一种食品级润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及一种食品级润滑脂及其制备方法，属于润滑脂技术领域。

背景技术：

近年来，食品安全问题频发，越来越多的食品安全事件的发生让人们望食生畏，食品安全问题也已经成为全球关注的焦点。影响食品安全的因素众多，其中润滑材料造成的污染是导致食品安全问题的主要原因之一。在食品的生产制造过程中，食品机械装备必不可少，而润滑是每一个机械设备所必须的，在食品的生产制造过程中，一旦润滑材料发生泄露就很容易会掺杂到食品中，从而对食品安全造成危害。为了避免该问题的发生，在食品包装及生产的部分环节必须使用食品级润滑材料，食品级润滑脂是食品级润滑材料的组成之一，用于润滑、密封和防护食品加工包装的机械设备。由于食品加工过程中经常会出现加热、蒸煮等工况，因此食品级润滑脂除具有普通润滑脂的特性外，还要具有良好的耐高温、抗水性并且无毒无害。

目前，国内生产的符合要求的食品级润滑脂产品较少，市场上的产品大多数为国外品牌且价格较昂贵。在现有的食品级润滑材料中，凡士林占据了大多数，但是凡士林的减摩抗磨效果较弱，且耐高温性较差，不适合豆浆机等高温蒸煮的场合。也有一些学者提出可以用食用植物油脂或动物油脂(如菜籽油、猪油等)作为食品机械的润滑材料，希望达到“无毒”效果，但这样做“其实危害更大”，因为在高温高湿环境下，猪油、菜籽油遇热后会变质发霉，滋生污染食品的细菌等，长期使用对消费者带来不良的影响。因此，开展专用的食品级润滑脂研究很有必要。复合铝基润滑脂因其优异的耐高温、抗水等特性被用到食品级润滑脂中。有部分学者使用三聚体铝作为稠化剂，但三聚体铝是一种油溶剂，且多为工业用油溶剂，可能会对食品级白油造成污染，因此安全性无法保证。随着国民食品安全意识提升和法律条例的完善，食品级润滑脂的应用会越来越广泛，因此改进食品级润滑脂的制备工艺，获得低危害、寿命长的食品级润滑脂不仅能达到节约能源的目的，也能极大地满足人们对于食品的安全感。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种食品级润滑脂及其制备方法，本发明所提供的食品级润滑脂可用于食品生产行业以及家用食品电器中，该润滑脂具有良好的抗磨减摩性能，能承受较高载荷，有效提高食品装备中齿轮、导轨、链条、轴承等传动方式的传动效率和寿命，将有望成为一种性能优、价格优、寿命优的食品级润滑脂应用于食品生产行业中，实现减少食品安全问题和节约能源的目标。

本发明的第一个目的是提供一种食品级润滑脂，所述食品级润滑脂是由以下组分组成的，所述组分及各组分的质量分数为：食品级白油75％-85％，硬脂酸6％-16％，苯甲酸2.0％-3.0％，异丙醇铝5％-8.7％，水1.0％-1.5％，纳米聚四氟乙烯1.0％-7.0％。

在本发明的一种实施方式中，所述食品级润滑脂是由以下组分组成的，所述组分及各组分的质量分数为：食品级白油78％-82％，硬脂酸10％-12％，苯甲酸2.0％-3.0％，异丙醇铝6.5％-7.0％，水1.0％-1.5％，纳米聚四氟乙烯5.0％-7.0％。

在本发明的一种实施方式中，所述食品级润滑脂是由以下组分组成的，所述组分及各组分的质量分数为：食品级白油80％，硬脂酸10.95％，苯甲酸2.35％，异丙醇铝6.69％，水1.18％，纳米聚四氟乙烯7％。

本发明的第二个目的是提供上述食品级润滑脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)取食品级白油、异丙醇铝和苯甲酸混合，加热使混合物完全溶解；

(2)将硬脂酸加入到步骤(1)溶解后的混合物中，搅拌使其溶解；

(3)向步骤(2)得到的产物中加入水进行皂化，皂化后脱水，然后加入食品级白油再升温炼制；

(4)向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入食品级白油，冷却后研磨，即得到食品级润滑脂基础脂；

(5)取食品级润滑脂基础脂和食品级纳米聚四氟乙烯，通过搅拌混合，然后经超声处理、研磨后得到食品级润滑脂。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述食品级白油符合以下标准：fda21cfr第172.878条、第178.3620(a)条、第178.3570、第176.170条的规定，并且通过nsfh1级、3h级认证。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述加热的温度为95-110℃，加热的时间为30～40min。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述的食品级白油的运动粘度(40℃)为28.8-33.5cst。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述的皂化的温度为110℃-115℃，皂化时间为20～40min。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述脱水的处理方式为高温脱水，脱水温度为150～160℃，保持在皂化状态下脱水，使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述升温炼制的温度为200℃-210℃，时间为20～40min。

在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中所述的研磨是利用三辊研磨机进行研磨，研磨的次数为2～5次。

在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中食品级纳米聚四氟乙烯的质量分数为7％。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的50-55％，步骤(3)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的20-25％，步骤(4)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25-30％。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的50％，步骤(3)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25％，步骤(4)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25％。

在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述搅拌时间为5～30min。

在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述超声处理的方式为在超声波清洗机中振动10～20min。

本发明的第三个目的是提供上述制备方法步骤(1)～(4)制备得到的食品级润滑脂基础脂。

本发明的第四个目的是提供上述食品级润滑脂在食品机械装置中的应用。

本发明的有益效果：

1、本发明中食品级润滑脂的滴点高于300℃，最大无卡咬载荷(pb)在350n以上，烧结载荷(pd)在1568n以上，在优选的方案中，最大无卡咬载荷(pb)达到411.6n，烧结载荷(pd)达到1960n，摩擦系数降低了18.5％。

2、本发明中食品级润滑脂采用食品级白油作为基础油，食品级白油，是以矿物油为基础油，经深度化学精制、食用酒精抽提等工艺处理后得到的，适用于粮油加工、水果蔬果加工、乳制品加工、面包切制机等食品工业的加工设备的润滑，应用于食品上光、防粘、消泡、刨光、密封，可作通心面、面包、饼干、巧克力等食品的脱模剂，能够延长酒、醋、水果、蔬菜、罐头的贮存、保鲜期。因此使用食品级白油作为所述的食品级润滑脂的基础油能够对润滑脂的安全性有一定保证。

3、本发明所述的食品级润滑脂的添加剂为食品级纳米聚四氟乙烯，纳米聚四氟乙烯具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高润滑、无毒害等优异性能，使用纳米聚四氟乙烯作为润滑脂的添加剂，不仅能够增强润滑脂的减摩抗磨特性，还能够保证安全性。

4、本发明所述的食品级润滑脂采用复合铝基作为稠化剂，复合铝基润滑脂具有高滴点、耐高温、良好的耐水及防锈等性能，因此适用于食品机械行业食品加工过程中经常会出现加热、蒸煮等工况。

附图说明

图1为实施例1制备的食品级润滑脂的照片。

图2为实施例7中所用的ms-10a四球摩擦示意图。

图3为实施例7中所用的mft-5000摩擦磨损试验机的示意图。

图4为食品级纳米聚四氟乙烯减摩原理示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明实施案例所用原料如下表，但不仅限于所列原料的厂家。

表1原料

实施例1

(1)首先，在反应釜中加入400g食品级白油与66.9g异丙醇铝、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；

(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入109.5g硬脂酸，搅拌30min，使其充分溶解、反应；

(3)随后向步骤(2)得到的产物中线状淋入11.8g水，于110℃-115℃温度下皂化30min，升温至160℃脱水，脱水时间20min使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。然后向其中加入200g的食品级白油，升温至200℃-210℃高温炼制30min；

(4)最后向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入200g的食品级白油进行急冷，搅拌冷却后，利用s65三辊研磨机研磨3次，即得到食品级润滑脂基础脂；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为7.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含7.0wt.％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

图1为本实施例制备的食品级润滑脂的照片，由图1可以看出所制备的食品级润滑脂为较纯净白色，无其他杂质，无特殊气味，且所制备的食品级润滑脂粘度，硬度等较好。

实施例2

(1)～(4)同实施例1中的步骤(1)～(4)；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为1.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含1.0wt.％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

实施例3

(1)～(4)同实施例1中的步骤(1)～(4)；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为3.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含3.0wt.％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

实施例4

(1)～(4)同实施例1中的步骤(1)～(4)；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为5.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含5.0wt.％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

实施例5

(1)首先，在反应釜中加入375g食品级白油与66.9g异丙醇铝、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；

(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入109.5g硬脂酸，搅拌30min，使其充分溶解、反应；

(3)随后向步骤(2)得到的产物中线状淋入11.8g水，于110℃-115℃温度下皂化30min，升温至160℃脱水，脱水时间20min使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。然后向其中加入187.5g的食品级白油，升温至200℃-210℃高温炼制30min；

(4)最后向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入187.5g的食品级白油进行急冷，搅拌冷却后，利用s65三辊研磨机研磨3次，即得到食品级润滑脂基础脂；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为7.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含7.0wt％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

实施例6

(1)首先，在反应釜中加入425g食品级白油与66.9g异丙醇铝、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；

(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入109.5g硬脂酸，搅拌30min，使其充分溶解、反应；

(3)随后向步骤(2)得到的产物中线状淋入11.8g水，于110℃-115℃温度下皂化30min，升温至160℃脱水，脱水时间20min使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。然后向其中加入212.5g的食品级白油，升温至200℃-210℃高温炼制30min；

(4)最后向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入212.5g的食品级白油进行急冷，搅拌冷却后，利用s65三辊研磨机研磨3次，即得到食品级润滑脂基础脂；

(5)取100g食品级润滑脂基础脂和质量分数为7.0％的食品级纳米聚四氟乙烯放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含7.0wt％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

对比例1

将实施例1步骤(1)中的异丙醇铝替换为三聚体铝，其他制备方法与实施例1相同。

将稠化剂换为三聚体铝时，所制备的润滑脂颜色会发生改变，且安全性无法保证。因为三聚体铝为油性溶剂，绝大多数是使用工业用油所制备的，其颜色绝大多数为棕褐色，且工业用油可能会对食品级白油造成一定的污染，使安全性无法保证。因此相比而言，上述实施例1所制备的食品级润滑脂颜色和安全性较好于对比例1。

对比例2

(1)首先，在反应釜中加入400g食品级白油与109.5g硬脂酸、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；

(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入66.9g异丙醇铝，搅拌30min，使其充分溶解、反应；

(3)～(5)同实施例1步骤(3)～(5)，得到含7.0wt％食品级纳米聚四氟乙烯添加剂的润滑脂。

实施例7性能测试

理化性能测试

采用syp4100-i润滑脂锥入度试验器(上海精析仪器制造有限公司)、syd-4929润滑脂滴点试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、syd-0324润滑脂钢网分油测试仪(上海精析仪器制造有限公司)对上述实施例1、实施例5、实施例6、对比例2中制备的润滑脂进行理化性能表征。其结果如表2所示。

表2理化性能

从表2可以看出，当食品级白油的用量由实施例1中的80％变为实施例5中的75％时，所制备的食品级润滑脂硬度较大，即锥入度较小，粘度相比于80％时较差，不便于加入摩擦间隙。当食品级白油的用量由实施例1中的80％变为实施例6中的85％时，所制备的食品级润滑脂较稀，锥入度较大，且静置分油较多，性能相比于80％时较差，不适用于高温、蒸煮的工况。对比例2中制备的润滑脂的滴点低于实施例1，且锥入度，钢网分油都较实施例1大，性能相对较差。综合来看，实施例1中制备的润滑脂性能较好，皂化完全，更适用于食品机械高温、蒸煮工况。因此下面以实施例1为基础考察不同含量食品级纳米聚四氟乙烯对其极压和减摩抗磨性能的影响。

极压性能测试和摩擦磨损性能测试

采用ms-10a四球摩擦试验机(厦门天机自动化有限公司)进行食品级润滑脂试样极压性能测试试验，实验装置示意图如图2所示。在整个试验过程中，将上部钢球压下，以接触下部固定的三个钢球(gcr15，直径12.7mm，洛氏硬度64-66hrc)。根据标准sh/t0202-94，所有实验均在转速为1770r/min、时间为10s、温度为20℃、测试最大无卡咬载荷(pb)时锁紧为68n.m、测试烧结载荷(pd)时锁紧为100n^.m的实验条件下进行，每次实验前后均用石油醚超声清洗钢球10min。

采用mft-5000摩擦磨损试验机(rtecinstruments)对上述实施例中的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，mft-5000摩擦磨损试验机的示意图如图3所示。其中实验所用的钢球由gcr15制成，实验所用摩擦盘由45钢制成。实验前，对载荷、转速和时间等实验参数进行设定。

以上实施例的测试结果如表3所示。

表3极压性能和摩擦实验结果

从表3可以看出食品级纳米聚四氟乙烯作为食品级润滑脂基脂的添加剂时，当食品级纳米聚四氟乙烯的浓度分别从0.0wt.％增加到7.0wt.％时，最大无卡咬载荷(pb)和烧结载荷(pd)明显增加。在用四球摩擦磨损试验机测试极压性能的过程中，随着施加载荷的不断增加，摩擦副之间的润滑形式也在随之改变。在低载荷的工况下，摩擦副之间的润滑形式主要是依靠润滑脂之间的流动形成的全膜流体润滑。随着载荷的增加，润滑形式由全膜流体润滑过渡到弹性流体动力润滑、混合润滑和边界润滑。其中，最大无卡咬载荷(pb)的值代表了边界膜的承载能力，主要与添加剂的吸附性能(物理吸附或者化学吸附)有关。烧结载荷(pd)值是化学膜的承载能力的最大值，这主要与化学反应和添加剂的浓度有关。因此，当在食品级润滑脂基础脂中添加食品级纳米聚四氟乙烯作为添加剂时能显著提高食品级润滑脂的最大无卡咬负荷(pb)，相对于食品级润滑脂基础脂，7wt.％的食品级纳米聚四氟乙烯可使pb提高24％，说明聚四氟乙烯具有良好的吸附性，可以通过吸附作用增加边界膜的承载能力；当添加食品级纳米聚四氟乙烯的浓度为3wt.％和7wt.％时，食品级润滑脂试样的pd值最佳(1960n，g＝9.8m/s²)，当添加食品级纳米聚四氟乙烯的浓度为5wt.％时pd值略有下降，这可能是由于当纳米聚四氟乙烯含量为5wt.％时化学反应性较弱造成的，因为任何反应都具有一定的可逆性，且在润滑的过程中食品级润滑脂中成分也会发生一定的化学反应，在纳米聚四氟乙烯的含量为5wt.％时，两者的化学反应性协同性相比较弱。但总体而言，当纳米聚四氟乙烯含量为5wt.％时，其pd值还是优于基础脂。相对于基础脂，3wt.％和7wt.％的食品级纳米聚四氟乙烯可使pd提高59％，说明此时化学反应膜的承载能力最强。

由表3可知，添加食品级纳米聚四氟乙烯可以提高食品级润滑脂的减摩抗磨性。添加食品级纳米聚四氟乙烯可以减小食品级润滑脂的摩擦系数，但是由于纳米颗粒存在团聚现象，所以摩擦系数会存在一定的波动，并不是越多越好。纳米聚四氟乙烯的减摩机理主要是通过吸附效应产生边界膜阻碍摩擦副的直接接触来实现，其原理图见图4。综合极压性能和抗磨性能实施例1可作为食品级润滑脂的最佳配方比。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。