专利名称：聚氯乙烯用外润滑剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及热塑性树脂加工助剂，主要用于聚氯乙烯(简称PVC)制品加工成型的外润滑剂。
我国过去一直使用硬脂酸、石腊及衍生物作外润滑剂使用，但是硬脂酸润滑性不足而石腊润滑性过度，一般用于粗加工PVC制品，但对于精加工PVC的工艺和透明片、异型材等新产品，硬脂酸、石腊及其它的外润滑剂都不能满足使用要求。因此必须合成一种润滑性适中，能满足使用要求的外润滑剂。德国专利3,630,783(1988)报导了热塑性树脂加工的外润滑剂，其结构由7个季戊四醇，6个丁二酸和14个硬脂酸构成，其主链两端有羟基，其润滑性能基本达到了使用要求，是目前比较好的外润滑剂，但仍然存在塑化时间短、塑化扭矩高和结构复杂的不足。
本发明的目的是为了克服背景技术的不足，设计一种塑化时间长、塑化扭矩低和结构简化的聚氯乙烯用外润滑剂。
本发明的构思为了实现上述的目的，首先弄清楚，外润滑剂与PVC的相容性很小，才能在加工过程中很容易从PVC内部移析到表面，在界面处，润滑剂分子取向排列，极性基团向着金属表面，通过物理吸附形成一个润滑剂分子层。因此相容性小就能加快外润滑剂从PVC内部移到表面，延缓PVC熔融过程的时间，达到延长塑化时间。提高反应温度和延长反应时间，促使硬脂酸封端生成极性更弱的酯基，取代了两端的羟基和引入一个能构成支链结构的三羟甲基丙烷；为了减低塑化扭矩，用烷键长的己二酸代替丁二酸，这样使季戊四醇之间的链长增加，减低了扭矩；为了简化结构，由6个丁二酸改用2个已二酸，由7个季戊四醇改用二个季戊四醇，由14个硬脂酸改用7个硬脂酸合成外润滑剂。
本发明的PVC用外润滑剂结构式如下 其中R＝C17H35本发明与景背技术相比有如下优点1、高温持续润滑性能好塑化时间长，达到180S，塑化扭矩仅为42(N—m)。
2、机械性能好拉力强度589kg/cm2，伸长率243％。
3、适用范围广用于高透明PVC板材、片材、扭结膜、热收缩膜。
4、原料来源丰富、价格低廉、工艺简单成本低。
实施例一、PVC合成路线如下 其中R＝C17H35二、合成步骤如下在装有搅拌器、温度计和蒸馏器的1000ml的烧瓶中加入三羟甲基丙烷30.9g、己二酸67.5g和催化剂氯化亚锡0.9g，慢慢升温使固体原料全部熔化后开动搅拌，继续升温到180-200℃进行醇酸缩合反应2h。停止加热和搅拌，降温到100-120℃向烧瓶中再加入季戊四醇62.9g及硬脂酸438.5g，搅拌升温到190—210℃下，进行醇酸酯化封端反应4h，再在170-180℃，小于17KPa的真空条件下继续进一步完善酯化反应10-12h，反应完毕冷却至110-120℃进行过滤，再冷却至室温粉碎制得产品532.3g，得率96％。
三、结构鉴定结果如下
红外光谱分析(官能团波数cm-1)酯基 -C-OK1735C-O-C1190甲基-CH3-2960、1460亚甲基 -CH2-2925烷链(CH2)4742质谱分析CnH2n+1离子系列29、43、57、71………n(16-17)C17H35C+267性能测试结果如下酯化率(％)94.24酸值(mgKOH/g) 23.89皂化值(mgKOH/g) 234.2磺值(gl2/100g) 2折光率(80℃) 1.450闪点(℃) 230粘度(80℃Pa·S) 45×10-3熔点(℃) 46-52
五、应用效果本发明经四川省塑料厂试用证明该产品具有较好的热稳定性和润滑性能，生产出的PVC硬质透明片材，透明度高，物性完全符合《食品包装用压延PVC硬片》ZBY28003-85专业标准。本发明经天津市第二十四塑料制品厂试用证明，生产的产品(薄膜20～25μm)经检测结果如下拉伸强度纵向-54MPa，横向-59MPa直角撒裂强度纵向-172N/mm，横向-257.5N/mm其结果完全符合国家标准。
本发明经上海解放塑料制品厂用流度仪测试证明性能优于目前国际上同类先进产品本发明西德G74塑化时间(S) 180 123塑化扭短(N·m) 4245.权利要求
1.一种聚氯乙烯用外润滑剂，合成原料包括季戊四醇和硬脂酸，其特征在于选用烷链长的己二酸和能构成支链的三羟甲基丙烷原料，并在高温下促使硬脂酸封端，其结构式如下 其中R＝C17H3全文摘要
本发明是一种聚氯乙烯用外润滑剂，是由季戊四醇、己二酸、三羟甲基丙烷和硬脂酸原料合成的，是为了解决外润滑剂塑化时间短、塑化扭矩高，而采用长烷链、支链结构和极性低的酯基封端，达到塑化时间18OS和塑化扭矩42N·m，其性能优于目前国际先进的同类产品。
文档编号C10M105/00GK1122823SQ94117799
公开日1996年5月22日 申请日期1994年11月11日 优先权日1994年11月11日
发明者黄廷纪, 董芝霞, 刘龙虎, 桂流平, 郝仲璋, 王明义, 胡岚, 封利民, 贺宪民, 杨凯, 吴建民, 肖诗斌, 邱甬生, 王光碧, 崔荣 申请人:西安近代化学研究所