颗粒分散用的基体材料，如磁流变酯旨在解决沉降问题，磁流变弹性体旨在解决沉降、并用于变刚度控制等，目前还没有具有可压缩的磁流变流体材料。粘弹性流体材料出现于20世纪60年代，经过数十年的发展，已被认为是目前综合性能最佳的隔减振材料而被大量使用在新型的高速列车、军事装备、工程机械等领域。其中典型代表是弹性胶泥，弹性胶泥的主体成份为高聚合度线状聚硅氧烷，因而具有流动性，其粘度可依聚硅氧烷的分子主链长度而控制。由于聚硅氧烷分子链呈螺旋状，故该材料表现出体积可压缩性(压缩后可自行恢复至初始体积)，这在实际减振应用中便表现出储能特性。聚硅氧烷分子主链上的S1-O键能达370kJ/mol，因而具有极高的热稳定性，能工作在-9(T250°C。此夕卜，结合弹性胶泥的高耗能 模量特性(吸收率达80%以上)、高容量特性(在IOOkJ以上)，使其成为一种非常理想的减振材料。弹性胶泥终究不是一种智能材料，因而选用弹性胶泥作为磁流变材料的基质，使其在工作时结合人为控制过程，将进一步发挥可压缩性、宽的温度适应性、长期不发生沉降与团聚、流变学特性可控等优势。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种磁流变粘弹性流体及其制备方法。该磁流变粘弹性流体具有可压缩性，提高磁流变胶泥的耐磨损性能，进而延长使用寿命；载体液的零磁场粘度较大，悬浮相长期不发生沉降与团聚现象，有良好的静止稳定性；载体介质和添加剂具有较宽的温度适应范围，磁流变粘弹性流体材料在-9(T250°C温度范围稳定性良好。本发明的磁流变粘弹性流体，所述流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉15 70%、甲基硅氧烷25 80%、苯基硅氧烷3 4%、碱性催化剂O. Γθ. 2%、中和剂O. Γθ. 3%、封端剂O. Γθ. 3%、触变剂O. Γθ. 3%、润滑剂O. 2^0. 5% ；进一步，所述流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉50%、甲基硅氧烷45%、苯基硅氧烷4%、碱性催化剂O. 1%、中和剂O. 2%、封端剂O. 2%、触变剂O. 2%、润滑剂O. 3% ；进一步，所述羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为O. 5^40微米;进一步，所述羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为f 20微米;进一步，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或两种以上的混合物；所述苯基娃氧烧为环状聚_■苯基娃氧烧、环状甲基苯基娃氧烧中的一种或者两种以上混合物；所述碱性催化剂为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铯，氢氧化锂中的一种或者混合物；所述中和剂为硅基磷酸脂；所述封端剂为六甲基二硅氧烷；所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂；所述润滑剂为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨、固体脂肪酸中的一种或者两种以上混合物。本发明还公开一种磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表 面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉2 4%的异丙醇以14(Γ160米/分的球磨线速度球磨3(Γ50分钟；然后将球磨后的混合液在真空度为-O.1MPa,温度为78(T815°C下烘干4飞小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到9(TllO°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105 115°C反应75 105分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为135 145°C下反应135 165分钟后，再在温度为175 185°C，压强为-O.1MPa下反应90 110分钟，然后降温至2(T30°C，制得磁流变粘弹性流体；进一步，步骤a中，对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉3%的异丙醇以150米/分的球磨线速度球磨40分钟；然后将球磨后的混合液在真空度为-O.1MPa,温度为805°C下烘干5小时，制得净化羟基铁粉；进一步，步骤b中，按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到110°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到110°C反应90分钟；进一步，步骤C中，向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为140°C下反应150分钟后，再在温度为180°C，压强为-O.1MPa下反应100分钟，然后降温至25°C，制得磁流变粘弹性流体。本发明的有益效果采用可压缩性基体材料作为载体，其体积具有可压缩性(可达10%左右)；采用羟基铁粉作为悬浮介质在外加磁场作用下，其流变学特性可控若制备成塑性固体，则储能模量与耗能模量可控；若制备成流体，则剪切应力受外加磁场控制。采用润滑剂提高磁流变胶泥的耐磨损性能，进而延长产品的使用寿命；载体液的零磁场粘度较大，悬浮相长期不发生沉降与团聚现象，有良好的静止稳定性；载体介质和添加剂具有较宽的温度适应范围，磁流变粘弹性流体材料在-90-250°C温度范围稳定性良好；磁流变粘弹性流体在剪切率3001/秒剪切条件下，磁感应强度由0~0.6T，剪切应力变化范围为75 105KPa，零磁场粘度为4.5 6Pa S。
具体实施例方式下述实施例中的原料中重量均为重量百分比X10KG。实施例一本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉50%、甲基硅氧烷45%、苯基硅氧烷4%、碱性催化剂0.1%、硅基磷酸脂0.2%、六甲基二硅氧烷0.2%、触变剂0.2%、润滑剂0.3% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为10 20微米。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉3%的异丙醇以150米/分的球磨线速度球磨40分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为805°C下烘干5小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到100°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到110°C反应90分钟；c.向步骤b中加入加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂并在温度为140°C下反应150分钟后在温度为180°C，压强为-0.1MPa下反应100分钟，然后降温至25°C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钠。本实施例中，将氢氧化钠按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化铯和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂；本实施例中，所述润滑剂为磷酸锌。本实施例中，将磷酸锌按同等重量百分比替换为硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到磁流变粘弹性流体在剪切率3001/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 6T，剪切应力为100. 40KPa，零磁场粘度为4. 5Pa S。实施例二本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉15%、甲基硅氧烷81. 4%、苯基硅氧烷3%、碱性催化剂0. 1%、硅基磷酸脂0. 1%、六甲基二硅氧烷0. 1%、触变剂0. 1%、润滑剂0. 2% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为2(T30微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉2%的异丙醇以140米/分的球磨线速度球磨30分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为780°C下烘干4小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到90°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105°C反应75分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为135°C下反应135分钟后，再在温度为175°C，压强为-0.1MPa下反应90分钟，然后降温至20°C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为十甲基环五硅氧烷。本实施例中，将十甲基环五硅氧烷按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状甲基苯基硅氧烷。本实施例中，将环状甲基苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚~■苯基娃氧烧、环状甲基苯基娃氧烧的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钾。本实施例中，将氢氧化钾按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化铯和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例中，所述润滑剂为硫酸银。本实施例中，将硫酸银按同等重量百分比替换为磷酸锌、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率300 I/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 3T，剪切应力为52. 78KPa，零磁场粘度为5. 9Pa S。实施例三本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉70%、甲基硅氧烷24. 4%、苯基硅氧烷4%、碱性催化剂0. 2%、硅基磷酸脂0. 3%、六甲基二硅氧烷0. 3%、触变剂0. 3%、润滑剂0. 5% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为3(T40微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉4%的异丙醇以160米/分的球磨线速度球磨50分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为820°C下烘干6小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到90°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105°C反应75分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为135°C下反应135分钟后，再在温度为175°C，压强为-0.1MPa下反应90分钟，然后降温至20°C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。 本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化铯。本实施例中，将氢氧化铯按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例中，所述润滑剂为二硫化钥。本实施例中，将二硫化钥按同等重量百分比替换为硫酸银、磷酸锌、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率3001/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 5T，剪切应 力为lOOKPa，零磁场粘度为4. 8Pa S。实施例四
本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉65%、甲基硅氧烷30. 3%、苯基硅氧烷3. 5%、碱性催化剂0. 2%、硅基磷酸脂0. 1%、六甲基二硅氧烷0. 3%、触变剂0. 1%、润滑剂0. 5% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为f 15微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉4%的异丙醇以150米/分的球磨线速度球磨38分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为790°C下烘干4. 5小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到110°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105°C反应90分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为140°C下反应165分钟后，再在温度为180°C，压强为-0.1MPa下反应90分钟，然后降温至25°C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化锂。本实施例中，将氢氧化锂按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化铯和氢氧化钠中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例中，所述润滑剂为石墨。本实施例中，将石墨按同等重量百分比替换为硫酸银、二硫化钥、磷酸锌、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。通过磁流变液测试仪(奥地利Anton Paar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率300 l/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 55T，剪切应力为102KPa，零磁场粘度为5.3Pa S。实施例五本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉18.52%、甲基硅氧烷80%、苯基硅氧烷0. 38%、碱性催化剂0. 1%、硅基磷酸脂0. 3%、六甲基二硅氧烷0. 2%、触变剂0. 3%、润滑剂0. 2% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为15 20微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉3. 5%的异丙醇以145米/分的球磨线速度球磨48分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为810°C下烘干4. 8小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到95°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105°C反应100分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为142°C下反应162分钟后，再在温度为183°C，压强为-0.1MPa下反应105分钟，然后降温至28°C， 制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钠。本实施例中，将氢氧化钠按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化铯和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例中，所述润滑剂为氟化石墨。本实施例中，将氟化石墨按同等重量百分比替换为硫酸银、二硫化钥、石墨、磷酸锌和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率300 I/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 45T，剪切应力为90KPa，零磁场粘度为5. 8Pa S。实施例六本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉40%、甲基硅氧烷58. 52%、苯基硅氧烷0. 3%、碱性催化剂0. 18%、硅基磷酸脂0. 3%、六甲基二硅氧烷0. 15%、触变剂0. 15%、润滑剂0. 4% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为15 20微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉3. 5%的异丙醇以145米/分的球磨线速度球磨48分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为810°C下烘干4. 8小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到95°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105°C反应100分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为142°C下反应162分钟后在温度为183°C，压强为-0.1MPa下反应105分钟，然后降温至28 °C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；
本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钠。本实施例中，将氢氧化钠按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化铯和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；本实施例中，所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂；本实施例中，所述润滑剂为磷酸锌。本实施例中，将磷酸锌按同等重量百分比替换为硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率300 I/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 40T，剪切应力为78KPa，零磁场粘度为5. 5Pa S。实施例七本实施例的磁流变粘弹性流体，流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉33. 4%、基硅氧烷65%、苯基硅氧烷0. 3%、碱性催化剂0. 1%、硅基磷酸脂0. 3%、六甲基二硅氧烷0. 3%、触变剂0. 15%、润滑剂0. 45% ;羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为16 28微米；触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂。本实施例的磁流变粘弹性流体的制备方法，包括以下步骤
a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉2. 2%的异丙醇以153米/分的球磨线速度球磨44分钟；然后将球磨后的混合液置于真空干燥箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为805°C下烘干5. 7小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到92°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到92°C反应80分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为139°C下反应138分钟后，再在温度为179°C，压强为-0.1MPa下反应105分钟，然后降温至28°C，制得磁流变粘弹性流体。本实施例中，所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。本实施例中，将八甲基环四硅氧烷按照同等重量百分比替换为十甲基环五硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；本实施例中，所述苯基硅氧烷为环状聚二苯基硅氧烷。本实施例中，将苯基硅氧烷按照同等重量百分比替换为环状甲基苯基硅氧烷；或者按照同等重量百分比替换为环状聚二苯基硅氧烷、环状甲基苯基硅氧烷的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；本实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钠。本实施例中，将氢氧化钠按照同等重量百分比替换为氢氧化钾、氢氧化铯和氢氧化锂中的一种；或者按照同等重量百分比替换为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别；本实施例中，所述触`变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂；本实施例中，所述润滑剂为磷酸锌。本实施例中，将磷酸锌按同等重量百分比替换为硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸中的一种；或者按照同等重量百分比替换为磷酸锌、硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨和固体脂肪酸的混合物，均得到合格的磁流变粘弹性流体，所得的产品性质并无明显差别。本实施例制得的磁流变粘弹性流体通过磁流变液测试仪(奥地利AntonPaar公司的先进磁流变测试系统)检测得到制得的磁流变粘弹性流体在剪切率300 I/秒剪切条件下，磁感应强度为0. 38T，剪切应力为98KPa，零磁场粘度为4. 8Pa S。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种磁流变粘弹性流体，其特征在于所述流体原料按重量百分比包括以下组份: 羟基铁粉15 70%、甲基硅氧烷25 80%、苯基硅氧烷3 4%、碱性催化剂O. Γθ. 2%、中和剂O.Γ0. 3%、封端剂 O. Γ0. 3%、触变剂 O. Γ0. 3%、润滑剂 O. 2^0. 5%。
2.根据权利要求1所述的磁流变粘弹性流体，其特征在于所述流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉50%、甲基硅氧烷45%、苯基硅氧烷4%、碱性催化剂O. 1%、中和剂O.2%、封端剂O. 2%、触变剂O. 2%、润滑剂O. 3%。
3.根据权利要求2所述的磁流变粘弹性流体，其特征在于所述羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为O. 5^40微米。
4.根据权利要求3所述的磁流变粘弹性流体，其特征在于所述羟基铁粉包括球形与椭球形两种形态的羟基铁粉，粒径为f 20微米。
5.根据权利要求4所述的磁流变粘弹性流体，其特征在于所述甲基硅氧烷为八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或两种以上的混合物；所述苯基硅氧烷为环状聚 ~苯基娃氧烧、环状甲基苯基娃氧烧中的一种或者两种以上混合物；所述喊性催化剂为氧氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铯，氢氧化锂中的一种或者混合物；所述中和剂为硅基磷酸脂； 所述封端剂为六甲基二硅氧烷；所述触变剂为无机矿物与有机铵的复合物并以膨润土为原料通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的有机膨润土触变剂；所述润滑剂为磷酸锌、 硫酸银、二硫化钥、石墨、氟化石墨、固体脂肪酸中的一种或者两种以上混合物。
6.一种权利要求1所述的磁流变粘弹性流体的制备方法，其特征在于包括以下步骤a.对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉2 4%的异丙醇以14(Γ160米/分的球磨线速度球磨3(Γ50分钟；然后将球磨后的混合液在真空度为-O.1MPa,温度为78(T815°C下烘干4飞小时，制得净化羟基铁粉；b.按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到9(Tll(TC 并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到105 115°C反应75 105分钟；c.向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为135 145°C下反应135 165分钟后，再在温度为175 185°C，压强为-O.1MPa 下反应9(Γ110分钟，然后降温至2(T30°C，制得磁流变粘弹性流体。
7.根据权利要求6所述的磁流变粘弹性流体的制备方法，其特征在于步骤a中，对羟基铁粉进行表面净化与活化处理按设定重量百分比将羟基铁粉、润滑剂加入到球磨机的球磨罐中，然后加入重量为羟基铁粉3%的异丙醇以150米/分的球磨线速度球磨40分钟； 然后将球磨后的混合液在真空度为-O.1MPa,温度为805°C下烘干5小时，制得净化羟基铁粉。
8.根据权利要求7所述的磁流变粘弹性流体的制备方法，其特征在于步骤b中，按设定重量百分比将甲基硅氧烷和苯基硅氧烷混合并均匀搅拌后加热到110°C并加入设定重量百分比的碱性催化剂，然后加热到110°C反应90分钟。
9.根据权利要求8所述的磁流变粘弹性流体的制备方法,其特征在于步骤c中，向步骤b中加入设定重量百分比的步骤a中的净化羟基铁粉、触变剂、中和剂和封端剂，并在温度为140°C下反应150分钟后在温度为180°C，压强为-O.1MPa下反应.100分钟，然后降温至25°C，制得磁流变粘弹性流体 。
全文摘要
本发明公开一种磁流变粘弹性流体及其制备方法，所述流体原料按重量百分比包括以下组份羟基铁粉15~70%、甲基硅氧烷25~80%、苯基硅氧烷3~4%、碱性催化剂0.1~0.2%、中和剂0.1~0.3%、封端剂0.1~0.3%、触变剂0.1~0.3%、润滑剂0.2~0.5%；该磁流变粘弹性流体具有可压缩性，提高磁流变胶泥的耐磨损性能，进而延长使用寿命；载体液的零磁场粘度较大，悬浮相长期不发生沉降与团聚现象，有良好的静止稳定性；载体介质和添加剂具有较宽的温度适应范围，磁流变粘弹性流体材料在-90~250℃温度范围稳定性良好；磁流变粘弹性流体在剪切率300 1/秒剪切条件下，磁感应强度由0~0.6T，剪切应力变化范围为75~105KPa，零磁场粘度为4.5~6Pa·S。
文档编号C10N40/14GK103031194SQ20121049559
公开日2013年4月10日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者廖昌荣, 谢磊, 周治江, 鞠锐, 袁四美 申请人:重庆大学