一种煤焦油脱渣和馏分分离装置的制作方法

本实用新型属于煤化工技术领域，涉及一种煤焦油脱渣和馏分分离装置。

背景技术：

随着经济快速发展，中国已成为世界能源消费大国，市场对石油产品的需求日益增加，原油供应不足日渐突出，寻求新的替代能源势在必行。中国拥有相对丰富的煤炭资源和大批焦化企业，副产大量煤焦油。从煤干馏和热解得到的煤焦油是非常宝贵的化工原料，市场上几乎所有的咔唑和喹啉都来源于煤焦油，而且大部分蒽、苊和芘也是从煤焦油中经加工、分离、提取得到的。由此可见，煤焦油产品在世界化工原料这一块占据着及其重要的地位。

煤焦油渣是一种有毒有害的废渣，处理不当易造成环境污染，且煤焦油渣在高温下易发生结焦、堵塞管道、对加工设备和催化剂等有一定程度的影响，所以在煤焦油预处理阶段中脱渣是至关重要的。目前煤焦油脱渣技术有：溶剂萃取分离、机械离心分离、热解分离等。采用机械离心分离技术时，由于不同来源的煤焦油渣组成成分相差较大，为适应离心机的性能，一般需要对煤焦油渣进行预处理或经离心分离后进行进一步处理，具有操作过程繁琐，设备费用高等缺点。煤焦油热解分离方法对煤焦油渣成分的适应能力强，几乎不会造成二次污染，但耗能较高。

煤焦油作为煤炭加工的重要副产物，通过蒸馏分离可以得到轻油馏分、酚油馏分、萘油馏分、洗油馏分、蒽油馏分和沥青，对于前五种馏分进行化学处理可以得到中性组分(苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽等)、酸性组分(苯酚、甲酚、萘酚等)和碱性组分(甲基吡啶、萘胺、喹啉等)。将这些组分进行深加工，得到的产品广泛应用于塑料、涂料、合成纤维、合成橡胶、医药、农药、精细化工和耐高温材料等领域。

中国专利CN103102933A中描述了一种煤焦油电脱盐、脱水、脱渣的方法，该方法从待处理的煤焦油中加入碳酸钠溶液，充分混合并换热升温，待形成稳定的钠盐后将煤焦油进行两次机械杂质的过滤，将过滤后的煤焦油继续升温，并在管线上进行注水和破乳剂，经静态混合器混合后，最后进入电脱盐、脱水设备，在高压电场的作用下进行脱盐、脱水、脱渣。该工艺操作复杂，脱渣效率低，且能耗较高，不易于扩大生产规模。

中国专利CN105316018A中描述了一种煤焦油深加工预处理方法，本实用新型采用离心分离、气体反冲洗过滤、蒸馏、高压电场分别对煤焦油进行脱渣、脱氨水、脱酚、脱盐，适合中低温或高温煤焦油的预处理，但该过程分离效率低、操作复杂、能耗高。

中国专利CN105647554A中描述了一种煤干馏与煤焦油蒸馏组合工艺方法，原料煤粉与蒸馏系统分离出的煤焦油重质馏分在液固混合设备内充分混合后进入微波处理反应器生成煤气、半焦和煤焦油；煤焦油经预处理后进入蒸馏系统分离为煤焦油轻质馏分、煤焦油重质馏分及煤焦油沥青，煤焦油重质馏分循环回液固混合设备与煤粉混合。该方法中煤焦油蒸馏切馏分效率低，分离不彻底，且温度范围较窄的馏分不易切割。

中国专利CN205516583U中描述了一种高效分馏装置，包括分馏室、加热装置、温度感应装置、出气口、连接弯管、连接管、参数显示屏、可视窗、储液室进气管、储液室、冷却仓等。该分馏装置虽可及时了解设备的运行情况，但结构过于复杂，操作繁琐，不利于大规模生产。

综上所述，传统的煤焦油脱渣和馏分分离工艺不仅能耗大，产生各种废水，对环境造成一定程度的污染，而且分离效率较低，分离不彻底，操作复杂，费时。所以，寻找无污染、低能耗、高效率的一种煤焦油脱渣和馏分分离技术具有很重要的意义。

技术实现要素：

为了克服目前现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种煤焦油脱渣和馏分分离装置，该工艺可实现煤焦油组分的有效分馏、工艺能耗低、无废水排放、操作简单易于扩大生产规模。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种煤焦油脱渣和馏分分离装置，包括脱水煤焦油储罐、煤焦油萃取反应釜、溶剂萃取物储罐、第一管式预热器、第一减压汽化室、第二管式预热器以及第二减压汽化室；

脱水煤焦油储罐与煤焦油萃取反应釜顶部入口相连通，煤焦油萃取反应釜底部出口与固液分离器顶部入口相连通，固液分离器底部出口与溶剂萃取物进料泵入口相连，溶剂萃取物进料泵出口经变压控制器与两个过滤器相连通，每个过滤器均与焦油渣储罐以及溶剂萃取物储罐相连；

溶剂萃取物储罐出口与第一管式预热器入口相连，第一管式预热器出口与第一减压汽化室入口相连通，第一减压汽化室底部出口与第二管式预热器入口相连，第二管式预热器出口与第二减压汽化室入口相连，第二减压汽化室顶部出口与第二冷凝装置相连。

本实用新型进一步的改进在于，两个过滤器包括第一过滤器、第二过滤器，变压控制器与第一过滤器、第二过滤器顶部入口相连通，第一过滤器的底部出口分为两路，一路与焦油渣储罐相连通，另一路与溶剂萃取物储罐相连通；第二过滤器底部出口分为两路，一路与焦油渣储罐相连通，另一路与溶剂萃取物储罐相连通。

本实用新型进一步的改进在于，第一过滤器入口处设置有第一旋转喷雾器，第二过滤器入口处设置有第二旋转喷雾器，第一减压汽化室入口处设置有第三旋转喷雾器第二减压汽化室入口处设置有第四旋转喷雾器。

本实用新型进一步的改进在于，固液分离器底部出口还与减压闪蒸塔顶部入口相连通，减压闪蒸塔上侧出口经冷凝器与溶剂萃取物进料泵入口相连通，减压闪蒸塔底部出口与焦油渣储罐相连通。

本实用新型进一步的改进在于，第一减压汽化室顶部出口与第一冷凝装置入口相连通。

本实用新型进一步的改进在于，还包括溶剂储罐，溶剂储罐的出口分为两路，一路与煤焦油萃取反应釜顶部入口相连通，另一路与变压控制器相连。

本实用新型进一步的改进在于，溶剂储罐内部设置有液位计。

本实用新型进一步的改进在于，第一冷凝装置底部出口与溶剂储罐相连。

本实用新型进一步的改进在于，第一减压汽化室底部出口经脱渣煤焦油储罐与第二管式预热器入口相连；脱水煤焦油储罐、溶剂储罐、焦油渣储罐、溶剂萃取物储罐、脱渣煤焦油储罐、煤焦油重质组分储罐以及煤焦油轻质组分储罐内部均设置有液位计。

本实用新型进一步的改进在于，第二冷凝装置底部出口与煤焦油轻质组分储罐入口相连通；第二减压汽化室底部出口与煤焦油重质组分储罐入口相连通。

与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果：本实用新型通过设置煤焦油萃取反应釜，采用溶剂与脱水煤焦油在煤焦油萃取反应釜中进行萃取，通过固液分离器进行分离，然后在两个过滤器进一步除渣，经第一减压汽化室进行除溶剂，再经第二减压汽化室进行煤焦油组分分馏，得到煤焦油重质组分和煤焦油轻质组分。本装置占地小，结构简单，成本低，易于实现工业化，溶剂可循环使用，不产生废水对环境造成污染，并且能够实现煤焦油脱渣和馏分分离工艺连续化操作。

进一步的，通过设置减压闪蒸塔，能够使焦油渣中溶剂萃取物得到进一步的分离。

进一步的，通过设置第一过滤器和第二过滤器，采用变压控制器能够使得第一过滤器和第二过滤器自动相互切换，使脱渣工艺实现连续化操作。

进一步的，通过设置第一旋转喷雾器、第二旋转喷雾器、第三旋转喷雾器、第四旋转喷雾器使煤焦油及其混合物得到很好的分散。

本实用新型将脱水煤焦油、溶剂加入到煤焦油萃取反应釜中，在煤焦油萃取反应釜中加热、萃取后，将溶剂与脱水煤焦油混合物经固液分离器分离，初步得到焦油渣与溶剂萃取物；将焦油渣加入减压闪蒸塔进一步得到焦油渣组分与溶剂萃取物，将溶剂萃取物经第一过滤器、第二过滤器进一步过滤得到焦油渣组分与溶剂萃取物；将所得溶剂萃取物加入到第一管式预热器预热后，进入到第一减压汽化室汽化使溶剂与煤焦油进行分离，溶剂蒸汽进入第一冷凝装置冷凝，得到溶剂，在第一减压汽化室底部得到脱渣煤焦油；将脱渣煤焦油加入到第二管式预热器预热后，进入到第二减压汽化室汽化使煤焦油组分进行分离，轻质组分进入第二冷凝装置冷凝，得到煤焦油轻质组分，在第二减压汽化室底部得到煤焦油重质组分；本实用新型能够实现煤焦油脱渣工艺连续操作和馏分的连续分离，获得煤焦油重质组分和煤焦油轻质组分。具有有效分馏、工艺能耗低、无废水排放、设备投资少、连续化生产易于扩大生产规模的优点，克服了现有技术中煤焦油脱渣和馏分分离过程中存在的能耗大、操作工序多而复杂、产物各组分分馏、环境污染严重的问题。本实用新型是绿色分馏工艺，萃取剂循环使用，并且工艺的操作条件温和、简便，工艺和设备造价低。

附图说明

图1为本实用新型的煤焦油脱渣工艺流程；

图2为本实用新型的煤焦油馏分分离工艺流程；

图3为中低温煤焦油轻1组分的总离子流色谱图；

图4为中低温煤焦油轻1组分的TG图；

图5为中低温煤焦油重1组分的总离子流色谱图；

图6为中低温煤焦油重1组分的TG图；

图7为中低温煤焦油轻2组分的总离子流色谱图；

图8为中低温煤焦油轻2组分的TG图；

图9为中低温煤焦油重2组分的总离子流色谱图；

图10为中低温煤焦油重2组分的TG图；

图中，1、脱水煤焦油储罐；2、溶剂储罐；3、第一阀门；4、溶剂进料泵；5、第二阀门；6、煤焦油萃取反应釜；7、固液分离器；8、减压闪蒸塔；9、冷凝器；10、焦油渣储罐；11、溶剂萃取物进料泵；12、第三阀门；13、变压控制器；14、第一旋转喷雾器；15、第一过滤器；16、第二旋转喷雾器；17、第二过滤器；18、溶剂萃取物储罐；19、第四阀门；20、第一管式预热器；21、第三旋转喷雾器；22、第一减压汽化室；23、第一冷凝装置；24、脱渣煤焦油储罐；25、脱渣煤焦油进料泵；26、第五阀门；27、第二管式预热器；28、第四旋转喷雾器；29、第二减压汽化室；30、煤焦油重质组分储罐；31、第二冷凝装置；32、煤焦油轻质组分储罐。

具体实施方式

以下结合附图通过实施例对本实用新型作进一步详细描述。

本实用新型中脱水煤焦油储罐1、溶剂储罐2、焦油渣储罐10、溶剂萃取物储罐18、脱渣煤焦油储罐24、煤焦油重质组分储罐30以及煤焦油轻质组分储罐32内部都设置有液位计；脱水煤焦油储罐1、溶剂储罐2、煤焦油萃取反应釜6、减压闪蒸塔8、第一过滤器15、第二过滤器17、第一管式预热器20、第二管式预热器27、第一减压汽化室22、第二减压汽化室29均带有加热套，本实用新型中溶剂的具体预热温度，可以根据具体的溶剂进行设定。

脱水煤焦油储罐1、煤焦油萃取反应釜6、固液分离器7、减压闪蒸塔8；溶剂萃取物储罐18、第一管式预热器20、第一减压汽化室22、第一冷凝装置23；脱渣煤焦油24、第二管式预热器27、第二减压汽化室29、第二冷凝装置31是串联结构；所述第一过滤器15与第二过滤器17是并联结构。

本实用新型中脱水煤焦油为中低温或高温煤焦油脱水所得。

参见图1和图2，一种煤焦油脱渣和馏分分离装置包括：脱水煤焦油储罐1、溶剂储罐2、第一阀门3、溶剂进料泵4、第二阀门5、煤焦油萃取反应釜6、固液分离器7、减压闪蒸塔8、冷凝器9、焦油渣储罐10、溶剂萃取物进料泵11、第三阀门12、变压控制器13、第一旋转喷雾器14、第一过滤器15、第二旋转喷雾器16、第二过滤器17、溶剂萃取物储罐18、第四阀门19、第一管式预热器20、第三旋转喷雾器21、第一减压汽化室22、第一冷凝装置23、脱渣煤焦油储罐24、脱渣煤焦油进料泵25、第五阀门26、第二管式预热器27、第四旋转喷雾器28、第二减压汽化室29、煤焦油重质组分储罐30、第二冷凝装置31以及煤焦油轻质组分储罐32。

参见图1，脱水煤焦油储罐1经第一阀门3与煤焦油萃取反应釜6顶部入口相连通，煤焦油萃取反应釜6底部出口与固液分离器7顶部入口相连通，固液分离器7底部出口分为两路，一路与减压闪蒸塔8顶部入口相连通，减压闪蒸塔8上侧出口经冷凝器9与溶剂萃取物进料泵11入口相连通；减压闪蒸塔8底部出口与焦油渣储罐10相连通；另一路与溶剂萃取物进料泵11入口相连，溶剂萃取物进料泵11出口经第三阀门12、变压控制器13与第一过滤器15、第二过滤器17顶部入口相连通，第一过滤器15的底部出口分为两路，一路与焦油渣储罐10相连通，另一路与溶剂萃取物储罐18相连通；同样的，第二过滤器17底部出口分为两路，一路与焦油渣储罐10相连通，另一路与溶剂萃取物储罐18相连通。

溶剂储罐2出口与溶剂进料泵4入口相连，溶剂进料泵4出口分为两路，一路与煤焦油萃取反应釜6顶部入口相连通，另一路经第二阀门5、变压控制器13与第一过滤器15、第二过滤器17顶部入口相连通。

参见图2，溶剂萃取物储罐18出口经第四阀门19与第一管式预热器20入口相连，第一管式预热器20出口与第一减压汽化室22入口相连通，第一减压汽化室22顶部出口与第一冷凝装置23入口相连通，第一冷凝装置23底部出口与溶剂储罐2相连；第一减压汽化室22底部出口与脱渣煤焦油储罐24入口相连，脱渣煤焦油储罐24出口经脱渣煤焦油进料泵25、第五阀门26与第二管式预热器27入口相连，第二管式预热器27出口与第二减压汽化室29入口相连，第二减压汽化室29顶部出口与第二冷凝装置31相连，第二冷凝装置31底部出口与煤焦油轻质组分储罐32入口相连通；第二减压汽化室29底部出口与煤焦油重质组分储罐30入口相连通。

第一旋转喷雾器14设置在第一过滤器15入口处，第二旋转喷雾器16设置在第二过滤器17入口处，第三旋转喷雾器21设置在第一减压汽化室22入口处，第四旋转喷雾器28设置在第二减压汽化室29入口处。

本实用新型的煤焦油脱渣和馏分分离工艺包括以下步骤：

一、煤焦油脱渣工艺流程

参见图1，将脱水煤焦油预热到40℃～100℃后注入煤焦油萃取反应釜中，同时溶剂(四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯)由溶剂储罐2加热至40℃～100℃后经溶剂进料泵4加压至0.2～0.5MPa后泵入煤焦油萃取反应釜6内；煤焦油萃取反应釜6内脱水煤焦油与溶剂体积比为1：(0.5～2)；

在煤焦油萃取反应釜6中加热、萃取后，将溶剂与脱水煤焦油混合物经固液分离器7分离，初步得到焦油渣与溶剂萃取物，焦油渣进入减压闪蒸塔8进一步得到焦油渣与溶剂萃取物。

经固液分离器7分离得到的溶剂萃取物以及减压闪蒸塔8分离得到的溶剂萃取物经第一旋转喷雾14均匀地加入到第一过滤器15中进行过滤，滤液进入溶剂萃取物储罐18；当第一过滤器15内部的压力达到设定值(1kPa～0.09MPa)时，变压控制器13自动切换到第二过滤器17进行过滤，通入溶剂(四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯)对第一过滤器15中的滤网进行淋洗，淋洗液进入溶剂萃取物储罐18，将滤网进行翻转，通入氮气吹扫滤网上的滤渣，滤渣存储在焦油渣储罐10中，吹扫干净后再将滤网翻转；当第二真空过滤器17内部压力达到设定值(1kPa～0.09MPa)时，变压控制器13自动切换到第一过滤器15进行过滤，对第二真空过滤器17进行淋洗、翻转、吹扫、再翻转；通过变压控制器13使第一真空过滤器15与第二真空过滤器17相互切换。

二、煤焦油馏分分离工艺流程

参见图2，将溶剂萃取物储罐18内溶剂萃取物经第四阀门19加入到第一管式预热器20中，预热至40～100℃后经第三喷雾器21将溶剂萃取物(即煤焦油混合液)均匀地喷洒在第一减压汽化室22中，第一减压汽化室22顶部溶剂蒸汽进入第一冷凝装置23中，经冷凝后流入溶剂储罐2中，第一减压汽化室22底部所得脱渣煤焦油进入脱渣煤焦油储罐24中，脱渣煤焦油经脱渣煤焦油进料泵25加压至0.2～10MPa后泵入第二管式预热器27中，预热至100～600℃后经第四喷雾器28将脱渣煤焦油均匀地喷洒在第二减压汽化室29中，第二减压汽化室29顶部轻组分进入第二冷凝装置31进行冷凝后进入煤焦油轻质组分储罐32中，第二减压汽化室29底部所得煤焦油重质组分进入煤焦油重质组分储罐30中。

本实用新型中所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。

本实用新型能够实现煤焦油脱渣工艺连续操作和馏分的连续分离，获得煤焦油重质组分和煤焦油轻质组分即为产品。

第一过滤装置15与第二过滤装置17顶部通入氮气，对滤网上的滤渣进行吹扫。

通过变压自动控制器13使第一真空过滤器15与第二真空过滤器17可相互切换。

第一旋转喷雾器14、第二旋转喷雾器16、第三旋转喷雾器21以及第四旋转喷雾器28均可使煤焦油混合物均匀的喷洒。

第一管式预热器20预热溶剂萃取物的温度范围为40～100℃。

第一减压汽化室22内上部设定塔板，其塔板数为5～8块，压力范围1kPa～0.09MPa。

第二管式预热器27预热脱渣煤焦油的温度范围为100～600℃。

第二减压汽化室29内上部设定塔板，其塔板数为8～12块，压力范围1kPa～0.09MPa。

溶剂进料泵4加压压力范围为0.2～0.5MPa。

溶剂萃取物进料泵11加压压力范围为0.2MPa～0.5MPa。

脱渣煤焦油进料泵25加压压力范围为0.2MPa～10MPa。

第一真空过滤器15与第二真空过滤器17压力范围1kPa～0.09MPa。

滤网为耐酸耐腐蚀的金属丝滤网或陶瓷滤网，孔径为25～75um；

第一旋转喷雾器14、第二旋转喷雾器16、第三旋转喷雾器21以及第四旋转喷雾器28的喷枪口为75～100um；第一旋转喷雾器14与第二转旋转喷雾器16的转速为10～100r/min；第三旋转喷雾器21与第四转旋转喷雾器28的转速为10～50r/min。

第一冷凝装置23与第二冷凝装置31所用冷凝剂为水、甲醇、液氨或乙醇。

为了说明本实用新型的效果，以下实施例1采用煤焦油脱渣工艺进行中低温煤焦油脱渣试验，计算脱渣率(相对于脱水煤焦油量)。实施例2采用煤焦油馏分分离工艺进行中低温煤焦油馏分分离试验，为了能够准确分析分离产物，采用气相色谱-质谱联用仪和热分析仪对产物的组成和热失重过程进行测定。现以实验原料为取自陕北神木县某兰炭厂的煤焦油(重油)作为实验对象进行分离，重油(焦油澄清池水下层油)按国标测定的基本性质见表1。

表1煤焦油重油的基本性质

注：*差减法

采用本实用新型煤焦油脱渣和馏分连续分离工艺，选择四氢呋喃溶剂为萃取剂，对煤焦油进行分馏得到煤焦油重质组分、煤焦油轻质组分。

实施例1

取200g脱水煤焦油按体积比为1：1加入四氢呋喃溶剂，用玻璃棒搅拌均匀后，经抽滤、离心脱除焦油渣，将滤纸和离心管内焦油渣中的少量溶剂挥发干净，称量后计算得出脱渣率(相对于脱水煤焦油量)为0.12％。再取200g脱水煤焦油与四氢呋喃溶剂按体积比为1：1加入到该装置的煤焦油萃取反应釜中，按照前述流程进行试验，称量焦油渣储罐中储存的焦油渣计算得出脱渣率(相对于脱水煤焦油量)为0.3％。

综上所述，可知采用该装置脱渣与实验室脱渣对比，该装置煤焦油脱渣较彻底，且不会因溶剂挥发而造成损失。

实施例2

取一定量的脱水煤焦油按照前述流程进行试验，第二管式预热器的温度分别设置为200℃、300℃，试验结束后并分别对从产品罐中得到的中低温煤焦油轻1(≥200℃的馏分)、重1(≤200℃的馏分)、轻2(≥300℃的馏分)、重2(≤300℃的馏分)各1mL，再用2mL的二氯甲烷溶解，然后进行GC-MS和TG分析，分析结果见图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9、图10以及表2、表3、表4和表5。

取一定量的脱水煤焦油进该装置，经脱渣、脱溶剂后得到脱渣煤焦油进入第二管式预热器预热至200℃，在第二减压汽化室减压状态下进行切馏分，得到中低温煤焦油轻1(≤200℃的馏分)和重1(≥200℃的馏分)，通过GC-MS和TG检测，分析结果如图3、图4、图5、图6及表2、表3所示。由图3、图4及表2结合可得，中低温煤焦油轻1在200℃是失重率达到98.27％，说明轻1通过GC-MS几乎被完全检测到，产物主要集中在40min(保留时间)之前；由图5、图6及表3结合可得，中低温煤焦油重1在200℃失重率达到4.17％，在300℃失重率达到74.94％，说明重1通过GC-MS只有部分被检测到，产物主要集中在40min(保留时间)之后。

取一定量的脱水煤焦油进该装置，经脱渣、脱溶剂后得到脱渣煤焦油进入第二管式预热器预热至300℃，在第二减压汽化室减压状态下进行切馏分，得到中低温煤焦油轻2(≤300℃的馏分)和重2(≥300℃的馏分)，通过GC-MS和TG检测，分析结果如图7、图8、图9、图10及表4、表5所示。由图7、图8及表4结合可得，中低温煤焦油轻2失重率达到94.37％，说明轻2通过GC-MS几乎被完全检测到，保留时间在80min之前均有产物；由图9、图10及表5结合可得，中低温煤焦油重2失重率达到4.02％，说明重2通过GC-MS几乎不能被检测到，保留时间在80min之前产物很少。

综上所述，可知采用该装置对煤焦油进行分馏，分馏效果较好。

表2中低温煤焦油轻1组成

表3中低温煤焦油重1组成

表4中低温煤焦油轻2组成

表5中低温煤焦油重2组成

由图4、图5和图6的实验研究结果可见，采用本实用新型的煤焦油脱渣和馏分分离工艺与装置，可以有效分离得到煤焦油中的重质组分、轻质组分，与传统方法相比，本实用新型是一种绿色连续分离煤焦油的方法，装置相对传统分离装置占地小、投资少、易于实现工业化。同时本实用新型克服了现有煤焦油加工过程中存在的能耗大、操作繁杂、分离效率低、污染环境等问题。