一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法与流程

本发明涉及一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法，特别适合于高灰煤的加氢直接液化反应过程，最后一级煤加氢液化反应器为上进料逆流反应器，上游各级煤加氢液化反应器形式为任选，具有液化转化率高、气体产率低、氢耗低、反应器空间效率高即通量大、低液化率半焦产率低、反应热回收率高、操作温度平稳、不易结焦的优点。

背景技术

本发明涉及使用气液逆流加氢反应器的煤加氢直接液化工艺。

已知的使用气液逆流加氢反应器的煤加氢液化工艺，有pyrosol工艺，该工艺由德国煤液化公司gfk开发，为两段煤液化工艺，第一段为煤加氢液化，第二段为液化残渣的加氢焦化，其流程和技术描述见文献a01：①出版物名称：《煤炭直接液化》，121页至124页；②检索用图书编码：isbn978-7-122-02151-9；③编著：吴春来；④出版社：化学工业出版社。

在pyrosol工艺的第一段即加氢液化反应过程，煤与循环溶剂、部分液化粗油及可弃性催化剂配成煤浆；煤浆预热后从反应器的上部进入，氢气从反应器的下部进入，煤浆与氢气形成逆流，所以pyrosol工艺使用的反应器被称为逆流反应器或称为上进料反应器。第一段反应器操作压力为20.0mpa、温度440～445℃。反应器上部排出的气相产物经气液分离后，富氢气体循环使用，液体物料进入蒸馏系统。

在pyrosol工艺的第一段的逆流反应器底部排出液流产物，经分离回收后得到液化粗油，一部分作为循环溶剂去配煤浆，大部分物料经预热器加热后，进入旋转焦化炉，加氢焦化炉的操作条件为540～580℃，旋转速度25～30r/min，压力0.05mpa。加氢焦化炉产生焦油、气体及焦，加氢焦化炉可将原料中约50％的沥青烯转化为可蒸馏油，焦油进蒸馏系统，重质油作为循环溶剂去配煤浆。

pyrosol工艺的第一段的逆流反应器的优点在于：

①反应器和高温分离器合为一体，煤浆中的轻质溶剂和反应过程中产生的轻质油能及时汽化随上升的气体一起从反应器中分离出去，避免了溶剂和液化油的轻质组分的二次加氢裂解，可降低气体产率、降低氢耗量，提高了下部反应区用于液相反应的空间利用率；

②反应器固体和液体产物从反应器下部排出，可以防止固体颗粒积累沉积，因此适合于高灰煤的液化；

③液气逆流接触，底部气相为高纯度新氢，因此，后部反应过程的气相氢气纯度较常规并流反应器高得多，通常高出30％左右，可以降低装置总压或使用氢气纯度低的循环氢气；

④反应器内气液传质区的液相体积比率可以很高，从而易于提高单位反应体积的煤加工能力。

然而，上述的逆流反应器，也存在以下缺点：

①由于老的液料的托举漂浮，由于上升氢气流对液料形成一定程度的向上携带或托举作用，连续加入的新鲜原料煤浆，利用重力自上而下叠加流动，此为液料的主流方向，同时，在上升氢气的搅拌下，形成显著的液相产物返混，从而具有沸腾床的一定性质；由于氢气向上的逆向流动对煤浆的托浮、携带作用不可能平均分布，其控制液化反应停留时间的能力不均匀而具有随机性，特别是对于大通量的大直径反应器尤其如此，部分原料煤浆会短路进入反应器底部并作为产物排出，原料煤粉的液化反应停留时间不一致，也就是说，仅仅使用一台逆流反应器，液相产物中低液化率半焦产率高；

②难以将反应热循环加热初始原料煤浆，不利于反应热回收，原料煤浆预热温度高、不利于防止结焦，燃料消耗量大；

③逆流反应器中，动态气液界面的上部为一个气相脱液空间，为了防止气相产物夹带含固液料，也为了准确地控制液位，必然使用高度足以充分脱液的气相空间，由于煤加氢液化主导反应在液相进行，这样反应器的上部空间利用率低；

④在逆流反应器内，在氢气入口或氢气分布器之下必然存在液料空间，为了稳定控制反应器液位和气液清晰分离，该空间具有一定高度、且属于贫氢气液料聚集区，该空间的液料界面流速较低，易于诱发结焦；而采用常规冷油降温方式，则冷油分布器必须很大且极难均匀分布；

⑤在反应器内，在氢气入口或氢气分布器之下必然存在液料空间，由于缺乏气体氢气，该区域的液料产生的气体产物不易挥发进入逆流反应器上部分离出去；

中国专利zl03102672.9一种逆流、环流在线加氢反应器串联的煤直接液化方法，将逆流反应器作为煤加氢直接液化过程的2个串联反应器的第一台煤液化反应器使用，煤中比较容易液化的部分首先加氢液化，尤其是煤中的含氧官能团首先加氢生成水和分类，这部分液化产物随循环气体排出第一反应器。该逆流反应器的结构和功能，与pyrosol工艺的第一段的逆流反应器相同，所不同的是，中国专利zl03102672.9第一台逆流式煤液化反应器的液体产物不是最终煤液化产物，而是第二煤液化反应器(内循环环流反应器)的液体原料，从而最终可以提高煤的液化转化率，提高原料中煤组分的液化率的均匀度，克服了pyrosol工艺的部分缺点。但是，中国专利zl03102672.9的煤加氢直接液化过程的2个煤液化反应器，其第一液化反应器的气相产物不通过第二煤液化反应器与第二反应器的气相产物联合回收，而是形成一个独立的气相产物，在第一循环氢气系统，经过高压冷凝过程回收富酚类冷凝油，所得第一富氢气物流循环至第一煤液化反应器使用；穿过第二煤液化反应器的氢气，形成第二循环氢气系统，经过高压冷凝过程分离后，所得富氢气物流循环至第二煤液化反应器使用；这样形成了两套高压氢气循环系统，存在系统复杂、操作繁杂、投资增加额巨大的技术缺陷。同时，该方法的第二煤液化反应器形式为内循环环流反应器，不能像第一台逆流式煤液化反应器那样有利于煤液化产物中灰分的排出，因而限制了原料煤的范围。

中国专利zl200910178131.8含碳固体燃料的分级液化方法和用于该方法的三相悬浮床反应器，使用单台气液逆流三相悬浮床反应器，对pyrosol工艺的煤加氢液化逆流反应器进行了下述改进：

①反应器的底部，使用以进料氢气为动力的循环装置或搅动装置，提高反应器底部液体的流动速度和氢气含量，利于防止结焦、防止固体颗粒积累沉积，利于底部液料组成的均一化；但是，导致反应器的底部液流排料中含有较多的气相，是该液流的流量的稳定性变差；也导致更多低液化率液化半焦作为产物排出液化反应器，液相产物中低液化率半焦产率更高；

②反应器煤浆进料口多个，加入位可灵活调整；

③考虑在反应器顶部设置冷凝器冷凝重质烃，利于降低顶部排出气体固体含量。

总之，采用单台低压操作的逆流液化反应器的中国专利zl200910178131.8，仅可用于煤的浅度液化而不能有效完成煤的深度加氢液化，无法单独构建高效的煤加氢直接液化过程。

由于低灰煤资源昂贵，导致煤液化油成本高昂，因此，行业希望通过提高液化原料煤的灰含量、增加煤有机质液化率来显著降低单位重量液化油产品的成本额，其中合适形式的煤加氢直接液化反应器操作技术是关键性技术。而上述pyrosol工艺、中国专利zl03102672.9、中国专利zl03102672.9存在的技术缺陷，是其成本高的因素。

实际上，在煤液化的浅度阶段，大部分灰分仍然与有机质保持颗粒状而没有游离化，通常也不会产生灰聚集；在煤液化的深度阶段，大部分灰分脱离已经液化的有机质成为游离化灰分，造成了灰聚集的前提条件；因此，从高灰煤液化过程排除游离灰的角度讲，上进料下排料的逆流反应器更适合于煤液化的深度阶段，即用于最后一台煤加氢直接液化反应器，当然，最好控制前期煤液化反应的深度，防止游离灰的大量产生。

本发明的目的在于提出一种含碳氢固体液料的分级液化方法，工艺目标是：充分发挥逆流反应器工艺优点，克服逆流反应器工艺缺点，形成利于高灰煤的合理加工方式，工艺目标是：流程简练、液化率高即低液化率半焦产率低、利于排出产物游离灰气体产率低、氢耗低、反应器空间效率高即通量大、反应热回收率高、操作温度平稳、不易结焦的经济性煤液化反应系统，用于高灰煤的大规模加氢直接液化过程。

本发明的基本构想是：一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法，特别适合于高灰煤的加氢直接液化过程，最后一级煤加氢液化反应器为上进料逆流反应器，上游各级煤加氢液化反应器形式为任选。

本发明的优点在于：

①形成煤的两级或多级加氢直接液化过程，液相产物中低液化率半焦产率被大幅度降低，提高了煤液化率；对pyrosol工艺形成改进；

②由于上游煤加氢液化反应器可以使用带液体产物强制循环的上流式悬浮床反应器，也就可以将反应热用于加热初始煤浆，可降低原料煤浆预热温度、利于防止结焦，降低燃料消耗量；对pyrosol工艺形成改进；

③本发明具有一个出人意外的惊人效果，即上游相邻液料上流式反应器的产物在最后一级煤加氢液化反应器(上进料下排料逆流反应器)的上部空间中，也实现了及时脱出气体(杂质气体和低沸点组分)，从而避免了这些杂质气体污染最后一级煤加氢液化反应器的主体反应空间、避免这些低沸点组分穿过最后一级煤加氢液化反应器的主体反应空间发生有害的过度二次热解反应的缺点，相当于倒数第二台煤加氢液化反应器产物具有了及时脱气的功能，这样提高了最后一级煤加氢液化反应器(上进料下排料逆流反应器)的上部空间的利用效率，而这只是本发明流程具有的自然特征，并不需要倒数第二台煤加氢液化反应器的顶部设置专用的气液分离空间；对pyrosol工艺形成改进，同时保留了pyrosol工艺流程简练的优点；

④保留了逆流反应器的优点如及时脱气、提高反应过程气相氢气纯度、利于排灰，利于提高煤加氢直接液化反应深度；

⑤同时，为了改进pyrosol工艺的第一段的逆流反应器存在的技术缺陷，本发明提出使用循环泵的方法，将逆流反应器底部的液料经过离心脱氢气后返回逆流反应器的低部空间，作为反应生成油(浆液)使用，以减少反应生成油中夹带的氢气数量，利于氢气循环利用，利于降低热高分油降压阀的磨损速度即延长操作寿命。

实际上，本发明最后一级煤加氢液化反应器的上进料下排料逆流反应器，可以同时具有了以下3种功能：

①上游反应产物的脱气室；

②最后一级逆流反应器；

③高效热高压分离器。

从固定的不同操作方式的2台煤液化反应器的相互组合关系看，与中国专利zl03102672.9一种逆流、环流在线加氢反应器串联的煤直接液化反应方法相比，本发明流程只是颠倒了煤直接液化反应器的先后顺序，但是反应模式更加合理、流程更加简练、原料煤的灰含量可以更高，因此，改进效果是巨大的。

与本发明类似的技术方案未见报道。

本发明的目的在于提出一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法，特别适合于高灰煤的加氢直接液化过程，最后一级煤加氢液化反应器为上进料逆流反应器，上游各级煤加氢液化反应器形式为任选。

技术实现要素：

本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法，其特征在于包含以下步骤：

含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，使用含碳氢固体液料串联操作的至少2台加氢液化反应器，最后一台加氢液化反应器为含碳氢固体液料上进料、液体产物下排料的气液逆流反应器。

本发明，除最后一台加氢液化反应器外的其它加氢液化反应器，操作方式可以选自下列的1种或几种的组合：

①上流式鼓泡床悬浮床反应器；

②含碳氢固体液料上进料、液体产物下排料的气液逆流反应器；

③带液体产物循环的上流式悬浮床反应器；

④上流式沸腾床反应器；

⑤带液体产物循环的上流式沸腾床反应器；

⑥设置内部环流筒的内环流悬浮床反应器；

⑦其它合适形式的含碳氢固体液料上流式反应器。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，可以是煤的加氢直接液化过程。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，可以是高灰煤的加氢直接液化过程，煤中灰含量：通常为5～35重量％、一般为10～20重量％。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，通常使用含碳氢固体液料串联操作的2～4台加氢液化反应器，最后一台加氢液化反应器为上进料、下排料的逆流反应器。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，通常使用供氢溶剂油。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，操作条件通常为：温度为390～480℃、压力为1.0～28.0mpa、氢气/原料油体积比为200～1500、煤浆停留时间20～200min、加氢催化剂r1-cat添加量为煤粉的0.2～3重量％。

本发明的含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，最后一台加氢液化反应器使用的氢气原料为高纯度氢气。

本发明，可以使用最终液体产物脱气系统，其特征通常在于：

最后一台加氢液化反应器，使用氢气分配器分布氢气，使用含碳氢固体液料的进料物料的分配器分布含碳氢固体液料的进料物流；

将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l返回反应器底部空间xd中，作为反应生成油浆使用；富气的物料lsv-v，返回反应器r2中的氢气分配器以上的位置，进行气液分离。

本发明，可以使用最终液体产物脱气系统，其特征一般在于：

最后一台加氢液化反应器，使用氢气分配器分布氢气，使用含碳氢固体液料的进料物料的分配器分布含碳氢固体液料的进料物流；

用隔板将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间分为上段空间ud和下段空间xd，上段空间ud与下段空间xd之间通过通道xp连通，液体可以通过xp上下运动；

将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间ud中的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l返回反应器底部的相对独立空间xd中，作为反应生成油浆使用；富气的物料lsv-v，返回反应器r2中的氢气分配器以上的位置，进行气液分离。

本发明，可以将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间ud中的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l注入冷却油冷却降温后，返回反应器底部的相对独立空间xd中，以抑制反应生成油在空间xd中滞流过程中的热缩合反应；隔板gb使用隔热材料，形成上段空间ud与下段空间xd之间的隔热板。

本发明，可以在最后一台加氢液化反应器内的顶部设置气体产物的油液喷雾洗涤脱尘结构；操作方式可以是：在最后一台加氢液化反应器内的顶部，设置筒节，筒节内布置有填料层，洗涤油液进入分布器经过雾化喷头喷洒在填料层上部的水平界面上，气体产物与洗涤液逆流接触脱尘后排出最后一台加氢液化反应器，洗涤油液下降流过填料层后流入最后一台加氢液化反应器内的反应空间中。

附图说明

图1是本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法的第1种原则流程示意图，属于高灰煤的2级加氢直接液化反应过程，第一级使用带液体产物强制循环的上流式悬浮床加氢直接液化反应器r1、第二级使用液体原料上进料、液体产物下排料的逆流反应器r2。

如图1所示，经管道101输送的含氢气、含固液料的综合原料r1mf进入反应器r1；综合原料r1mf，是供氢溶剂油、其它溶剂油、煤粉、煤加氢直接液化催化剂混配而成的温度为160～180℃料浆，料浆混合一定量的氢气后经过煤浆加热炉预热至365～380℃，然后与温度为555～570℃氢气混合后所得温度为390～400℃的综合原料r1mf。

如图1所示，综合原料r1mf上流进入反应器r1的底部，与管道106输送的循环液体产物混合成温度为410～420℃的反应原料，上流通过分布器1s均匀分布在反应器的水平截面上，然后上流通过r1主反应器，转化为产物r1xp；产物r1xp通过收集杯1d外侧壁与反应器r1内侧壁形成的环隙通道上流进入气液分离区，在重力作用下，部分液体聚集在收集杯1d中，其余产物r1mp经管道108排出反应器r1。

如图1所示，r1的循环液体产物经反应器内导流管1p、反应器外管道105、循环泵1pump、管道106后，进入r1下部，将部分反应热输送给原料r1mf，同时，增加了r1反应空间的液相比率。由于r1进行的是前部煤液化反应，因此，大量灰分尚未与煤的有机质彻底分离，其沉积现象尚不严重。

如图1所示，第二级煤加氢直接液化反应器使用液体原料上进料、液体产物下排料的逆流反应器r2，通常，来自r1的包含气体、液体、固体的产物r1mp，通过反应器r2中上部的分布器251均匀分布到反应器r2的水平截面上；经过管道201输送的氢气进料r2hf，通过反应器r2中下部的分布器255均匀分布到反应器r2的水平截面上；在逆流反应器r2的主反应区，液料主体流向为下行，气泡相气体主体流向为上行。

如图1所示，分布器251以上存在大量液体的区域为液体脱气区用于气液分离；r2顶部气相区即动态液面界面以上的区域为气体脱液区，气体产物r2vp经管道208排出反应器r2；分布器255以下附近区域为产物液体脱气区，用于气液分离；反应器r2底部区域为产物液体缓冲区，用于调节脱气液体产物的停留时间；反应器r2底部结构，宜为锥形，液体产物r2lp的排料口最好开设在锥形底上，锥形底的锥角φ通常为30°≤φ≤120°，一般为30°至90°，宜为40°至50°。如图1示出了最末端反应器的第1种工作方式

如图1所示，由于反应器r2的底部为锥形底，当未反应完全或反应后残留的煤粉、灰分或半焦将聚集并通过该锥形底，借助于锥形底的滑动排料功能，灰分等固体能够顺利地完全排出反应器r2，而不会在反应器r2底部淤积，从而确保高灰煤液化过程的连续运转。由于利用锥形底对含固液相产物进行收集、排出，因此该煤液化反应器内没有对固体进行收集的活动部件，结构简单，固体颗粒不易在反应器r2筒体10内沉积，从而实现煤液化反应器长周期、平稳地运行。锥形底可将未反应的煤、催化剂、煤中的灰以及重质油有效排出煤液化反应器，而不会沉积在反应器r2筒体内，如果这些固体沉积，将导致反应有效空间减小，降低煤液化反应器的处理量，增加反应热点，增加煤液化反应器操作风险。

如图1所示，煤液化反应器r2还包括用于监测液位高度的液位传感器275和液位控制阀278，液相产物r2lp经过排放管路205、液位控制阀278、管路206后，通常去中压或低压气液分离系统脱气后得到煤液化生成油物料，煤液化生成油物料通常经过分馏部分分离为窄馏分油品和含固体的残渣，合适沸程的液化生成油馏分经过部分芳烃加氢饱和的加氢稳定过程后，作为供氢溶剂油进入煤液化反应器r1、r2使用。

如图1所示，液位控制阀278设置在排放管路205上，液位传感器275信号与液位控制阀278连接，通过液位传感器2751对反应器r2筒体内的反应液位进行监控，然后液位传感器275将检测到的液位信号输送至液位控制阀278，液位控制阀278根据接受到的液位信号来控制开度调节产物排放速度，使得反应液位保持稳定的液位高度，一方面可以防止冲塔，另一方面可以有效控制物料在煤液化反应器内的停留时间。液位传感器275可以是放射性核料液位计、也可以是膜盒差压液位计，优选为放射性核料液位计。另外，液位控制阀278可选用碳化硅材质的耐高温、耐磨损的阀芯及阀座。

如图1所示，第一煤加氢直接液化反应器r1的操作条件为：温度为390～480℃、压力为1.0～28.0mpa、氢气/原料油体积比为200～1500、煤浆停留时间20～200min、加氢催化剂r1-cat添加量为煤粉的0.2～3重量％。

如图1所示，第二煤加氢直接液化反应器r2的操作条件为：温度为410～480℃、压力为1.0～28.0mpa、氢气/原料油体积比为200～1500、煤浆停留时间20～200min、加氢催化剂r1-cat添加量为煤粉的0.2～3重量％。

如图1所示的2级煤加氢直接液化反应过程，第一煤加氢直接液化反应器r1，可以使用任意合适的形式，如设置内循环导流筒的内循环悬浮床煤加氢直接液化反应器、鼓泡床悬浮床煤加氢直接液化反应器、沸腾床煤加氢直接液化反应器、液体原料上进料而液体产物下排料的逆流反应器等等。

本发明的多级煤加氢直接液化反应过程可以使用3级、4级甚至更多级数的反应器，但是，最后一台煤加氢直接液化反应器为液体原料上进料而液体产物下排料的逆流反应器，其它上游的煤加氢直接液化反应器，可以使用任意合适的形式，如设置内循环导流筒的内循环悬浮床煤加氢直接液化反应器、鼓泡床悬浮床煤加氢直接液化反应器、沸腾床煤加氢直接液化反应器、液体原料上进料而液体产物下排料的逆流反应器等等。

图2是本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法的第2种原则流程示意图，属于高灰煤的2级加氢直接液化反应过程，与图1所示第1种原则流程的不同之处在于第一煤加氢直接液化反应器r1使用设置内循环导流筒的内循环悬浮床煤加氢直接液化反应器r1。

图3是本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法的第3种原则流程示意图，属于高灰煤的3级加氢直接液化反应过程。如图3所示，综合原料r1mf经过使用带液体产物强制循环的上流式悬浮床加氢直接液化反应器r1转化为产物r11mp，产物r11mp经管道102进入使用带液体产物强制循环的上流式悬浮床加氢直接液化反应器r12转化为产物r1mp。

图4是本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法的最末端反应器的第2种工作方式的原则流程示意图，与图1所示第1种原工作方式的不同之处在于：将逆流反应器r2的氢气分配器下部的含气液料，经管道293输入泵pl加压后，经管道295输入并经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l经管道299返回反应器底部的相对独立空间xd中，作为反应生成油(浆液)使用，以减少反应生成油中夹带的氢气数量，利于氢气循环利用，利于降低热高分油降压阀的磨损速度即延长操作寿命。泵pl，通常使用屏蔽电泵。富气的物料lsv-v，经过管道296、2961、2962返回反应器r2中的氢气分配器以上的位置，进行气液分离。

如图4所示，用隔板255将反应器r2的氢气分配器下部的空间分为上段空间ud和下段空间xd，上段空间ud与下段空间xd之间通过通道xp连通，液体可以通过xp上下运动，隔板255的最低处通常开有放净孔。

如图4所示，隔板255可以复合使用隔热材料，形成上段空间ud与下段空间xd之间的隔热板，在管道299上注入冷却油冷却降温比如降低温度20～50℃或降低温度至低于420℃后，返回反应器底部的相对独立空间xd中，以抑制反应生成油在空间xd中滞流过程中的热缩合反应。

图5是本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法的最末端反应器的第3种工作方式的原则流程示意图，与图1所示第1种原工作方式的不同之处在于：在反应器r2顶部设置油液喷雾洗涤脱尘结构。

如图5所示，在反应器r2内的顶部，设置筒节223，筒节223内布置有填料2231比如大孔隙率、不易堵塞通道的格栅填料等；洗涤油液is经管道221进入分布器2211后经过雾化喷头喷洒在水平界面上，在填料层2231上部的空间中布置分布器2211，分布器2211设置有多个液体雾化喷头。

具体实施方式

本文中的浓度值为重量浓度。

本发明一种含碳氢固体液料的分级加氢液化方法，其特征在于包含以下步骤：

含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，使用含碳氢固体液料串联操作的至少2台加氢液化反应器，最后一台加氢液化反应器为含碳氢固体液料上进料、液体产物下排料的气液逆流反应器。

本发明，除最后一台加氢液化反应器外的其它加氢液化反应器，操作方式可以选自下列的1种或几种的组合：

①上流式鼓泡床悬浮床反应器；

②含碳氢固体液料上进料、液体产物下排料的气液逆流反应器；

③带液体产物循环的上流式悬浮床反应器；

④上流式沸腾床反应器；

⑤带液体产物循环的上流式沸腾床反应器；

⑥设置内部环流筒的内环流悬浮床反应器；

⑦其它合适形式的含碳氢固体液料上流式反应器。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，可以是煤的加氢直接液化过程。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，可以是高灰煤的加氢直接液化过程，煤中灰含量：通常为5～35重量％、一般为10～20重量％。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，通常使用含碳氢固体液料串联操作的2～4台加氢液化反应器，最后一台加氢液化反应器为上进料、下排料的逆流反应器。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，通常使用供氢溶剂油。

本发明，含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，操作条件通常为：温度为390～480℃、压力为1.0～28.0mpa、氢气/原料油体积比为200～1500、煤浆停留时间20～200min、加氢催化剂r1-cat添加量为煤粉的0.2～3重量％。

本发明的含碳氢固体液料的分级加氢液化反应过程，最后一台加氢液化反应器使用的氢气原料为高纯度氢气。

本发明，可以使用最终液体产物脱气系统，其特征通常在于：

最后一台加氢液化反应器，使用氢气分配器分布氢气，使用含碳氢固体液料的进料物料的分配器分布含碳氢固体液料的进料物流；

将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l返回反应器底部空间xd中，作为反应生成油浆使用；富气的物料lsv-v，返回反应器r2中的氢气分配器以上的位置，进行气液分离。

本发明，可以使用最终液体产物脱气系统，其特征一般在于：

最后一台加氢液化反应器，使用氢气分配器分布氢气，使用含碳氢固体液料的进料物料的分配器分布含碳氢固体液料的进料物流；

用隔板将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间分为上段空间ud和下段空间xd，上段空间ud与下段空间xd之间通过通道xp连通，液体可以通过xp上下运动；

将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间ud中的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l返回反应器底部的相对独立空间xd中，作为反应生成油浆使用；富气的物料lsv-v，返回反应器r2中的氢气分配器以上的位置，进行气液分离。

本发明，可以将最后一台加氢液化反应器的氢气分配器下部的空间ud中的液料，输入泵pl加压后，经过旋流分离器lsv分离为富气的物料lsv-v和贫气的物料lsv-l，贫气的物料lsv-l注入冷却油冷却降温后，返回反应器底部的相对独立空间xd中，以抑制反应生成油在空间xd中滞流过程中的热缩合反应；隔板gb使用隔热材料，形成上段空间ud与下段空间xd之间的隔热板。

本发明，可以在最后一台加氢液化反应器内的顶部设置气体产物的油液喷雾洗涤脱尘结构；操作方式可以是：在最后一台加氢液化反应器内的顶部，设置筒节，筒节内布置有填料层，洗涤油液进入分布器经过雾化喷头喷洒在填料层上部的水平界面上，气体产物与洗涤液逆流接触脱尘后排出最后一台加氢液化反应器，洗涤油液下降流过填料层后流入最后一台加氢液化反应器内的反应空间中。