，压力为6. 0-8. OMPa，时间为 30-240分钟，最优选为60-240分钟，搅拌速率500?lOOOrpm。其中，所述压力为氢初压。 本制备方法中可将原料配好需陈化〇?36h，优选1?24h。
[0042] 优选情况下，所述的临氢热裂化催化剂的制备方法中还包括去除反应后的产物中 的溶剂，如，当所述溶剂为水时，优选将反应后的产物进行过滤。当所述溶剂为溶剂油时，本 发明的方法优选还包括用甲苯对反应后的产物进行抽提，抽提的目的是去除其中的溶剂油 以及非金属源中部分未反应的有机物。
[0043] 本发明提供的方法中，所述的微观结构为片层堆积的临氢热裂化催化剂的制备 方法为：将含有金属Ni、V、VI族和镧系金属的有机金属化合物溶于有机溶剂中，然后加入 硫化剂，可流动的含碳物质，并在600rpm?IOOOrpm转速搅拌IOmin?30min，陈化12? 16小时，然后快速升温至硫化温度进行硫化反应，硫化条件是温度为350-360°C，压力为 6. 0-8. OMPa，时间为 60-80 分钟。
[0044] 下面结合附图1，具体说明本发明提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限 制。
[0045] 图1为本发明提供的重质油催化转化方法的流程示意图，如图1所示，重油或重 油与氢气预混后经第一反应器原料管线1进入第一反应器HR1，在存在氢气，加入或不加入 临氢热裂化催化剂的条件下进行反应，在第一反应器HRl中实现重油中易转化组分的轻质 化；第一反应器的反应产物经管线2进入分离设备Dl分离为轻馏分油、重馏分油和渣油； 其中，轻馏分油经管线8作为产物移出反应体系。渣油经管线10出料，少量渣油经管线12 外甩，其余渣油经管线11与来自管线3的临氢热裂化催化剂、来自管线4的氢气混合均匀 经管线5进入第二反应器HR2,在第二反应器HR2中进行临氢热裂化反应，实现重油较难转 化组分即含有稠环芳环结构组分的轻质化；第二反应器HR2的反应产物经管线7进入分离 设备Dl中分离为轻馏分油、重馏分油和渣油。来自分离设备Dl的重馏分油经管线9进入 固定床加氢裂化反应器HR3,在存在氢气的情况下，与加氢裂化催化剂接触进行加氢裂化反 应，加氢裂化反应产物经管线14出料，进入分离设备D2中分馏生产轻质油。其中，第一反 应器反应产物和第二反应器反应产物共用一套分离设备Dl。
[0046] 下面通过实施例具体说明本发明提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限 制。
[0047] 实施例和对比例中，采用的重油原料取自塔河炼油厂，其性质见表1。从表1中可 见，重油原料密度大，氢碳原子比低，残炭值高达25. 9wt%，浙青质含量高达21wt%，金属含 量高，属于一般常规改质方法难以处理的劣质原料。
[0048] 实施例中的临氢热裂化催化剂采用以下方法制备：
[0049] 在高压釜内，将 5. 89g钥酸铵（（NH4)6Mo7O24 ·4Η20)、7· 40g硝酸镍（Ni (NO3)2 ·6Η20)、 I· 78g氧化钒（V2O5)、4. 8g硝酸镧（La (NO3) 3 · 6Η20)，与300mL水混合，搅拌均匀后加入 81. 2g先后经过浓度均为2mol/L的盐酸和硝酸处理的活性炭和7. Sg的硫化剂(升华硫)，在 300rpm转速下搅拌30min，陈化8h，然后在300°C、7. OMPa (氢初压)、高速搅拌（300rpm)的 条件下硫化120min，产物经过滤、干燥后得到催化剂A1，催化剂Al的元素组成分析列于表 1。粒度测定结果表明催化剂Al的平均粒径为10 μ m，TEM分析结果表明，金属元素硫化物 的平均粒径为45nm。
[0050] 将43. 7g环烷酸钥（Mo占10. 3重量％)、30. 8g环烷酸钨（W占8. 78重量％)、6. 2g 四羰基镍（Ni占33. 73重量％)、6. 5g六羰基钒（V占23. 29重量％)、25. 3g异辛酸稀土（La占 4. 8重量％，Ce占7. 1重量％)、17. 7g硫化剂（DMDS)和295mL的渣油(科威特减压渣油)依次 加入500mL的高压釜内，在800rpm转速下搅拌30min，陈化14h，然后搅拌在370°C、6. OMPa (氢初压)、高速搅拌（800rpm)的条件下硫化60min，产物经离心分离、甲苯抽提、真空干燥得 到催化剂A2,催化剂A2的元素组成列于表1。粒度测定结果表明催化剂A2的平均粒径为 1 μ m，TEM分析结果表明，金属元素硫化物的平均粒径为20nm，附图2为催化剂A2的扫描电 镜照片，显示催化剂A2形貌为片层结构的层状堆积体，片层结构长度为60?100nm，厚度为 2 ?IOnm0
[0051] 将5. 7g二烷基二硫代氨基甲酸钥（Mo含量8. 7%)、3. 6g辛酸镍、2. 9g环烷酸钒、 2. 8g环烷酸镨、IOOmL回炼油、5. 6g硫化剂(升华硫）和88g原油依次加入到500mL高压 釜内，在IOOOrpm转速下搅拌45min，陈化16h，然后在350°C、8. OMPa (氢初压)、高速搅拌 (IOOOrpm)的条件下硫化80min，产物经过滤、真空干燥后得到催化剂A3,催化剂A3的元素 组成列于表1。粒度测定结果表明，催化剂A3的平均粒径为0. 5 μ m，TEM分析结果表明，金 属元素硫化物的平均粒径为l〇nm，附图3为催化剂A3的扫描电镜照片，显示催化剂A3形貌 为片层结构的层状堆积体，片层结构长度为40?50nm，厚度为2?10nm。
[0052] 将30. 4g二烷基二硫代磷酸钥（Mo占5. 7重量％)、30.4g四羰基镍（Ni占33. 73重 量％)、6. 5g六羰基钒（V占23. 29重量％)、28. 2g环烷酸铈（Ce占8. 6重量％)、4 9g硫化剂 (升华硫)、200mL的溶剂油(加氢柴油)和57. 2g稠油浙青质(青川3#天然浙青，C含量88. 9%， H含量L 2%，S含量5. 8%，N含量L 1%)依次加入到500mL的高压釜内，300rpm转速下搅拌 20min，陈化4h，然后在350°C、8. OMPa (氢初压)、高速搅拌（500rpm)的条件下硫化210min， 产物经离心分离、甲苯抽提、真空干燥得到催化剂A4,催化剂A4的元素组成列于表1。粒度 测定结果表明催化剂A4的平均粒径为5 μ m，TEM分析结果表明，金属元素硫化物的平均粒 径为12nm。
[0053] 将30. 4g环烷酸钨（W占8. 78重量％)、30· 4g四羰基镍（Ni占33. 73重量％)、6· 5g 六羰基钒（V占23. 29重量％)、28. 2g环烷酸铈（Ce占8. 6重量％)、4. 9g硫化剂（升华硫)、 200mL的回炼油和57. 2g石油焦，依次加入到500mL的高压釜内，500rpm转速下搅拌20min， 陈化2h，然后在350°C、8. OMPa (氢初压)、高速搅拌（500rpm)的条件下硫化210min，产物经 离心分离、甲苯抽提、真空干燥得到催化剂A5,催化剂A5的元素组成列于表1。粒度测定结 果表明，催化剂平均粒径20 μ m，TEM分析结果显示金属元素硫化物的平均粒径为50nm。附 图4为催化剂A5的扫描电镜照片，显示催化剂A5的形貌呈微球状。
[0054] 临氢热裂化催化剂组成见表2。其中，催化剂中各种元素的含量由X射线荧光光谱 方法测得，通过X射线能谱测定元素的价态，根据结果判断催化剂中金属元素的存在形式； 催化剂的平均粒径由激光粒度分析仪测定，硫化物的平均粒径通过高分辨率的扫描和透射 电镜分析得到。
[0055] 加氢裂化过程使用的催化剂是Chevron公司的ICR-117(含分子筛的NiW催化剂)。
[0056] 实施例1-7说明本发明提供的重油催化转化方法的轻质化效果。
[0057] 实施例1
[0058] 采用的装置流程如附图1所示，重油原料通过泵输送到预热炉，预热后进入第一 反应器进行反应，第一反应器的反应产物进入分离设备Dl分离为轻馏分油、重馏分油和渣 油，轻馏分油移出反应系统，重馏分油去后续的固定床加氢反应器HR3,渣油与临氢热裂化 催化剂A1、氢气进入第二反应器进行临氢热裂化反应，第二反应器的反应产物进入分离设 备D1，分离出轻馏分油、重馏分油和渣油，其余渣油循环回第二反应器；重馏分油和氢气进 入固定床反应器HR3,与加氢裂化催化剂ICR-117接触，进行加氢裂化反应生成轻质油。装 置运行4小时后采样分析测定固定床加氢裂化反应器反应产物中甲苯不溶物含量和馏程， 根据反应产物模拟蒸馏中<500°C馏分油收率计算重油原料中>500°C渣油的裂化率，甲苯 不溶物收率定义为过程生焦率。操作条件见表3,反应结果列于表4。生焦倾向以测定生成 油中甲苯不溶物含量来衡量。
[0059] 实施例2
[0060] 采用的装置和流程同实施例1，所不同的是分离设备Dl分离得到的渣油部分外 甩，其余渣油和临氢热裂化催化剂A2进入第二反应器中临氢热裂化反应，操作条件见表3， 反应结果列于表4。
[0061] 实施例3
[0062] 采